2011-04-28, 21:32 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2011-04-28, 21:33 da NaClO3.) Analisi preventive per la qualità di un olio di oliva Extravergine
Il termine "Olio di oliva" è comunemente utilizzato per definire tutti gli estratti di olive, in realtà questo termine racchiude una gran varietà di di prodotti diversi per qualità e caratteristiche.
-Olio di oliva Extra vergine
Olio ottenuto dal frutto dell’olivo raccolto sull’albero, estratto soltanto mediante processi meccanici o altri processi fisici, anche a caldo, purché non causino alterazioni. Quest’olio non deve aver subito alcun trattamento diverso al lavaggio, dalla decantazione, dalla centrifugazione e dalla filtrazione; vengono quindi esclusi gli oli ottenuti mediante solvatazione o con processi di riesterificazione e qualsiasi miscela con oli di altra natura. L’acidità libera espressa in acido oleico non può eccedere 0,87 g per 100g.
(se l'acidità è inferiore al 2% l'olio prende il nome di Vergine di oliva, esistono varie tipologie di oli derivati dal frutto dell'ulivo, ma non saranno trattati in questa sede!)
Gli oli vegetali sono fondamentalmente formati da composti gliceridici (95-99,7%), acidi monoinsaturi, polinsaturi e saturi, e dai composti minori (0,3-5%) che giocano un ruolo importantissimo, sia dal punto di vista organolettico nutrizionale sia da quello analitico, nel differenziare la provenienza biologica e merceologica.
Gli acidi grassi presenti nell’olio di oliva sono per il 14,3% saturi (palmitico 7 – 15%) e per l’87,5% insaturi ( di cui: Acido oleico 75,7% ; Acido linoleico 8,1% e Acido linolenico 0,6% ). Tra i costituenti minori oltre al beta-carotene (provitamina A) ed i tocoferoli (vitamina E) si trovano le sostanze antiossidanti (composti fenolici, ecc.) importanti per la conservazione dell'olio, dal punto di vista nutrizionale e come antinvecchiamento (antagonisti dei radicali liberi). Importanti sono altresì i fitosteroli per la loro azione regolatrice sull'assorbimento del colesterolo. Sono inoltre presenti cere, resine, eteri, esteri, chetoni ed enzimi.
Le frodi principali più frequenti sugli oli di oliva sono:
· Olio extravergine che contiene oli raffinati, sia di oliva che di semi
· Oli con acidità o altri parametri analitici non rispondenti ai
requisiti previsti dai regolamenti comunitari
· Olio di oliva lampante trattato e colorato che viene venduto per
extravergine di oliva
-Determinazione dell'acidità
Pesare esattamente circa 5g di olio di oliva extravergine in una beuta da 250ml, aggiungere 100ml di una miscela etere dietilico/etanolo (2:1) precedentemente neutralizzata in presenza di fenolftaleina.
Procedere con una semplice titolazione volumetricautilizzando come titolante una sol. idroalcolica di NaOH c.ca N/10 precedentemente standardizzata.
L'acidità espressa come percentuale in massa di acido oleico viene calcolata con la formula:
%Ac.Oleico = V * c * (M / 1000) * (100 / m)
Dove V è il volume di NaOH utilizato
c è la concentrazione della soluzione di NaOH
M è la massa molare dell'acido oleico, ovvero 282.4631 [g/mol]
m è il peso in [g] della sostanza analizzata
Indice di rifrazione
L'indice di rifrazione di un olio di oliva extravirgo misurato su rifrattometro termostatato assolutamente a 25°C non deve essere inferiore a 1.4665 e superiore a 1.4688
Determinazione del grado termosolforico
Per ° termosolforico si intende la capacità di innalzare la temperatura da parte dell'acido solforico concentrato, in determinate condizioni, in presenza di olio di oliva, tale innalzamento è tipico per ogni tipo di olio di oliva.
Per effettuare questa esperienza si utilizza il Termoleometro di Tortelli ("in casa" si può benissimo utilizzare un becher), costituito da un recipiente in vetro da c.ca 40ml a doppia parete con intermezzo in alto vuoto e munito di apposito termometro agitatore.
Per eseguire il test si deve essere accorti nell'aver mantenuto a t° ambiente olio e acido per almeno mezzore prima dell'esperienza.
Si prelevao dunque 20ml di olio in esame e si portano nell'apparechio di Tortelli, e si misura la t° iniziale del solo olio per alcuni minuti annotando successivamente.
Si inseriscono a piccole ma continue porzioni 5ml di H2SO4 e si mescola sino a pastosità omogenea stando attenti al variare della temperatura, ragggiunto il picco, la t° inizierà a diminuire, lasciare raffreddare e lavare bene.
Il grado termosolforico è così calcolato:
°TMS = t(fin.) - t(ini.)
Il °TMS di un olio di oliva Extravirgo deve essere compreso tra 41 e 47°C, se vi è presenza di oli di semi il °TMS diverrà più alto.
Ricerca olio di Sesamo
Un tempo ormai nostalgicamente passato, gli oli di oliva e di semi venivano abitualmente comprati sfusi nelle drogherie, il droghiere se non un commerciante raccomandabile poteva benissimo mescere i due oli al fine di avere un maggiore reddito da un maggiore volume dato dalla miscela olio ExV + olio di semi spacciato per buon olio di oliva Extravergine.
Al fine di permettere una rapida identificazione dei eventuali frodi, lo Stato ordina l'aggiunta di olio di Sesamo a TUTTI gli oli di semi vari e semi singoli direttamente dalla fonte.
Al giorno d'oggi eventuali simili frodi vengono eseguite tenendo conto di questo fattore, facta lex inventa fraus dicevano, infatti oggi non si usa più aggiungere oli contenenti sesamo trovati sul mercato nazionale.
Questa analisi ci può fornire indicazioni approssimative sulla provenienza geografica dell'olio in esame.
Infatti oli provenienti dal Sud Italia, da Algeria a Tunisia possono dare un risultato positivo al test che però scompare aggiungendo c.ca 2ml di acqua virando al verdastro.
L'analisi si basa sul fatto che l'olio di Sesamo contiene la Sesamolina che per azione di HCl viene convertito in Sesamolo e Sesamina.
Il Sesamolo in presenza di HCl reagisce con il Furfurolo e impartisce una colorazione rosa.
L'analisi è così fatta:
In un cilindro con sollo a smeriglio e tappo idem si versano 10ml dell'olio in analisi e 10ml di HCl conc.(d = 1.19 g/cm³) si agita energicamente per 30'' e di lascia riposare, si aggiungono quindi 0.5ml di una soluzione alcolica di Furfurolo 2% e si agita nuovamente.
In presenza di olio si sesamo lo strato idrofilo si colora di rosa/rosso.
Tale colorazione deve persistere anche previa aggiunta di 2ml c.ca di acqua.
Saggio di Kreiss o Determinazione della rancidità
In un cilindro da almeno 30ml con collo a smerigli e tappo idem, si introducono 5ml di olio da analizzare e 5ml di HCl conc.
Si agita per 1' , si addizionano quindi 5ml di una soluzione all'1% di fluoroglucina in Et-O-Et e si agita dolcemente sfiatando di tanto in tanto.
Si lascia riposare sino a separazione degli strati.
Lo strato idrofilo si colorerà di rosso più o meno intenso a seconda del grado di rancidità dell'olio.
Ricerca dell'olio di sansa di oliva rettificato e dell'olio di arachide
Il metodo è basato sulla separazione, in ambiente alcolico, di sostanze tipiche contenute negli oli di oliva d’estrazione ( olio di sansa di oliva rettificato).
Nelle stesse condizioni cristallizzano anche alcuni acidig rassi saturi superiori , quali l’arachido ed il lignocerico, che consentono di evidenziare la presenza di olio di arachide, aggiunto a quello d’oliva.
In una beuta da 100 – 250 mL con smeriglio si pesa circa 1 g di olio in esame, si aggiungono 5 mL di una soluzione alcolica di KOH (4,25 g KOH + 7,1 mL di acqua + etanolo a 95% fino a 50 mL) e si fa bollire (a bagno maria su piastra elettrica) per 20 minuti con refrigerante a ricadere, agitando di tanto in tanto, fino a saponificazione completa (scomparsa delle goccioline leose). Si lascia raffreddare a temperatura ambiente, si aggiungono 1,5 mL di acido acetico 1:2 con acqua, 3 gocce di acido acetico glaciale e 50 mL di etanolo 70%. Si immerge nelle beuta un termometro, si riscalda a bagno maria fino a 45°C e si osserva il comportamento della soluzione lasciando raffreddare la beuta.
Si possono verificare i seguenti tre casi:
-La soluzione è limpida a 40°C e rimane tale sino a 15,5°C. In questo caso si esclude la presenza di olio di sansa di oliva rettificato e di olio di arachide.
-Il liquido è torbido sopra i 40°C. Il precipitato è leggero, voluminoso e resta in sospensione. In questo caso è presente olio di sansa di oliva rettificato.
-La soluzione si intorbida tra 40°C e 15,5°C. Il precipitato è cristallino e tende a depositarsi sul fondo della beuta. E’ presente olio di arachide in misura tanto maggiore quanto è più alta la temperatura alla quale inizia la precipitazione.
Questo passa il convento....
Il termine "Olio di oliva" è comunemente utilizzato per definire tutti gli estratti di olive, in realtà questo termine racchiude una gran varietà di di prodotti diversi per qualità e caratteristiche.
-Olio di oliva Extra vergine
Olio ottenuto dal frutto dell’olivo raccolto sull’albero, estratto soltanto mediante processi meccanici o altri processi fisici, anche a caldo, purché non causino alterazioni. Quest’olio non deve aver subito alcun trattamento diverso al lavaggio, dalla decantazione, dalla centrifugazione e dalla filtrazione; vengono quindi esclusi gli oli ottenuti mediante solvatazione o con processi di riesterificazione e qualsiasi miscela con oli di altra natura. L’acidità libera espressa in acido oleico non può eccedere 0,87 g per 100g.
(se l'acidità è inferiore al 2% l'olio prende il nome di Vergine di oliva, esistono varie tipologie di oli derivati dal frutto dell'ulivo, ma non saranno trattati in questa sede!)
Gli oli vegetali sono fondamentalmente formati da composti gliceridici (95-99,7%), acidi monoinsaturi, polinsaturi e saturi, e dai composti minori (0,3-5%) che giocano un ruolo importantissimo, sia dal punto di vista organolettico nutrizionale sia da quello analitico, nel differenziare la provenienza biologica e merceologica.
Gli acidi grassi presenti nell’olio di oliva sono per il 14,3% saturi (palmitico 7 – 15%) e per l’87,5% insaturi ( di cui: Acido oleico 75,7% ; Acido linoleico 8,1% e Acido linolenico 0,6% ). Tra i costituenti minori oltre al beta-carotene (provitamina A) ed i tocoferoli (vitamina E) si trovano le sostanze antiossidanti (composti fenolici, ecc.) importanti per la conservazione dell'olio, dal punto di vista nutrizionale e come antinvecchiamento (antagonisti dei radicali liberi). Importanti sono altresì i fitosteroli per la loro azione regolatrice sull'assorbimento del colesterolo. Sono inoltre presenti cere, resine, eteri, esteri, chetoni ed enzimi.
Le frodi principali più frequenti sugli oli di oliva sono:
· Olio extravergine che contiene oli raffinati, sia di oliva che di semi
· Oli con acidità o altri parametri analitici non rispondenti ai
requisiti previsti dai regolamenti comunitari
· Olio di oliva lampante trattato e colorato che viene venduto per
extravergine di oliva
-Determinazione dell'acidità
Pesare esattamente circa 5g di olio di oliva extravergine in una beuta da 250ml, aggiungere 100ml di una miscela etere dietilico/etanolo (2:1) precedentemente neutralizzata in presenza di fenolftaleina.
Procedere con una semplice titolazione volumetricautilizzando come titolante una sol. idroalcolica di NaOH c.ca N/10 precedentemente standardizzata.
L'acidità espressa come percentuale in massa di acido oleico viene calcolata con la formula:
%Ac.Oleico = V * c * (M / 1000) * (100 / m)
Dove V è il volume di NaOH utilizato
c è la concentrazione della soluzione di NaOH
M è la massa molare dell'acido oleico, ovvero 282.4631 [g/mol]
m è il peso in [g] della sostanza analizzata
Indice di rifrazione
L'indice di rifrazione di un olio di oliva extravirgo misurato su rifrattometro termostatato assolutamente a 25°C non deve essere inferiore a 1.4665 e superiore a 1.4688
Determinazione del grado termosolforico
Per ° termosolforico si intende la capacità di innalzare la temperatura da parte dell'acido solforico concentrato, in determinate condizioni, in presenza di olio di oliva, tale innalzamento è tipico per ogni tipo di olio di oliva.
Per effettuare questa esperienza si utilizza il Termoleometro di Tortelli ("in casa" si può benissimo utilizzare un becher), costituito da un recipiente in vetro da c.ca 40ml a doppia parete con intermezzo in alto vuoto e munito di apposito termometro agitatore.
Per eseguire il test si deve essere accorti nell'aver mantenuto a t° ambiente olio e acido per almeno mezzore prima dell'esperienza.
Si prelevao dunque 20ml di olio in esame e si portano nell'apparechio di Tortelli, e si misura la t° iniziale del solo olio per alcuni minuti annotando successivamente.
Si inseriscono a piccole ma continue porzioni 5ml di H2SO4 e si mescola sino a pastosità omogenea stando attenti al variare della temperatura, ragggiunto il picco, la t° inizierà a diminuire, lasciare raffreddare e lavare bene.
Il grado termosolforico è così calcolato:
°TMS = t(fin.) - t(ini.)
Il °TMS di un olio di oliva Extravirgo deve essere compreso tra 41 e 47°C, se vi è presenza di oli di semi il °TMS diverrà più alto.
Ricerca olio di Sesamo
Un tempo ormai nostalgicamente passato, gli oli di oliva e di semi venivano abitualmente comprati sfusi nelle drogherie, il droghiere se non un commerciante raccomandabile poteva benissimo mescere i due oli al fine di avere un maggiore reddito da un maggiore volume dato dalla miscela olio ExV + olio di semi spacciato per buon olio di oliva Extravergine.
Al fine di permettere una rapida identificazione dei eventuali frodi, lo Stato ordina l'aggiunta di olio di Sesamo a TUTTI gli oli di semi vari e semi singoli direttamente dalla fonte.
Al giorno d'oggi eventuali simili frodi vengono eseguite tenendo conto di questo fattore, facta lex inventa fraus dicevano, infatti oggi non si usa più aggiungere oli contenenti sesamo trovati sul mercato nazionale.
Questa analisi ci può fornire indicazioni approssimative sulla provenienza geografica dell'olio in esame.
Infatti oli provenienti dal Sud Italia, da Algeria a Tunisia possono dare un risultato positivo al test che però scompare aggiungendo c.ca 2ml di acqua virando al verdastro.
L'analisi si basa sul fatto che l'olio di Sesamo contiene la Sesamolina che per azione di HCl viene convertito in Sesamolo e Sesamina.
Il Sesamolo in presenza di HCl reagisce con il Furfurolo e impartisce una colorazione rosa.
L'analisi è così fatta:
In un cilindro con sollo a smeriglio e tappo idem si versano 10ml dell'olio in analisi e 10ml di HCl conc.(d = 1.19 g/cm³) si agita energicamente per 30'' e di lascia riposare, si aggiungono quindi 0.5ml di una soluzione alcolica di Furfurolo 2% e si agita nuovamente.
In presenza di olio si sesamo lo strato idrofilo si colora di rosa/rosso.
Tale colorazione deve persistere anche previa aggiunta di 2ml c.ca di acqua.
Saggio di Kreiss o Determinazione della rancidità
In un cilindro da almeno 30ml con collo a smerigli e tappo idem, si introducono 5ml di olio da analizzare e 5ml di HCl conc.
Si agita per 1' , si addizionano quindi 5ml di una soluzione all'1% di fluoroglucina in Et-O-Et e si agita dolcemente sfiatando di tanto in tanto.
Si lascia riposare sino a separazione degli strati.
Lo strato idrofilo si colorerà di rosso più o meno intenso a seconda del grado di rancidità dell'olio.
Ricerca dell'olio di sansa di oliva rettificato e dell'olio di arachide
Il metodo è basato sulla separazione, in ambiente alcolico, di sostanze tipiche contenute negli oli di oliva d’estrazione ( olio di sansa di oliva rettificato).
Nelle stesse condizioni cristallizzano anche alcuni acidig rassi saturi superiori , quali l’arachido ed il lignocerico, che consentono di evidenziare la presenza di olio di arachide, aggiunto a quello d’oliva.
In una beuta da 100 – 250 mL con smeriglio si pesa circa 1 g di olio in esame, si aggiungono 5 mL di una soluzione alcolica di KOH (4,25 g KOH + 7,1 mL di acqua + etanolo a 95% fino a 50 mL) e si fa bollire (a bagno maria su piastra elettrica) per 20 minuti con refrigerante a ricadere, agitando di tanto in tanto, fino a saponificazione completa (scomparsa delle goccioline leose). Si lascia raffreddare a temperatura ambiente, si aggiungono 1,5 mL di acido acetico 1:2 con acqua, 3 gocce di acido acetico glaciale e 50 mL di etanolo 70%. Si immerge nelle beuta un termometro, si riscalda a bagno maria fino a 45°C e si osserva il comportamento della soluzione lasciando raffreddare la beuta.
Si possono verificare i seguenti tre casi:
-La soluzione è limpida a 40°C e rimane tale sino a 15,5°C. In questo caso si esclude la presenza di olio di sansa di oliva rettificato e di olio di arachide.
-Il liquido è torbido sopra i 40°C. Il precipitato è leggero, voluminoso e resta in sospensione. In questo caso è presente olio di sansa di oliva rettificato.
-La soluzione si intorbida tra 40°C e 15,5°C. Il precipitato è cristallino e tende a depositarsi sul fondo della beuta. E’ presente olio di arachide in misura tanto maggiore quanto è più alta la temperatura alla quale inizia la precipitazione.
Questo passa il convento....
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