Analisi Mangime - Presenza di Ammoniaca
Buongiorno,
come già specificato nella mia presentazione, analizzo giornalmente mangimi per suini e bovini.
Recentemente mi è stato recapitato un campione di mangime finito per bovini.
Il problema che ho riscontrato è che, a differenza di altri mangimi che ho già in precedenza analizzato, quest'ultimo possiede il forte e persistente odore caratteristico dell'ammoniaca, possibile prodotto derivante dalla fermentazione dell'urea (il cui campione da cartellino ne dovrebbe contenere circa l'8%) causa probabilmente della mancata aggiunta di antifermentante nel mangime stesso.
Mi domandavo quindi come poter determinare quantitativamente la presenza nel campione in esame di ammoniaca.
Ho pensato di eseguire una distillazione in corrente di vapore diretta su 1gr di campione diluito in 50ml di acqua distillata e addizionato di 50ml di NaOH 32%, raccogliendo il distillato in H3BO3 e titolare quindi il tutto con H2SO4 0,1 N con indicatore misto n°5, seguendo in pratica la stessa procedura del Kjeldahl, evitando il primo passaggio di digestione.
Secondo voi è una procedura corretta? Nel caso i calcoli e l'espressione più adatto del risultato quali sarebbero? Altrimenti quale altra metodica potrei applicare?
Grazie anticipatamente per l'aiuto.
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Mi spiace troncare così questa discussione, però è contro il Regolamento.
Quella che ci poni è una richiesta, in gran parte teorica, che richiede il raggiungimento dei 10 messaggi (come contributi utili) prima di poter essere effettuata.
Siccome il caso non è dei più classici, avverto qui gli altri mod., se non fossero d'accordo, di contattarmi in privato per discuterne e deliberare un'eventuale altra soluzione.

Dimenticavo, sono sicuro che per te non sarà difficile contribuire ancora con qualche messaggio, poi potrai riproporre la tua domanda e potremo azzerare il livello di avvertimento ;-)
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Riapro la discussione e azzero l'avvertimento per l'utente, poichè ha portato il suo contributo come richiesto e ha accettato educatamente l'ammonimento.
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Grazie mille, provvederò nei prossimi giorni a postare ulteriori metodiche analitiche simili a quelle già messe ultimamente, sperando possano essere di una qualche utilità per qualcuno (nonostante, me ne rendo conto, siano piuttosto banali).
Nel frattempo la questione del presente topic mi rimane ancora in sospeso, nonostante ormai non sia più d'urgenza sarebbe per me interessante avere qualche risposta in merito.
Grazie.
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(2012-08-23, 10:44)Zanotti Ha scritto: Buongiorno,
come già specificato nella mia presentazione, analizzo giornalmente mangimi per suini e bovini.
Recentemente mi è stato recapitato un campione di mangime finito per bovini.
Il problema che ho riscontrato è che, a differenza di altri mangimi che ho già in precedenza analizzato, quest'ultimo possiede il forte e persistente odore caratteristico dell'ammoniaca, possibile prodotto derivante dalla fermentazione dell'urea (il cui campione da cartellino ne dovrebbe contenere circa l'8%) causa probabilmente della mancata aggiunta di antifermentante nel mangime stesso.
Mi domandavo quindi come poter determinare quantitativamente la presenza nel campione in esame di ammoniaca.
Ho pensato di eseguire una distillazione in corrente di vapore diretta su 1gr di campione diluito in 50ml di acqua distillata e addizionato di 50ml di NaOH 32%, raccogliendo il distillato in H3BO3 e titolare quindi il tutto con H2SO4 0,1 N con indicatore misto n°5, seguendo in pratica la stessa procedura del Kjeldahl, evitando il primo passaggio di digestione.
Secondo voi è una procedura corretta? Nel caso i calcoli e l'espressione più adatto del risultato quali sarebbero? Altrimenti quale altra metodica potrei applicare?
Grazie anticipatamente per l'aiuto.

La procedura che vorrebbe eseguire non è corretta perché a pH molto basici alcune sostanze organiche azotate si idrolizzano formando ammoniaca. Pensi che l'urea già a pH=9,5 si idrolizza al 7%.
Secondo me la cosa migliore da fare è distillare (non in corrente di vapore) a pH inferiori in ambiente tamponato con fosfati a pH=7,4.
L'ammoniaca viene raccolta in una soluzione di acido borico e titolata con acido solforico in presenza di indicatore misto rosso metile + blu metilene.

saluti
Mario
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[-] I seguenti utenti ringraziano Mario per questo post:
Zanotti
(2012-09-03, 17:38)Mario Ha scritto: e titolata con acido solforico in presenza di indicatore misto rosso metile + blu metilene.

Apro un "innocente" OT ("innocente" nel senso che non è tanto lontano dall'argomento del post), presumo di durata molto breve... asd asd asd

Ho già sentito più volte questa miscela di indicatori, spesso chiamata anche "indicatore di Tashiro" (e probabilmente coincidente con l' "indicatore misto n°5" citato da Zanotti)... ma mi sono sempre chiesto quale sia la funzione del blu di metilene che non è un indicatore acido-base (è un indicatore redox, ok, ma in questo caso direi che è ininfluente...).
L'unica risposta che mi son dato è che renda più facile la "percezione" del viraggio di colore all'occhio umano, ma non ho mai avuto conferma. O_o O_o O_o Qualcuno di voi sicuramente lo saprà...

Scusate la digressione.
"They mix some DNA, some skin and a certain spray, you can watch it on a laser screen...
Dr. Stein grows funny creatures, lets them run into the night..."

[Helloween]

Hegelrast's YouTube channel: http://www.youtube.com/user/hegelrast
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(2012-09-03, 18:56)Hegelrast Ha scritto: Apro un "innocente" OT ("innocente" nel senso che non è tanto lontano dall'argomento del post), presumo di durata molto breve... asd asd asd

Ho già sentito più volte questa miscela di indicatori, spesso chiamata anche "indicatore di Tashiro" (e probabilmente coincidente con l' "indicatore misto n°5" citato da Zanotti)... ma mi sono sempre chiesto quale sia la funzione del blu di metilene che non è un indicatore acido-base (è un indicatore redox, ok, ma in questo caso direi che è ininfluente...).
L'unica risposta che mi son dato è che renda più facile la "percezione" del viraggio di colore all'occhio umano, ma non ho mai avuto conferma. O_o O_o O_o Qualcuno di voi sicuramente lo saprà...

Scusate la digressione.

In linea di massima è proprio così. Nel caso specifico il viraggio (dal verde al violetto ) è molto netto ed è facilmente percepibile anche dai più imbranati.

saluti
Mario
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[-] I seguenti utenti ringraziano Mario per questo post:
Hegelrast
(2012-09-03, 19:47)Mario Ha scritto: In linea di massima è proprio così. Nel caso specifico il viraggio (dal violetto al verde) è molto netto ed è facilmente percepibile anche dai più imbranati.

Peccato, speravo in qualcosa di più "alchimistico". Anche perchè, alla fine, rosso-giallo non è un viraggio che richiede proprio una vista da falco... asd asd asd
Grazie comunque.
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Dr. Stein grows funny creatures, lets them run into the night..."

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(2012-09-03, 21:25)Hegelrast Ha scritto: Peccato, speravo in qualcosa di più "alchimistico". Anche perchè, alla fine, rosso-giallo non è un viraggio che richiede proprio una vista da falco... asd asd asd
Grazie comunque.

Confermo, è per rendere più netto il viraggio, decisamente più netto del "rosso-giallo", infatti il "misto n°5" è specifico tra l'altro per la titolazione dell'ammoniaca, lo uso da anni per il Kjeldahl e facendo analisi quantitativa la precisione e ripetibilità è d'obbligo.

Per il resto ringrazio Mario per la precisa e rapida spiegazione, mi permetto una piccola correzione su una evidente svista, il viraggio in caso di titolazione per l'ammoniaca con solforico non è "dal violetto al verde" bensì al contrario dal verde al violetto.
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(2012-09-04, 07:30)Zanotti Ha scritto: Confermo, è per rendere più netto il viraggio, decisamente più netto del "rosso-giallo", infatti il "misto n°5" è specifico tra l'altro per la titolazione dell'ammoniaca, lo uso da anni per il Kjeldahl e facendo analisi quantitativa la precisione e ripetibilità è d'obbligo.

Per il resto ringrazio Mario per la precisa e rapida spiegazione, mi permetto una piccola correzione su una evidente svista, il viraggio in caso di titolazione per l'ammoniaca con solforico non è "dal violetto al verde" bensì al contrario dal verde al violetto.

Corretto. Ho invertito io l'ordine dei colori.

grazie
Mario
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