Analisi del terreno: determinazione dei nitrati
Metodo di Schloesing

Questo metodo è adatto se nel terreno sono contenute grandi quantità di azoto nitrico e si basa sulla riduzione dell'acido nitrico a ossido di azoto e sua misurazione gasvolumetrica.

Reagenti

-Ferro (II) cloruro: si disciolgono a caldo 200 g di filo di ferro puro in HCl 6M. Si filtra su carbone e si porta a un litro con acqua.
-acido cloridrico conc.
-soluzione standard di potassio nitrato al 0,33%.

Procedimento

500 g di terreno setacciato fine e seccato a 105°C si agitano meccanicamente con 1000 mL di acqua, quindi si lascia a riposo per 24 ore. Si filtra su carta, quindi si prelevano 250 mL di filtrato (corrispondenti a 125 g di terreno), si alcalinizzano leggermente con NaOH 2M e si evaporano a bagno maria fino a 20-30 mL. Si pongono ora in un pallone di sviluppo (A) da circa 250-300 mL, 40 mL di soluzione di ferro (II) cloruro e si chiude il pallone. Tramite l'imbuto B si versano 30 mL di HCl conc. e si fa bollire per scacciare l'aria dal tubo C che pesca in un catino D colmo di acqua.
Si pone ora all'estremità di C un tubo gasometrico E, graduato in decimi di mL, pieno di acqua. Senza mai interrompere l'ebollizione, si versa tramite B, goccia a goccia, la soluzione estratta di terreno (20-30 mL). Si aggiungono le acque di lavaggio della capsula contenente l'estratto e si lava anche l'imbuto B usando 10 mL di HCl 6M per tre volte.
L'ossido di azoto che si sviluppa si raccoglie in E e quando il suo volume rimane costante nel tempo, allora si allontana il gasometro occludendo con un dito la sua apertura. Si pone il tubo gasometrico in un alto bicchiere (o un cilindro) pieno di acqua e si innalza o si abbassa il tubo fino a quando il livello di liquido nel tubo pareggia quello del liquido esterno al tubo. Si legge quindi il valore in mL del gas sviluppato.
Con lo stesso apparecchio si fa una prova di controllo usando 10 mL di soluzione di riferimento contenente 0,0054 g di N nitrico.

Calcolo

Poichè le condizioni di temperatura e di pressione del saggio con terreno e con lo standard sono identiche, è sufficiente confrontare i volumi di gas svolto nelle due prove.

N nitrico% sarà dato da: (a x 0,0054 x 100) / b x 125

dove a è il numero di mL di NO svolti dal terreno, b quelli svolti per la prova di controllo.

In allegato il disegno dell'apparecchio.




Allegati
.doc  apparecchio di Schloesing.doc (Dimensione: 127 KB / Download: 202)
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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[-] I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo post:
al-ham-bic, rock.angel, Rusty, jobba
ma è stupendo, assomiglia vagamenta alla metodica di kjeldhal per l'analisi dell'azoto organico.
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Interessante.
Hai idea dell'ordine di grandezza dei valori che ci si possa mediamente aspettare?
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No, non ne ho la più pallida idea...
Io uso un altro metodo (colorimetrico) all'acido fenoldisolfonico che è più sensibile, adatto per piccole concentrazioni di nitrato.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Se interessa a qualcuno lo posso aggiungere.
Mentre per i volumi di NO svolti...mi sa che occorre sperimentare. ;-)
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Volevo provare (solo qualitativamente, per curiosità) l'ingiallimento dell'acido fenoldisulfonico con i nitrati.
Ma non mi trovo un metodo per separare il PDA dall'enorme eccesso di H2SO4 usato per la sua sintesi (solfonazione spinta del fenolo).
(Come vedi leggo questo metodo di analisi del terreno in modo un po' ...trasversale! Rolleyes )
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premetto al che non ho mai solfonato il fenolo più in là delle mono-solfonazione *Si guarda intorno* ma immagino serva un bel po' di acido solforico... non mi sono mai posto il problema: è così tanto l'eccesso di acido da usare? non si riesce a far niente per ovviare al problema? mi devo informare sulla sintesi di tale acido... magari si trova qualcosa di più friendly... o è un mio sogno? asd

molto interessanti tali metodi. quante cose non so *help*
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Metodo all'acido fenoldisolfonico


Reattivi
-acido fenoldisolfonico: 3 g di fenolo in cristalli sono posti in 20 mL di acido solforico anidro e mantenuti su di un bagno maria bollente per almeno 6 ore. (io ho provato anche con l'acido solforico conc. addizionato di 5 g di anidride fosforica e funziona benissimo).
-ammonio idrossido soluzione al 30%
-soluzione standard di nitrato: 0,1631 g di potassio nitrato in 10 litri di acqua. Un mL di soluzione contiene 0,01 mg di NO3 ossia 0,00225 mg di N.


Procedimento

50 mL di estratto acquoso (corrispondenti a 25 g di terreno) preparato come indicato nel metodo gasvolumetrico, si portano a secco in capsula di porcellana, usando un bagno maria bollente o un evaporatore a sabbia.
Quando il residuo è secco, si addiziona 1 mL di acido fenoldisolfonico e si mescola con una bacchettina di vetro. Trascorsi 10 minuti si aggiungono 15 mL di acqua e soluzione di ammonio idrossido fino a reazione alcalina. Si trasferisce il tutto (quantitativamente) in un matraccio e si porta a 50 mL con acqua. Si confronta il colore giallo della soluzione con una serie di standards trattati nello stesso modo e contenenti da 1 mg/L a 10 mg/L di NO3.

Interferenze: i cloruri in forte quantità disturbano la reazione e vanno allontanati usando solfato di argento in eccesso unito all'estratto di terreno e poi separando AgCl per filtrazione.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Ah, quindi non serve acido fenoldisulfonico, ma basta una sua soluzione in H2SO4; allora ci siamo! (Il mio problema era ottenerlo puro senza consumare tonnellate di bario).
I rapporti fenolo/acido ed i tempi di solfonazione sono simili a quelli che avevo io (in mancanza di oleum azz! ).
Con calma proverò anche questa.

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