Analisi gravimetrica, determinazione del ferro

[Sandro]

Principio teorico del metodo:
L’analisi gravimetrica consiste in un insieme di operazioni in cui il componente da determinare viene isolato come composto poco solubile a composizione chimica ben definita. Il composto dopo opportuni trattamenti, viene pesato, e dal peso ottenuto si risale alla quantità del componente cercato.
Principio del metodo:
Una soluzione acida (HNO3) di Fe3+ viene trattato con NH3, in questo modo precipita il ferro
come idrossido Fe(OH)3 ↓, quest’ultimo per calcinazione a 700-800°C viene trasformato in Fe2O3

Reazioni: FeCl3 + 3 NH3 → Fe(OH)3 ↓ + NH4Cl

Fe(OH)3 → (700-800°C)  Fe2O3 (s) + H2O

da qui la soluzione che contiene il precipitato di Fe(OH)3 :
- viene filtrata su carta da filtro a grana media
- essiccata in stufa
- calcinata:
in quest’operazione la carta da filtro viene piegata ,chiusa ed inserita in un crogiolo, si pone quest’ultimo su di un bunsen (con l’ausilio di un tre piedi) ed a fiamma bassa si carbonizza la carta, successivamente si alza la fiamma per l’incenerimento (polvere bianco grigia).
in seguito si pone il crogiolo in muffola a 800-900°C.
Procedimento:
Si prende il campione incognito da analizzare in un becher da 400ml, e lo si diluisce sino a 100 ml, a questo punto portare ad ebollizione, e (sotto cappa) aggiungere 5ml di HNO3 concentrato(evitando di respirare i vapori che si liberano),quando tutti i vapori si saranno allontanati significa che l’ossidazione sarà completata, quindi aggiungere una punta di spatola(circa 100mg) di NH4NO3. Sempre sotto cappa aggiungere circa 20 ml di NH4OH , qui si formerà un precipitato rosso-mattone di Fe(OH)3. Lasciare decantare il precipitato per qualche minuto e verificare che la precipitazione sia quantitativa ; cioè aggiungendo circa 1ml di reattivo precipitante, a questo punto procedere con la digestione del precipitato(favorendo la formazione di particelle più spesse) 20 minuti su fiamma bassa ( se a caldo) o almeno 24 h (se a freddo); in seguito procedere alla filtrazione per eliminare il surnatante con un filtro a grana media ; eseguire dei lavaggi con una soluzione calda di NH4NO3. In seguito alla filtrazione porre il filtro in stufa a 100°C fino a completa essiccazione del filtro stesso (con il precipitato) il quale viene piegato ed inserito in un crogiolo(precedentemente portato a peso costante in muffola)per la carbonizzazione del filtro; a completa carbonizzazione si continua con la calcinazione in muffola a 800-900°C per 20 minuti e 15 minuti di raffreddamento in essiccatore, si procede fino a peso costante.
La calcinazione porta alla formazione di Fe2O3 perché più stabile della precedente specie chimica cioè l’idrossido.
Dopo aver ottenuto il peso costante del crogiolo contenente la sostanza ,(per ottenere la quantità di ferro) bisogna sottrarre il peso del crogiolo vuoto, ottenendo cosi il peso dell’ossido il quale viene moltiplicato per il fattore analitico (in questo caso è 0,6994) per ottenere gli effettivi grammi di ferro contenuti nella soluzione.

adesso trascrivo i calcoli e la mia percentuale di errore:
peso crogiolo vuoto: 18,6670g (0,0202 * 0,6994) = 0.0141 g  14,1mg

peso crogiolo pieno: 18,6872g io ne avrei dovuto trovare 13,56 mg

(18,6872 – 18,6670) = 0,0202 g ed ho fatto il 3,98 % in più di errore

[Chimico]

una domanda...tu hai una muffola?

[Alle94]

Non vorrei rovinare il bel procedimento che hai illustrato, però manca qualcosa nel procedimento perché nella reazione di precipitazione scrivi FeCl3

[Dott.MorenoZolghetti]

una domanda...tu hai una muffola?

Io sì! E la uso molto spesso! E mi piace pure usarla, specie d'inverno!

[Mario]

Sandro,
il metodo che hai presentato è lacunoso in alcuni punti e contiene pure degli errori.
1) la prima reazione non è bilanciata
2) idem per la seconda
3) l'acido nitrico concentrato va aggiunto prima di portare ad ebollizione la soluzione.
4) 100 mg di ammonio nitrato mi sembrano pochini, di solito si parla di quantitativi almeno 10 volte superiori
5) non viene specificata la concentrazione dell'NH4OH
6) ... verificare che la precipitazione sia quantitativa ; cioè aggiungendo circa 1ml di reattivo precipitante,... che cosa si dovrebbe osservare per affermare che la precipitazione è completa?
7) ....per eliminare il surnatante con un filtro a grana media.... a parte il fatto che basta un filtro a grana grossa per questo tipo di precipitato, comunque sarebbe gradito indicare le sue dimensioni e soprattutto il fatto che deve essere a basso tenore di ceneri.
8) ....eseguire dei lavaggi con una soluzione calda di NH4NO3 di che concentrazione?
9) sarebbe buona cosa indicare la procedura per portare a peso costante il crogiolo (tempi di essiccazione e permanenza in muffola per esempio)

In tutta sincerità, l'intera procedura sa di cosa raffazzonata, male impostata e a tratti di difficile comprensione. Provi a riproporla con le dovute correzioni.

saluti
Mario

[Sandro]

Per chimico : No non ho una muffola
Per Alle94 : nella reazione di precipitazione utilizzo FeCl3 perché è la soluzione utilizzata per l'analisi
Per Mario : mi scuso per le reazioni non bilanciate e dell'acido nitrico,non me ne ero accorto ...per il resto ti posso solo dire che questa è una metodica "dettata" dall'insegnante...