Analisi quantitativa cadmio
Quella che segue è forse una delle migliori metodiche non strumentali per la determinazione quantitativa del cadmio in presenza di notevoli quantità di zinco (anche 1000 volte superiori).
E' particolarmente adatta per la determinazione della % di cadmio nei minerali che lo contengono (solfuri).

Principio del metodo:
Lo ione Cd++ in presenza di ioduri e brucina, forma in soluzioni nettamente acide per acido solforico un composto insolubile bianco di formula (Brucina)2CdI4.
Dopo filtrazione lo iodio presente viene dosato per via argentometrica con il metodo di Volhard, permettendo così di risalire alla quantità di cadmio presente.

Reagenti:
- soluzione di brucina solfato: sciogliere 1 g di brucina (CAS 5892-11-5) in 100 mL di acido solforico al 5% a freddo. La soluzione va preparata al momento dell'uso.
- soluzione di ioduro di potassio al 10%
- soluzione di argento nitrato 0,05M
- soluzione di potassio solfocianuro 0,05M
- soluzione di acido nitrico al 25%
- indicatore: soluzione acquosa satura di NH4Fe(SO4)2 · 12H2O in acido nitrico 0,1M.
- soluzione 1:4 in volume di alcole etilico assoluto:toluene.

Vetreria:
- apparecchio filtrante tipo Buchner (per filtri di carta porosità media diametro 60 mm max.)
Per il resto normale vetreria da laboratorio.

Procedura:
Introdurre in un beker 50 mL di soluzione campione (esente da nitrati,ferro,rame e piombo) contenente non più di 30 mg di cadmio.
Aggiungere sotto continua agitazione la soluzione di brucina (per 30 mg di Cd ne occorrono circa 45 mL), poi goccia a goccia 3,5 ml di soluzione di KI. Dopo le prime goce inizierà a formarsi un precipitato bianco molto voluminoso che decanta piuttosto rapidamente (vedi foto)

[Immagine: v362npep1t2rcapeo055_thumb.jpg]

Continuare l'agitazione per almeno 10 minuti, poi filtrare su Buchner. Lavare il precipitato dapprima con una miscela 1:1 (soluzione brucina:-Soluzione KI), poi ancora con la soluzione organica.
Essicare a 40°C per circa 60 minuti.
Ecco l'aspetto del precipitato raccolto sulla carta da filtro:

[Immagine: zqjofj04h4292ecm7l78_thumb.jpg]

Staccare il precipitato con l'aiuto di una spatola (si stacca benissimo senza praticamente lasciare residui) e trasferirlo in un beker da 150 mL. Aggiungere circa 120 mL di acqua e portare ad ebollizione incipiente agitando il tutto. Il precipitato si scioglierà per dare una soluzione incolore.
A questo punto il contenuto di iodio viene dosato secondo il metodo di Volhard. Lo ioduro di argento è così insolubile che riesce a decomporre lo iodocomplesso del cadmio.
Lasciare raffreddare un poco, poi addizionare sotto buona agitazione 10 ml di acido nitrico al 25% e la soluzione di AgNO3 fino ad averne un modesto eccesso. Si forma un precipitato giallo di AgI (vedi foto)

[Immagine: 5i02ktv4oo65tu60rm9r_thumb.jpg]

Titolare con la soluzione di KSCN in presenza di 1 ml di indicatore. Al punto di viraggio si ha una leggera colorazione aranciata (vedi foto)

[Immagine: fgscltu0qqgrfl43wmw0_thumb.jpg]

Proseguendo l'aggiunta del KSCN il colore aranciato si intensifica (vedi foto)

[Immagine: e8lrmchy80t9rab7k2qz_thumb.jpg]

saluti
Mario
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