Analisi dei medicinali (qualitativa)
Ho letto il materiale che hai linkato e, detto da un perito chimico e non fa un farmacista, i protocolli esulano dal mio modo di concepire le attività di laboratorio.
Se dici che da domani, in vista dell'esame del 12 febbraio, inizierete a fare i saggi su composti organici noti, leggendo i tuoi protocolli io capisco (ma di certo mi sbaglierò) che dovrete eseguire i saggi di identificazione per la bellezza di 23 composti organici noti; mi sono divertita, si fa per dire, a contare tutti i composti organici elencati nelle Esercitazioni dalla IV alla VIII... ma quanto tempo vi danno?!?!
Capisco che non ti sono di aiuto, ma il mio approccio all'analisi qualitativa è completamente diverso; quando ho a che fare con un composto organico incognito parto da saggi di solubilità in acqua, etere, HCl, NaOH, NaHCO3 in soluzione diluita, H2SO4 e H3PO4 concentrati, ma non li faccio tutti indistintamente. Faccio quello in acqua e, a seconda del risultato che ottengo, proseguo con un altro saggio, e così via, fino ad individuare il gruppo di appartenenza del composto organico incognito.
È solo un esempio di come si procede.
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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Mariù
Forse dovrei procedere anch’io allo stesso modo, qui non è riportato, ma comunque il prof ci dice di fare come prima cosa calcinazione e prove di solubilità.
Ma io non ho idea su come smistarle, una volta fatte, per capire successovamente i saggi specifici da svolgere per il riconoscimento delle incognite.
Durante le esercitazioni abbiamo 3 ore, per l’esame spero almeno 4, altrimenti è matematico che non riuscirò a farle tutte e 4 e di conseguenza non passerò l’esame.
Sono disperata 😕
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Ti lascio un po' di mio materiale che spero possa esserti utile, sapendo bene però che l'ultima parola ce l'ha il tuo docente.
Non è a livello universitario, ma è quello che io spiegavo e gli studenti facevano in laboratorio di chimica organica al quarto anno dell'Istituto Tecnico ad indirizzo chimico nel quale insegnavo. Tre ore settimanali e ci stavamo sopra almeno 2-3 mesi. Proprio non capisco come a Farmacia possano pretendere tutti i tuoi protocolli in 3 ore. :-(


.pdf  Determinazione della solubilità di un composto organico.pdf (Dimensione: 155.79 KB / Download: 13)

.pdf  Determinazione della catena idrocarburica.pdf (Dimensione: 139.83 KB / Download: 9)

.pdf  Determinazione degli elementi di un composto organico.pdf (Dimensione: 112.35 KB / Download: 8)
Ciao
Luisa

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(Primo Levi)


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Mariù
È un laboratorio bellissimo, ma fatto con i piedi e mi dispice tanto.

Grazie Luisa, ti aggiorno comunque.
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Oggi 4 esercitazione. Abbiamo iniziato le sostanze organiche. Solo il metil p-idrossibenzoato non sono riuscita a saggiare. Ho difficoltà ad individuare l’intervallo del punto di fusione. Forse perchè metto poca sostanza nel capillare e non riesco a capire quando inizia a fondere.
Per quel che riguarda la cartina al tornasole invece (che dovrò acquistare), come funziona?
Ho capito che la calcinazione va fatta bene, è fondamentale sicuramente. Molte sostanze mi sembra reagiscano però allo stesso modo, o meglio lasciano lo stesso tipo di residuo. È difficile discernere o comunque farsi un’idea da quella (se non per capire se la sostanza sia organica, metallorganica o inorganica).
Alcune traggono in inganno per esempio, oggi il magnesio glicerofosfato alla calcinazione ricordava molto una sostanza organica.
È davvero complicato, specialmente riuscire a portare a termine tutti i saggi in solo 3 ore.
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Per determinare l'intervallo di fusione di un composto organico è importante:
- polverizzare e anidrificare il solido premendo e strisciando con la spatola sopra un materiale poroso, secco e pulito
- introdurre il solido nel capillare e contemporaneamente picchiettarlo sopra una superficie rigida in modo che il soldo risulti per impaccato sul fondo per un'altezza massima di 2-3 mm
Quindi il solido deve essere pochissimo all'interno del capillare perché la temperatura di fusione è una grandezza intensiva e perciò non dipende dalla massa, ma il calore che si fornisce da inizio a fine fusione è una grandezza estensiva e dipende dalla massa.
Poi c'è tutto il discorso dell'uso corretto della strumentazione che usi per determinare l'intervallo di fusione.
Se mi dici quale usi ti do qualche consiglio che magari non vi hanno insegnato.

Mi sembra ovvio che il magnesio glicerofosfato al saggio della calcinazione possa essere confuso con una sostanza organica, perché la parte preponderante della molecola è organica.
Quando hai a che fare con un miscuglio incognito di sostanze, il saggio alla calcinazione, a mio parere, serve solo per individuare se nel miscuglio è presente o meno una sostanza organica.
Se non c'è sostanza organica bene, si prosegue solo con i saggi per quella inorganica.
Se c'è, si procede con i saggi di solubilità in acqua e in etere: i composti inorganici non si sciolgono in etere, quelli organici dipende; quelli molto polari non si sciolgono in etere. Devi procedere con uno schema logico.
Ciao
Luisa

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Mariù
Lunedì ti dirò la strumentazione.
Comunque sto scrivendo pian piano tutti i saggi e le cose fatte in laboratorio per cercare di avere un’idea anche approssimata. Poi posto i files e mi dici cosa ne pensi. Anche se in 3 ore mi sembra impossibile riuscire ad identificare 4 sostanze, a meno che non capitino sostanze facili da determinare o che i primi saggi vadano a buon fine.
Mentre la cartina al tornasole come la utilizzo?

Grazie Luisa, preziosissima come sempre.
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Sulla strumentazione mi basta semplicemente sapere se utilizzi un tubo di Thiele con termometro analogico con incertezza ±1°C (se è diversa dimmelo), oppure un'apparecchiatura con blocchetto metallico riscaldata elettricamente e termometro digitale che in genere ha un'incertezza di ±0,1°C.

Dimenticavo la cartina al tornasole...
Anche qui bisogna intendersi.
Il tornasole è una sostanza chimica che funge da indicatore di pH perché, sia su carta che in soluzione, è di colore rosso fino a pH 4,5 e diventa violetto dopo pH 8,3, definito come intervallo di viraggio. All'interno dell'intervallo assume tutte intensità di colorazioni possibili che vanno dal rosso al violetto. Quindi un pezzetto di cartina al tornasole immerso in soluzioni 0,1 M delle seguenti sostanze diventa:
- HCl --> rosso
- acido acetico --> rosso
- acido benzoico --> rosso
- p-nitrofenolo --> rosso
- fenolo --> rosso-violetto
- ammoniaca --> violetto
- NaOH --> violetto
In altre parole, la cartina al tornasole serve ben poco a differenziare gli acidi e le basi deboli dagli acidi e le basi forti.

Molto più utile in analisi quantitativa è la cartina all'indicatore universale, ovvero una miscela di indicatori di rosso metile, blu bromotimolo, fenolftaleina in proporzioni ben definite che assume colorazioni e intensità diverse a seconda del pH della soluzione in cui viene immersa:

   

Secondo me è questa che ti chiedono di comprare!!!
Ciao
Luisa

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Per quanto riguarda la strumentazione, è la seconda che hai detto.
Per la cartina è la seconda, non al tornasole, hai ragione.
.
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Per la strumentazione devi semplicemente eseguire le istruzioni riportate nel manuale dello strumento che, per quanto ne so, sono basate tutte sullo stesso principio:
- si deve impostare un range di incremento di temperatura di 10-20°C inferiore al punto di fusione previsto per la sostanza in esame e poi si fa partire il programma; quanto lo strumento arriva a questa temperatura in genere emette un segnale acustico di avviso;
- a questo punto si deve diminuire il range di incremento della temperatura a 1-2°C al minuto, far partire il programma ed osservare attraverso l'oculare dotato di una lente di ingrandimento cosa accade all'interno del capillare; si deve riuscire a cogliere la temperatura alla quale il solido inizia a fondere e trascriverla o memorizzarla sullo strumento; poi si continuare l'osservazione per rilevare la temperatura alla quale il solido è completamente fuso, trascriverla o memorizzare pure questa.
Se il composto è incognito, e quindi non si conosce la sua temperatura di fusione dichiarata, è consigliabile eseguire una prima determinazione approssimativa con un range di incremento della temperatura di 10-20°C ed annotare la temperatura di fusione osservata senza preoccuparsi dell'intervallo. In seguito si avvia il raffreddamento dello strumento fino ad una temperatura di circa 30°C inferiore a quella determinata in modo approssimato, poi si inserisce un nuovo capillare con la stessa sostanza e si determina in modo accurato l'intervallo di fusione con la procedura prima indicata.
Ciao
Luisa

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