Analisi di vari oli post-frittura

[Michele3D]

Salve, è da un bel po' che non ci si sente, ma sono impegnato con la scuola. Parlando di scuola, quest'anno, per la tesi di maturità porterò l'olio, e volevo portare, come parte pratica, un confronto dei principali oli pre e post-frittura.
Come prima cosa chiedo, quali sono i maggiori composti nocivi che si generano con il calore? Mi vengono in mente acidi grassi trans e acroleina.
Per l'analisi degli acidi grassi trans non avrei problemi. Basta fare un'analisi al GC della scuola (colonna capillare con rilevatore FID) degli esteri metilici degli acidi grassi.
Il problema maggiore è per l'analisi quantitativa dell'acroleina: non ho trovato in rete materiale che possa indicarmi come quantificarla. A scuola disponiamo di 3 GC, alcuni spettrofotometri UV/VIS, uno spettroscopio ad assorbimento atomico e un HPLC, non usato da anni.
L'idea ricadrebbe o sullo spettrofotometro o sulla HPLC.
Per quanto riguarda lo spettrofotometro non conosco una metodica per rilevare l'acroleina, per quanto riguarda l'HPLC, bisogna rimetterlo in funzione.
Per entrambi i metodi mi servirebbe un campione di acroleina (pericolosa sia da produrre che da maneggiare ) per quantificarla e osservare il tempo di ritenzione.
Un grazie anticipato ad ogni contributo.

Michele

[Mario]

Rimettere in funzione un HPLC dopo anni di oblio e con le poche ore a disposizione mi sembra durissima. Auguri!
Più alla portata la determinazione spettrofotometrica.
Mi viene in mente quella con nitroprussiato e piperidina oppure quella con la dianisidina.


saluti
Mario

[Michele3D]

Più alla portata la determinazione spettrofotometrica.
Mi viene in mente quella con nitroprussiato e piperidina oppure quella con la dianisidina

Grazie! Hai una metodica? Anche un link in inglese mi va bene

[Mario]

Il test che segue è per la glicerina ma come leggerai è facilmente adattabile per l'acroleina.

   


saluti
Mario

[Michele3D]

Il test che segue è per la glicerina ma come leggerai è facilmente adattabile per l'acroleina

In pratica salto la parte della produzione dell'acroleina?

[Mario]

mi pare ovvio.  
Se si vuole ambire a qualcosa di più preciso ecco una procedura come si deve:
  0726_733.pdf (Dimensione: 1013.99 KB / Download: 97)

saluti
Mario

[Michele3D]

mi pare ovvio.  
Se si vuole ambire a qualcosa di più preciso ecco una procedura come si deve:

saluti
Mario

Ottimo, ho solo qualche pagina da tradurre, e il dubbio che questi reattivi non ci siano nel laboratorio di strumentale o organica ahahah

Potrei anche chiedere al professore che ha un laboratorio di analisi

[Michele3D]

Aggiorno la situazione: l'analisi sull'acroleina non è fattibile per mancanza di reagenti, ho invece effettuato le analisi al GC, con risultati "strani".
Per farla breve gli oli analizzati sono stati 3: arachidi, girasole e oliva.
Queste le percentuali della somma di tutti gli acidi grassi contenenti almeno un doppio legame trans:

Olio	% trans crudo	% trans cotto
Arachide	0,222	1,004
Girasole	0,183	0,171
Oliva	0,051	0,036

Ora per l'olio di arachide il risultato è quello atteso, cioè il calore ha aumentato la quantità di acidi grassi trans, mentre per gli altri due sembra essere il contrario...
Sapete darmi qualche delucidazione in merito?
Per chi volesse questo è un file zip con tutti i cromatogrammi e i relativi dati:
  cromatografia olio.zip (Dimensione: 133.58 KB / Download: 31)

[Kokosekko]

Scusate per la formattazione, ma non si possono mettere tabulazioni

In realtà si può, ma bisogna scrivere il codice a mano:

Codice:

[table]
[tr][td]Olio[/td][td]% trans crudo[/td][td]% trans cotto[/td][/tr]
[tr][td]Arachide[/td][td]0,222[/td][td]1,004[/td][/tr]
[tr][td]Girasole[/td][td]0,183[/td][td]0,171[/td][/tr]
[tr][td]Oliva[/td][td]0,051[/td][td]0,036[/td][/tr]
[/table]

Olio	% trans crudo	% trans cotto
Arachide	0,222	1,004
Girasole	0,183	0,171
Oliva	0,051	0,036

Giusto per cultura personale di tutti gli astanti