2013-09-29, 10:48 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2014-07-10, 10:44 da marco the chemistry.)
Prima di iniziare devo dire che sia la p-bromoanilina che il solfuro di carbonio sono sostanze molto tossiche e vanno maneggiate con molta cura e in luogo adatto. Per fortuna il costo del CS2 fa da deterrente in questo caso..
Materiali:
- p-bromoanilina
- carbonio disolfuro
- ammoniaca concentrata
- etanolo 95%
- vetreria varia
Procedimento:
Il procedimento di per sè è molto semplice..
In un contenitore con tappo a smeriglio si pongono 9g di p-bromoanilina e 9ml di etanolo al 95% non denaturato. Si mescola per qualche minuto, ma l'amina non si dissolve. Si aggiungono ora cautamente 4,8ml di CS2, si agita ancora per qualche minuto fino ad ottenere una soluzione trasparente.
In questo passaggio si è formato l'acido ditiocarbamico che è molto solubile in etanolo. Ora dobbiamo salificarlo per ottenere un sale maneggiabile: si misurano 10,2ml di ammoniaca concentrata e li si aggiunge velocemente alla soluzione. Si chiude subito il tappo a smeriglio e si agita la miscela che si sarà separata in due fasi. Si ha lo sviluppo di un po' di calore, se necessario raffreddare in bagno di acqua e ghiaccio, e dopo qualche minuto la soluzione ritornerà trasparente, colorata in giallino e senza separazione in due fasi.
Si lascia ora riposare, mantenendo sempre il contenitore tappato, per una notte. Dopo circa 30 minuti cominceranno a depositarsi i primi cristallini che andranno pian piano ad accrescersi fino ad occupare quasi tutto il volume del liquido.
Trascorsa la notte di riposo si spezza la massa cristallina, che è abbastanza dura, e si filtrano i cristalli su bukner, lavandoli con poco etanolo freddo. Ho ottenuto 12g (86% del teorico) di composto leggermente giallino.
La sintesi è stata presa da orgsyn (nota 6), ma ho preferito fermarmi al ditiocarbamato senza preparare l'isotiocianato perchè le rese riportate dalla fonte sono già basse con quantità 10 volte superiori ....figuriamoci con quelle che ho usato io...
Se tutto va bene però tra qualche giorno dovrei preparare il fenile isotiocianato!
Materiali:
- p-bromoanilina
- carbonio disolfuro
- ammoniaca concentrata
- etanolo 95%
- vetreria varia
Procedimento:
Il procedimento di per sè è molto semplice..
In un contenitore con tappo a smeriglio si pongono 9g di p-bromoanilina e 9ml di etanolo al 95% non denaturato. Si mescola per qualche minuto, ma l'amina non si dissolve. Si aggiungono ora cautamente 4,8ml di CS2, si agita ancora per qualche minuto fino ad ottenere una soluzione trasparente.
In questo passaggio si è formato l'acido ditiocarbamico che è molto solubile in etanolo. Ora dobbiamo salificarlo per ottenere un sale maneggiabile: si misurano 10,2ml di ammoniaca concentrata e li si aggiunge velocemente alla soluzione. Si chiude subito il tappo a smeriglio e si agita la miscela che si sarà separata in due fasi. Si ha lo sviluppo di un po' di calore, se necessario raffreddare in bagno di acqua e ghiaccio, e dopo qualche minuto la soluzione ritornerà trasparente, colorata in giallino e senza separazione in due fasi.
Si lascia ora riposare, mantenendo sempre il contenitore tappato, per una notte. Dopo circa 30 minuti cominceranno a depositarsi i primi cristallini che andranno pian piano ad accrescersi fino ad occupare quasi tutto il volume del liquido.
Trascorsa la notte di riposo si spezza la massa cristallina, che è abbastanza dura, e si filtrano i cristalli su bukner, lavandoli con poco etanolo freddo. Ho ottenuto 12g (86% del teorico) di composto leggermente giallino.
La sintesi è stata presa da orgsyn (nota 6), ma ho preferito fermarmi al ditiocarbamato senza preparare l'isotiocianato perchè le rese riportate dalla fonte sono già basse con quantità 10 volte superiori ....figuriamoci con quelle che ho usato io...
Se tutto va bene però tra qualche giorno dovrei preparare il fenile isotiocianato!
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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e mi pare strana...
