Analisi dei medicinali (qualitativa)

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Mariù

2019-01-08 09:50

Ciao a tutti! È da un po' che non passo dal forum, mi siete mancati  :-D Sono alle prese con il laboratorio di analisi qualitativa dei medicinali. Studio Farmacia. La prima esercitazione è stata un trauma, troppo poco tempo, sono riuscita a fare un solo saggio, quello relativo al riconoscimento del calcio fosfato dibasico anidro. http://www.farmacia.unicz.it/docenti/franco/analisi_II/AA_current/laboratorio/Lab-01.pdf Domani ho la seconda esercitazione, relativa al riconoscimento di alogenuri, carbonati, bicarbonati. http://www.farmacia.unicz.it/docenti/franco/analisi_II/AA_current/laboratorio/Lab-02.pdf Avreste degli appunti da darmi, o comunque delle dritte per poterlo svolgere al meglio? L'esame prevede il riconoscimento di 4 sostanze incognite. Grazie come sempre per la disponibilità, a prestissimo  *clap clap*

LuiCap

2019-01-08 12:05

Ciao Mariù, buon anno!!!

Bentornata, però ti sei dimenticata in quale sezione si posta la discussione. :-( A mio parere è un dubbio, quindi va nella sezione apposita.

Per risponderti aspetto il parere dei moderatori.

Non ti servono, sempre a mio parere, altri appunti, quelli che hai sono già chiarissimi; ve li lasciano durante la prova???

In che senso "il miscuglio è formato da 4 sostanze incognite"???

Se, ad esempio, il miscuglio fosse formato da:

BaSO4, BaCO3, ZnO, MgO

alla fine del procedimento tu saresti in grado solo di scrivere gli ioni che hai trovato:

Ba2+, Zn2+, Mg2+, SO4(2-), CO3(2-)

certamente non come erano accoppiati nei composti assegnati.

I seguenti utenti ringraziano LuiCap per questo messaggio: NaClO

zodd01

2019-01-08 10:51

4 sostanze, tutte inorganiche ?

Mariù

2019-01-08 11:54

No no, possono essere organiche, inorganiche e metallorganiche

Mariù

2019-01-08 12:09

Ciao Luisa, che bello risentirti!

Chiedo perdono se ho sbagliato sezione :-(

Comunque vi ho inoltrato i file relativi alle prime due esercitazioni di lab, la seconda dovrò fara domani. Il tempo è molto poco, quindi è impossibile riuscire a fare tutti i saggi.

Il giorno dell’esame ognuno sorteggia una busta, la quale contiene 4 polveri incognite, che bisogna riconoscere con i relativi saggi e la relazione.

TrevizeGolanCz

2019-01-08 12:59

Già spostato ;-)

LuiCap

2019-01-08 13:46

Prova a scrivere in ordine cronologico il procedimento e il relativo risultato che hai eseguito nella prova odierna per arrivare a dire che nel tuo miscuglio è presente il calcio fosfato dibasico anidro.

Mariù

2019-01-08 14:26

Ho seguito il protocollo, sopra riportato. In queste prime esercitazioni conosciamo le sostanze su cui andremo ad effettuare i saggi.

LuiCap

2019-01-08 14:34

Non capisco... Se conosci già le sostanze presenti non si deve eseguire tutto il protocollo. Quali erano queste sostanze???

Mariù

2019-01-08 14:54

Nel corso delle esercitazioni abbiamo sostanze note, ed effettuiamo i saggi come da protocollo (se apri quei link che ti ho inviato riuscirai a comprendere meglio). Dopodichè, all’esame sorteggeremo una busta con 4 polveri incognite che dovremo riconoscere (con opportuni saggi, tipo comportamente alla calcinazione, probe di solubilità, fino ad arrivare poi alla sostanza). Non so se mi sono spiegata bene 😕

LuiCap

2019-01-08 15:14

Ovvio che quei link li ho aperti e letti. ;-) Quando si deve riconoscere un miscuglio incognito di sostanze non si esegue mai tutto il protocollo completo. Si devono sicuramente fare il saggio di combustione, il saggio alla fiamma e il saggio di solubilità. In base ai risultati che si ottengono si possono già escludere alcuni composti, quindi in seguito si eseguono solo i saggi necessari. Se ad esempio il miscuglio è completamente solubile in acqua potranno essere presenti solo composti di sodio, litio, ammonio con tutti gli anioni.

Mariù

2019-01-08 16:57

Il saggio sul calcio fosfato mi ha dato solubilità in acqua, etere, HCl diluito e NaOH, per esempio. Dico, esistono criteri, avete qualche schema sui vari step da seguire nell’identificazione di una sostanza incognita?

LuiCap

2019-01-08 18:11

Scusami Mariù, ma io continuo a non capire: un conto è il procedimento da eseguire su una sostanza nota, altro è quello su una sostanza incognita.

Se conosci già a priori che la sostanza è CaHPO4 bisogna:

- eseguire il saggio alla fiamma: si ottiene una colorazione rosso-arancio a sprazzi dopo ogni immersione in HCl;

- eseguire un saggio di solubilità in acqua: è insolubile in acqua (rimane un solido bianco), perciò bisogna sciogliere il solido in HNO3 diluito e sulla soluzione ottenuta eseguire il saggio di riconoscimento dei fosfati come indicato a pag 5 del protocollo 1.

Avendo già i reattivi a disposizione, non ci vuole più di mezz'ora al massimo per eseguire queste due prove.

Il CaHPO4 è un composto ionico poco solubile in acqua; non capisco perché ti risulti solubile in acqua e, men che meno, in un solvente poco polare come l'etere.

In HCl diluito la solubilità è dovuta a questa reazione di spostamento:

CaHPO4(s) + 2 HCl(aq) --> CaCl2(aq) + H3PO4(aq)

Non capisco neppure come possa essere solubile in NaOH diluito:

CaHPO4(s) + 2 NaOH(aq) --> Ca(OH)2(s) + Na2HPO4(aq)

Mariù

2019-01-08 19:03

Questo laboratorio è fatto davvero con i piedi. Noi durante le esercitazioni facciamo saggi su sostanze note. L’esame invece è il riconoscimento di 4 sostanze organiche.

Non ci hanno spiegato nulla, niente di niente. Per questo sono nel panico e chiedevo se aveste degli schemi da darmi (per il riconoscimento delle incognite).

LuiCap

2019-01-08 19:25

Capisco il tuo panico e anche che un laboratorio serio richiede ore e ore di esercitazione sia su sostanze note che miscugli incogniti prima della prova di esame.

Puoi anche saper tutto di teoria, ma se non lo esegui in pratica non impari nulla... non è un caso la frase di Primo Levi che sta sotto la mia firma.

So che questo "papiro" non ti serve a niente, ma non ho schemi già precostituiti da offrirti, mi dispiace.

L'unico consiglio che ti posso dare è quello che ho già scritto, ovvero "Si devono sicuramente fare il saggio di combustione (serve per verificare se nel miscuglio ci siano o meno delle sostanze organiche), il saggio alla fiamma (serve per identificare se sono presenti uno o più cationi fra quelli elencati, oppure nessuno di questi) e il saggio di solubilità in acqua (sono solubili in acqua gli acetati e i nitrati con tutti i cationi e i composti di sodio, potassio, litio e ammonio con tutti gli anioni). In base ai risultati che si ottengono si possono già escludere alcuni composti, quindi in seguito si eseguono solo i saggi necessari."

Lo schema base da seguire è il diagramma di flusso che c'è a pag 1 del primo allegato.

Mariù

2019-01-08 20:20

Proverò a seguire questi accorgimenti. Sapete se esistono libri di testo che potrebbero aiutarmi in questo senso?

zodd01

2019-01-09 13:44

Libri di analisi qualitativa sia organica che inorganica ce ne sono tanti. Guarda nella biblioteca della tua università. Di solito sono vecchiotti dato che oggi snobbano le tecniche semplici e senza strumenti milionari.

Mariù

2019-01-31 07:12

Riprendo questa discussione perchè ho proprio bisogno di voi: mi aspetta una settimana di full immersion di laboratorio di analisi, in vista dell’esame del 12 febbraio.

Domani inizieremo a fare i saggi per riconoscere le sostanze organiche.

Essendo il tempo molto ristretto, ed essendo io molto lenta, come dovrei muovermi per ottimizzare i temp, ai fini di riconoscere le 4 sostanze incognite?

1) saggio alla fiamma: è necessario o posso farne a meno? Considerate che molte sostanze sono contaminate, ragion per cui il colore della fiamma è spesso falsato (sodio)

2) procedo successivamente alla caclinazione

3) prove di solubilità: farle in acqua, HCl, NaOH ed etere mi farebbe perdere tropo tempo, è necessario farle in tutti e 4 i solventi? Acido e base devono essere concentrati o diluiti? Prponete altri solventi eventualmente?

Scusatemi, ma sono completamente disorientata.

Grszie come sempre per il supporto.

LuiCap

2019-01-31 14:36

Spero che i protocolli che devi seguire siano quelli che hai già allegato all'inizio della discussione.

Se è così e dovendo analizzare un miscuglio incognito formato da sostanza inorganiche e/o organiche, devi prima di tutto stabilire con il saggio alla calcinazione se nel miscuglio sono presenti sostanze organiche in base a quello che osservi.

Se il saggio è positivo ti viene richiesto di individuare la classe di appartenenza del composto/i organici???

Se è così ti avranno certamente fornito dei protocolli che ti chiedo, per cortesia, di allegare.

Non è che non ti voglia rispondere, ma è inutile che io ti suggerisca dei protocolli diversi da quelli che ti hanno insegnato, ti farei solo della confusione.

Mi permetto di dirti, avendo insegnato per tanti anni proprio attività di laboratorio, che lo studio si basa proprio sui protocolli che devi seguire. Cosa diversa è poi essere in grado di individuare un tuo percorso pratico.

Mariù

2019-01-31 14:44

Allego  il link dove sono riportati i protocolli da seguire nel corso delle esercitazioni:

http://www.farmacia.unicz.it/docenti/franco/analisi_II/AA_current/laboratorio/

Io durante le esercitazioni, non riesco materialmente a fare sempre calcinazione e tutte le lrove di solubilità.

La calcinazione però a volte può trarre in inganno (tranne nei casi in cui le sostanze rinangano inalterate, sali per esempio).

Grazie Luisa, come sempre.

LuiCap

2019-01-31 21:17

Ho letto il materiale che hai linkato e, detto da un perito chimico e non fa un farmacista, i protocolli esulano dal mio modo di concepire le attività di laboratorio.

Se dici che da domani, in vista dell'esame del 12 febbraio, inizierete a fare i saggi su composti organici noti, leggendo i tuoi protocolli io capisco (ma di certo mi sbaglierò) che dovrete eseguire i saggi di identificazione per la bellezza di 23 composti organici noti; mi sono divertita, si fa per dire, a contare tutti i composti organici elencati nelle Esercitazioni dalla IV alla VIII... ma quanto tempo vi danno?!?!

Capisco che non ti sono di aiuto, ma il mio approccio all'analisi qualitativa è completamente diverso; quando ho a che fare con un composto organico incognito parto da saggi di solubilità in acqua, etere, HCl, NaOH, NaHCO3 in soluzione diluita, H2SO4 e H3PO4 concentrati, ma non li faccio tutti indistintamente. Faccio quello in acqua e, a seconda del risultato che ottengo, proseguo con un altro saggio, e così via, fino ad individuare il gruppo di appartenenza del composto organico incognito.

È solo un esempio di come si procede.

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Mariù

2019-01-31 21:58

Forse dovrei procedere anch’io allo stesso modo, qui non è riportato, ma comunque il prof ci dice di fare come prima cosa calcinazione e prove di solubilità.

Ma io non ho idea su come smistarle, una volta fatte, per capire successovamente i saggi specifici da svolgere per il riconoscimento delle incognite.

Durante le esercitazioni abbiamo 3 ore, per l’esame spero almeno 4, altrimenti è matematico che non riuscirò a farle tutte e 4 e di conseguenza non passerò l’esame.

Sono disperata 😕

LuiCap

2019-01-31 22:28

Ti lascio un po' di mio materiale che spero possa esserti utile, sapendo bene però che l'ultima parola ce l'ha il tuo docente.

Non è a livello universitario, ma è quello che io spiegavo e gli studenti facevano in laboratorio di chimica organica al quarto anno dell'Istituto Tecnico ad indirizzo chimico nel quale insegnavo. Tre ore settimanali e ci stavamo sopra almeno 2-3 mesi. Proprio non capisco come a Farmacia possano pretendere tutti i tuoi protocolli in 3 ore. :-(

Determinazione della solubilità di un composto organico.pdf
Determinazione della solubilità di un composto organico.pdf

Determinazione della catena idrocarburica.pdf
Determinazione della catena idrocarburica.pdf

Determinazione degli elementi di un composto organico.pdf
Determinazione degli elementi di un composto organico.pdf

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Mariù

2019-02-01 06:05

È un laboratorio bellissimo, ma fatto con i piedi e mi dispice tanto.

Grazie Luisa, ti aggiorno comunque.

Mariù

2019-02-01 14:54

Oggi 4 esercitazione. Abbiamo iniziato le sostanze organiche. Solo il metil p-idrossibenzoato non sono riuscita a saggiare. Ho difficoltà ad individuare l’intervallo del punto di fusione. Forse perchè metto poca sostanza nel capillare e non riesco a capire quando inizia a fondere.

Per quel che riguarda la cartina al tornasole invece (che dovrò acquistare), come funziona?

Ho capito che la calcinazione va fatta bene, è fondamentale sicuramente. Molte sostanze mi sembra reagiscano però allo stesso modo, o meglio lasciano lo stesso tipo di residuo. È difficile discernere o comunque farsi un’idea da quella (se non per capire se la sostanza sia organica, metallorganica o inorganica).

Alcune traggono in inganno per esempio, oggi il magnesio glicerofosfato alla calcinazione ricordava molto una sostanza organica.

È davvero complicato, specialmente riuscire a portare a termine tutti i saggi in solo 3 ore.

LuiCap

2019-02-01 15:18

Per determinare l'intervallo di fusione di un composto organico è importante:

- polverizzare e anidrificare il solido premendo e strisciando con la spatola sopra un materiale poroso, secco e pulito

- introdurre il solido nel capillare e contemporaneamente picchiettarlo sopra una superficie rigida in modo che il soldo risulti per impaccato sul fondo per un'altezza massima di 2-3 mm

Quindi il solido deve essere pochissimo all'interno del capillare perché la temperatura di fusione è una grandezza intensiva e perciò non dipende dalla massa, ma il calore che si fornisce da inizio a fine fusione è una grandezza estensiva e dipende dalla massa.

Poi c'è tutto il discorso dell'uso corretto della strumentazione che usi per determinare l'intervallo di fusione.

Se mi dici quale usi ti do qualche consiglio che magari non vi hanno insegnato.


Mi sembra ovvio che il magnesio glicerofosfato al saggio della calcinazione possa essere confuso con una sostanza organica, perché la parte preponderante della molecola è organica.

Quando hai a che fare con un miscuglio incognito di sostanze, il saggio alla calcinazione, a mio parere, serve solo per individuare se nel miscuglio è presente o meno una sostanza organica.

Se non c'è sostanza organica bene, si prosegue solo con i saggi per quella inorganica.

Se c'è, si procede con i saggi di solubilità in acqua e in etere: i composti inorganici non si sciolgono in etere, quelli organici dipende; quelli molto polari non si sciolgono in etere. Devi procedere con uno schema logico.

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Mariù

2019-02-01 15:46

Lunedì ti dirò la strumentazione.

Comunque sto scrivendo pian piano tutti i saggi e le cose fatte in laboratorio per cercare di avere un’idea anche approssimata. Poi posto i files e mi dici cosa ne pensi. Anche se in 3 ore mi sembra impossibile riuscire ad identificare 4 sostanze, a meno che non capitino sostanze facili da determinare o che i primi saggi vadano a buon fine.

Mentre la cartina al tornasole come la utilizzo?

Grazie Luisa, preziosissima come sempre.

LuiCap

2019-02-01 15:51

Sulla strumentazione mi basta semplicemente sapere se utilizzi un tubo di Thiele con termometro analogico con incertezza ±1°C (se è diversa dimmelo), oppure un'apparecchiatura con blocchetto metallico riscaldata elettricamente e termometro digitale che in genere ha un'incertezza di ±0,1°C.


Dimenticavo la cartina al tornasole...

Anche qui bisogna intendersi.

Il tornasole è una sostanza chimica che funge da indicatore di pH perché, sia su carta che in soluzione, è di colore rosso fino a pH 4,5 e diventa violetto dopo pH 8,3, definito come intervallo di viraggio. All'interno dell'intervallo assume tutte intensità di colorazioni possibili che vanno dal rosso al violetto. Quindi un pezzetto di cartina al tornasole immerso in soluzioni 0,1 M delle seguenti sostanze diventa:

- HCl --> rosso

- acido acetico --> rosso

- acido benzoico --> rosso

- p-nitrofenolo --> rosso

- fenolo --> rosso-violetto

- ammoniaca --> violetto

- NaOH --> violetto

In altre parole, la cartina al tornasole serve ben poco a differenziare gli acidi e le basi deboli dagli acidi e le basi forti.

Molto più utile in analisi quantitativa è la cartina all'indicatore universale, ovvero una miscela di indicatori di rosso metile, blu bromotimolo, fenolftaleina in proporzioni ben definite che assume colorazioni e intensità diverse a seconda del pH della soluzione in cui viene immersa:

cartina all'indicatore universale.jpg
cartina all'indicatore universale.jpg

Secondo me è questa che ti chiedono di comprare!!!

Mariù

2019-02-01 17:14

Per quanto riguarda la strumentazione, è la seconda che hai detto.

Per la cartina è la seconda, non al tornasole, hai ragione.

.

LuiCap

2019-02-01 17:40

Per la strumentazione devi semplicemente eseguire le istruzioni riportate nel manuale dello strumento che, per quanto ne so, sono basate tutte sullo stesso principio:

- si deve impostare un range di incremento di temperatura di 10-20°C inferiore al punto di fusione previsto per la sostanza in esame e poi si fa partire il programma; quanto lo strumento arriva a questa temperatura in genere emette un segnale acustico di avviso;

- a questo punto si deve diminuire il range di incremento della temperatura a 1-2°C al minuto, far partire il programma ed osservare attraverso l'oculare dotato di una lente di ingrandimento cosa accade all'interno del capillare; si deve riuscire a cogliere la temperatura alla quale il solido inizia a fondere e trascriverla o memorizzarla sullo strumento; poi si continuare l'osservazione per rilevare la temperatura alla quale il solido è completamente fuso, trascriverla o memorizzare pure questa.

Se il composto è incognito, e quindi non si conosce la sua temperatura di fusione dichiarata, è consigliabile eseguire una prima determinazione approssimativa con un range di incremento della temperatura di 10-20°C ed annotare la temperatura di fusione osservata senza preoccuparsi dell'intervallo. In seguito si avvia il raffreddamento dello strumento fino ad una temperatura di circa 30°C inferiore a quella determinata in modo approssimato, poi si inserisce un nuovo capillare con la stessa sostanza e si determina in modo accurato l'intervallo di fusione con la procedura prima indicata.

I seguenti utenti ringraziano LuiCap per questo messaggio: Mariù

Mariù

2019-02-01 18:26

Proverò a seguire questa procdura, spero  lunedì vada meglio.

Mentre la cartina come la utilizzo?

Grazie Luisa; come sempre.

LuiCap

2019-02-01 19:39

La cartina all'indicatore universale serve per saggiare in modo qualitativo il pH delle soluzioni acquose che si stanno esaminando: dal colore assunto dalla cartina si risale al pH.

Ho letto tutti i saggi del Protocollo IV che hai eseguito oggi.

Scritti in quel modo ed eseguendo alla lettera i protocolli (rispettando cioè i volumi e/o le masse che sono indicate) la cartina all'indicatore universale non serve assolutamente a nulla, ed infatti non ti viene mai richiesto di utilizzarla perché sono già prescritte le quantità dei reagenti.

Ma li eseguite veramente in quel modo??? Perché, permettimi senza voler offendere te e i tuoi docenti, sono proprio scritti da "farmacista" e non da "chimico".

Prendo come esempio due saggi facili facili che hai eseguito oggi:

Tartrato acido di Potassio (European Pharmacopoeia IVth)

Identificazione A. GENERICA (Carattere acido).

Disciogliere 15 mg di sostanza in 5 ml di acqua, scaldare se necessario. Aggiungere 0,1 ml di rosso metile. Si forma una colorazione rossa.

Domande:

(a) perché la soluzione dopo l'aggiunta del rosso metile si colora di rosso???

(b) se anziché utilizzare il rosso metile tu avessi toccato un pezzetto di cartina all'indicatore universale con la soluzione acquosa del tartrato acido di potassio di che colore sarebbe diventata la cartina???

Calcio Lattato (European Pharmacopoeia IVth , F.U. X Edizione)

Indicare il tipo di sostanza basandosi sulle caratteristiche alla calcinazione e le prove di solubilità e il pH.

Domande:

(a) il pH di una soluzione acquosa di lattato di calcio è fortemente acido, debolmente acido, neutro, debolmente basico o fortemente basico???

(b) di che colore diventa un pezzetto di cartina all'indicatore universale saggiata con questa soluzione???

Identificazione B. LATTATI (Reazione di formazione di acetaldeide)

Aggiungere alla sostanza in esame 1 -2 ml di H2SO4 dil. e con 1 goccia di KMnO4. Riscaldare fino alla scomparsa della colorazione viola e allo stesso tempo si sviluppa odore di acetaldeide.

Già io trovo difficoltà a spiegare le osservazioni descritte per questo saggio.

La soluzione di KMnO4 è viola, se si decolora significa si è ridotto a Mn2+ che, appunto, è incolore in soluzione diluita.

Se questo reagente si è ridotto, significa che un altro reagente si deve essere ossidato.

Il lattato è la base coniugata dell'acido debole acido lattico, quindi quando si addiziona l'acido forte H2SO4 al lattato si forma acido lattico.

Il carbonio del gruppo carbossilico dell'acido lattico ha numero di ossidazione +3, per trasformarsi in acetaldeide significa che il carbonio si è ridotto a numero di ossidazione +1.

Quindi se entrambi i reagenti si riducono, chi si ossida???

O sbaglio completamente approccio chimico, o sarei proprio curiosa di sapere dal tuo docente cosa avviene nel corso dell'esecuzione di questo saggio.

Io intendo questo di differenza tra un chimico e un farmacista: un chimico deve saper rispondere a quelle domande, cosa che a un farmacista forse non viene richiesto.

I seguenti utenti ringraziano LuiCap per questo messaggio: Mariù

Mariù

2019-02-01 20:11

Il mio docente non si pone alcuna domanda, te lo assicuro.

Siamo semplicemente abbandonati a noi stessi, non mi sono mai sentita così smarrita in un laboratorio, oltre al fatto che si diverta a fare  terrorismo psicologico e ci umili pubblicamente. Pessimo.

Tu sei una grandissima guida, oltre che una preziosissima docente, e non lo dico tanto per dire.

Mi hai aiutato a capire tantissime cose in questi anni, e per questo te ne sarò per sempre grata.

Grazie per questi spunti di riflessione che mi hai dato. Ho capito che è un laboratorio in cui bisogna andare per step, con cognizione di causa. 

Quando non hai una guida diventa tutto più complicato.

Secondo te quindi non ha senso utilizzare la cartina come criterio per discernere tra le sostanze, in un eventuale riconoscimento di una sostanza incognita? (Come il punto di fusione per le sostanze organiche, anche se quello forse può fuorviare spesso).

La cartina si usa sempre in soluzione acquosa della sostanza in esame?

LuiCap

2019-02-01 21:18

Certo, il concetto di pH sottintende il fatto di essere in soluzione acquosa.

Se il miscuglio dei tuoi composti e completamente solubile in acqua, saggiare la soluzione acquosa con un pezzetto di cartina ti può dare un'indicazione sul tipo di elettroliti che ci sono in soluzione.

Se è solo parzialmente solubile, il saggio con la cartina ti fornisce indicazioni solo sugli elettroliti che si sono sciolti, ma su quelli che sono rimasti allo stato solido non ti dice nulla.

Sarebbe molto utile fare un esercizio di questo tipo:

Un miscuglio incognito è formato da: BaCl2 + Na2SO4 + KHCO3 + glucosio.

Prevedere i risultati che si ottengono:

(a) eseguendo un saggio di solubilità in acqua e saggiando la soluzione con la cartina all'indicatore universale;

(b) eseguendo un saggio di solubilità in etere etilico;

(c) eseguendo un saggio di solubilità in HCl dil.;

(d) eseguendo un saggio di calcinazione sulla fiamma;

Sarebbe possibile misurare il punto di fusione del miscuglio solido???

Anche il punto di fusione di una sostanza organica incognita non ti permette di identificare quella sostanza, se poi è mescolata con un'altra sostanza organica ancor peggio.

Il PF è una grandezza caratteristica di ciascuna sostanza, ma possono esistere più sostanze che hanno lo stesso punto di fusione.

Ad esempio l'acido malonico e l'urea hanno lo stesso punto di fusione = 135-137°C.

Sono due sostanze organiche entrambe solubili in acqua.

Il saggio con la cartina all'indicatore universale può differenziare queste due sostanze: la prima è un acido diprotico debole (pKa1 = 2,8 pKa2 = 5,7), quindi colora la cartina di arancio, la seconda è una base debolissima (pKb = 13,9), quindi colora la cartina di verde.

Ho l'impressione che vi stiano insegnando a fare, fare, fare senza ragionare. E voglio sperare, anzi ne sono certa, non perché i docenti non ne siano in grado, ma perché il tempo a loro disposizione per le attività in laboratorio e/o in aula non glielo permette.

E allora, avanti a laureare tutti, costringendovi poi a fare master su master o qualsiasi altra diavoleria per approfondire gli argomenti.

Scusami, oggi sono abbastanza pessimista sull'istruzione italiana.

I seguenti utenti ringraziano LuiCap per questo messaggio: Mariù

Mariù

2019-02-01 22:19

Proprio vero, cara Luisa.

Io non riesco a fare tutto in 3 ore. 

Mi ammzzo a fare i saggi specifici per poter vedere il risultato, ma poi non mi rimane il tempo di fare le prove di solibilità ad esempio che sono fondamentali e che comunque andrebbero fatte per prim cosa.

Allo sbaraglio.

Pxienza.

Ti aggiorno comunque, e ti invio le schede che sto preparando.

Grazie ❤️

Mariù

2019-02-02 14:07

Allego le prove relative alle sostanze saggiate durante la prima esercitazione (che non sono riuscita a saggiare tutte). Quello che più mi interessa è capire se la calcinazione e le prove di solubilità vanno bene (su alcune ho qualche dubbio).

In realtà sarebbe bene saggiare utilizzando sempre gli stessi solventi per procedere sempre allo stesso modo, ma penso non sia possibile.

Grazie ❤️

ANALISI DEI MEDICINALI 2.docx
ANALISI DEI MEDICINALI 2.docx

LuiCap

2019-02-02 14:57

Prima di risponderti vorrei sapere se ti hanno mai insegnato quali sono le regole generali di solubilità di:

- un sale in acqua

- un sale in HCl diluito

- un sale in etanolo

- un ossido in acqua

- un ossido in HCl diluito

- un ossido in NaOH dil

- un ossido in etanolo

Poi devo uscire e non so quanto potrò risponderti in modo adeguato.

Mariù

2019-02-02 15:24

Penso proprio di no.

Mariù

2019-02-02 16:38

Queste sono le sostanze uscite agli ultimi appelli diciamo. Molte sono sostanze che saggiamo in lab, ma gli acidi per esempio, tipo acido nicotinico (noi saggiamo la nicotinammide), acido citrico (noi saggiamo i citrati), acido borico, come li trovo? Così come il ferro cloruro per esempio. In lab abbiamo fatto la determinazione dei cloruri, ma del ferro no.

Sono in panico totale.

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LuiCap

2019-02-02 17:48

Scegli una miscela fra quelle che hai elencato.

Appena riesco provo a scriverti come ragionerei io e come procederei con la mia logica, che non so se è la stessa dei tuoi docenti.

Sempre appena riesco provo anche a commentare i risultati che hai allegato nel file word.

Non avendo tu una conoscenza generale sulle regole di solubilità dei composti inorganici e organici sono cose piuttosto lunghe da scrivere.

Ti chiedo, per cortesia, di inviarmi un messaggio privato con un tuo indirizzo e-mail perché mi risulta più semplice risponderti via e-mail senza intasare il Forum.

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Travis

2020-01-13 16:54

LuiCap ha scritto:

Identificazione B. LATTATI (Reazione di formazione di acetaldeide)

Aggiungere alla sostanza in esame 1 -2 ml di H2SO4 dil. e con 1 goccia di KMnO4. Riscaldare fino alla scomparsa della colorazione viola e allo stesso tempo si sviluppa odore di acetaldeide.

Già io trovo difficoltà a spiegare le osservazioni descritte per questo saggio.

La soluzione di KMnO4 è viola, se si decolora significa si è ridotto a Mn2+ che, appunto, è incolore in soluzione diluita.

Se questo reagente si è ridotto, significa che un altro reagente si deve essere ossidato.

Il lattato è la base coniugata dell'acido debole acido lattico, quindi quando si addiziona l'acido forte H2SO4 al lattato si forma acido lattico.

Il carbonio del gruppo carbossilico dell'acido lattico ha numero di ossidazione +3, per trasformarsi in acetaldeide significa che il carbonio si è ridotto a numero di ossidazione +1.

Quindi se entrambi i reagenti si riducono, chi si ossida???

O sbaglio completamente approccio chimico, o sarei proprio curiosa di sapere dal tuo docente cosa avviene nel corso dell'esecuzione di questo saggio.

Io intendo questo di differenza tra un chimico e un farmacista: un chimico deve saper rispondere a quelle domande, cosa che a un farmacista forse non viene richiesto.

Salve , ho seguito questa discussione perché mi ritrovo anche io nella stessa situazione della ragazza , molto probabilmente andiamo nella stessa università......mi può gentilmente spiegare la reazione del lattato nell'identificazione B (la sostanza che si ossida e quella che si riduce) ?  La ringrazio anticipatamente , soprattutto per l'aiuto che mi ha dato per i precedenti esami  :-) . 

Cordiali saluti !!!

LuiCap

2020-01-13 19:23

Presumo che in ambiente acido l'acido lattico si ossidi ad acetaldeide ed anidride carbonica e il permanganato (viola) si riduca a ione manganoso (incolore in soluzione diluita):

acido lattico + permanganato.jpg
acido lattico + permanganato.jpg

Tantissimi altri composti organici vengono ossidati dal permanganato in ambiente acido a caldo, perciò la sola scomparsa del colore viola non è indice di presenza di un lattato; si deve sentire l'odore tipico dell'acetaldeide avvicinando con cautela il naso all'imboccatura della provetta.

Non ho mai fatto questo saggio, quindi "prendi con le pinze" quello che ho scritto.

I seguenti utenti ringraziano LuiCap per questo messaggio: Travis

Travis

2020-01-13 21:17

Perfetto !!! La ringrazio :-)

Mercaptano

2020-01-14 15:08

Avevo scritto una castroneria. Edit 1: Ma nello specifico quindi si ossiderebbe la funzione alcolica a seguito della eliminazione di una molecola di CO2? Perché pensavo che la reazione potrebbe facilmente procedere a dare acido acetico, più che acetaldeide. Edit 2: Sto pensando che probabilmente se si spingessero oltre le condizioni di reazione si otterrebbe addirittura la totale Ossidazione in molecole di CO2. Che il saggio si basi solo sull'odore dell'intermedio non ancora ossidato?

LuiCap

2021-01-15 17:21

LucasGriffin ha scritto:

Ciao a tutti

Penso che in questo caso sia necessario contattare laboratori specializzati per risultati di test affidabili

Non capisco la tua precisazione.

Si tratta di prove di laboratorio di un corso universitario; dubito che durante la loro esecuzione gli studenti possano contattare un laboratorio specializzato. ;-)

Beefcotto87

2021-01-15 20:24

Infatti, non capisco il commento.

Geber

2021-01-15 21:21

Sembra un commento fatto per vendere un servizio di analisi chimiche. Poi oh saremo noi a vederci altro. Non ha senso un commento del genere, come primo commento poi...