Analisi dei medicinali (qualitativa)
Ovvio che quei link li ho aperti e letti. ;-) Quando si deve riconoscere un miscuglio incognito di sostanze non si esegue mai tutto il protocollo completo. Si devono sicuramente fare il saggio di combustione, il saggio alla fiamma e il saggio di solubilità. In base ai risultati che si ottengono si possono già escludere alcuni composti, quindi in seguito si eseguono solo i saggi necessari. Se ad esempio il miscuglio è completamente solubile in acqua potranno essere presenti solo composti di sodio, litio, ammonio con tutti gli anioni.
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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Il saggio sul calcio fosfato mi ha dato solubilità in acqua, etere, HCl diluito e NaOH, per esempio. Dico, esistono criteri, avete qualche schema sui vari step da seguire nell’identificazione di una sostanza incognita?
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Scusami Mariù, ma io continuo a non capire: un conto è il procedimento da eseguire su una sostanza nota, altro è quello su una sostanza incognita.

Se conosci già a priori che la sostanza è CaHPO4 bisogna:
- eseguire il saggio alla fiamma: si ottiene una colorazione rosso-arancio a sprazzi dopo ogni immersione in HCl;
- eseguire un saggio di solubilità in acqua: è insolubile in acqua (rimane un solido bianco), perciò bisogna sciogliere il solido in HNO3 diluito e sulla soluzione ottenuta eseguire il saggio di riconoscimento dei fosfati come indicato a pag 5 del protocollo 1.
Avendo già i reattivi a disposizione, non ci vuole più di mezz'ora al massimo per eseguire queste due prove.
Il CaHPO4 è un composto ionico poco solubile in acqua; non capisco perché ti risulti solubile in acqua e, men che meno, in un solvente poco polare come l'etere.
In HCl diluito la solubilità è dovuta a questa reazione di spostamento:
CaHPO4(s) + 2 HCl(aq) --> CaCl2(aq) + H3PO4(aq)
Non capisco neppure come possa essere solubile in NaOH diluito:
CaHPO4(s) + 2 NaOH(aq) --> Ca(OH)2(s) + Na2HPO4(aq)
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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Questo laboratorio è fatto davvero con i piedi. Noi durante le esercitazioni facciamo saggi su sostanze note. L’esame invece è il riconoscimento di 4 sostanze organiche.
Non ci hanno spiegato nulla, niente di niente. Per questo sono nel panico e chiedevo se aveste degli schemi da darmi (per il riconoscimento delle incognite).
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Capisco il tuo panico e anche che un laboratorio serio richiede ore e ore di esercitazione sia su sostanze note che miscugli incogniti prima della prova di esame.
Puoi anche saper tutto di teoria, ma se non lo esegui in pratica non impari nulla... non è un caso la frase di Primo Levi che sta sotto la mia firma.
So che questo "papiro" non ti serve a niente, ma non ho schemi già precostituiti da offrirti, mi dispiace.
L'unico consiglio che ti posso dare è quello che ho già scritto, ovvero "Si devono sicuramente fare il saggio di combustione (serve per verificare se nel miscuglio ci siano o meno delle sostanze organiche), il saggio alla fiamma (serve per identificare se sono presenti uno o più cationi fra quelli elencati, oppure nessuno di questi) e il saggio di solubilità in acqua (sono solubili in acqua gli acetati e i nitrati con tutti i cationi e i composti di sodio, potassio, litio e ammonio con tutti gli anioni). In base ai risultati che si ottengono si possono già escludere alcuni composti, quindi in seguito si eseguono solo i saggi necessari."
Lo schema base da seguire è il diagramma di flusso che c'è a pag 1 del primo allegato.
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
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(Primo Levi)


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Proverò a seguire questi accorgimenti. Sapete se esistono libri di testo che potrebbero aiutarmi in questo senso?
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Libri di analisi qualitativa sia organica che inorganica ce ne sono tanti. Guarda nella biblioteca della tua università. Di solito sono vecchiotti dato che oggi snobbano le tecniche semplici e senza strumenti milionari.
" Trasformare rifiuti in risorse "
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Riprendo questa discussione perchè ho proprio bisogno di voi: mi aspetta una settimana di full immersion di laboratorio di analisi, in vista dell’esame del 12 febbraio.
Domani inizieremo a fare i saggi per riconoscere le sostanze organiche.
Essendo il tempo molto ristretto, ed essendo io molto lenta, come dovrei muovermi per ottimizzare i temp, ai fini di riconoscere le 4 sostanze incognite?
1) saggio alla fiamma: è necessario o posso farne a meno? Considerate che molte sostanze sono contaminate, ragion per cui il colore della fiamma è spesso falsato (sodio)
2) procedo successivamente alla caclinazione
3) prove di solubilità: farle in acqua, HCl, NaOH ed etere mi farebbe perdere tropo tempo, è necessario farle in tutti e 4 i solventi? Acido e base devono essere concentrati o diluiti? Prponete altri solventi eventualmente?

Scusatemi, ma sono completamente disorientata.
Grszie come sempre per il supporto.
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Spero che i protocolli che devi seguire siano quelli che hai già allegato all'inizio della discussione.
Se è così e dovendo analizzare un miscuglio incognito formato da sostanza inorganiche e/o organiche, devi prima di tutto stabilire con il saggio alla calcinazione se nel miscuglio sono presenti sostanze organiche in base a quello che osservi.
Se il saggio è positivo ti viene richiesto di individuare la classe di appartenenza del composto/i organici???
Se è così ti avranno certamente fornito dei protocolli che ti chiedo, per cortesia, di allegare.
Non è che non ti voglia rispondere, ma è inutile che io ti suggerisca dei protocolli diversi da quelli che ti hanno insegnato, ti farei solo della confusione.
Mi permetto di dirti, avendo insegnato per tanti anni proprio attività di laboratorio, che lo studio si basa proprio sui protocolli che devi seguire. Cosa diversa è poi essere in grado di individuare un tuo percorso pratico.
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
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(Primo Levi)


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Allego  il link dove sono riportati i protocolli da seguire nel corso delle esercitazioni:
http://www.farmacia.unicz.it/docenti/fra...boratorio/

Io durante le esercitazioni, non riesco materialmente a fare sempre calcinazione e tutte le lrove di solubilità.
La calcinazione però a volte può trarre in inganno (tranne nei casi in cui le sostanze rinangano inalterate, sali per esempio).

Grazie Luisa, come sempre.
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