Anidride antimonica - Sintesi
Come promesso in altra sede, ecco a voi come è stata preparata l'anidride antimonica usata nella preparazione del piroantimoniato di potassio.
La preparazione consiste nell'idolisi del pentacloruro di antimonio, aggiunto lentamente in una quantità d'acqua, sotto agitazione continua.
   
Prelevare e porre in un imbuto gocciolatore 25 mL di pentacloruro di antimonio. Incastrarlo su una beuta smerigliata contenente 90 mL di acqua, posta su un agitatore magnetico. Gocciolare lentamente il contenuto dell'imbuto. Questa operazione deve essere eseguita sotto cappa a causa dello sviluppo di HCl. La reazione è molto esotermica, ovviamente.
   
Attendere che tutto il cloruro sia stato aggiunto,quindi lavare con acqua l'imbuto. Ripete l'operazione due-tre volte.
Il pH della soluzione è acido a causa dell'acido cloridico solubilizzatosi durante la reazione. In queste condizioni l'anidide antimonica è abbastanza, seppure poco, solubile. Per recuperarla portare a pH intorno alla neutralità (6-8) con KOH in soluzione al 40%. Controllare il pH regolarmente. Svolgere quest'operazione a caldo.
Una volta raggiunto un pH più o meno neutro bollire per 1-2 h. Lasciar raffreddare e raccogliere il precipitato formatosi.
   
Il precipitato è bianco perché l'anidride ha varie molecole d'acqua d'idratazione. Lavare con acqua un paio di volte, quindi trasferire il precipitato in una capsula. Essicare a 275°C fino a peso costante.
   
L'anidride antimonica si presenta come un solido giallo pallido.
La resa è stata del 98,6%, corrispondenti a 31,94 g di prodotto.

2 SbCl5 + 5 H2O --> Sb2O5 + 10 HCl
   
La modestia è il solo splendore che si possa aggiungere alla gloria. Duclos, Considérations sur le Moeurs, 5.
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Max Fritz, quimico, Mario, ale93, AgNO3, Dott.MorenoZolghetti, fosgene
Alla faccia del pentacloruro di antimonio... ben 1Kg asd asd
Ben fatto, però incominciano a sorgere anche a me gli stessi dubbi di marco.
Non dobbiamo trascurare che un netto dato a tuo favore è la resa: se il prodotto finale contenesse ancora molto cloro, concesse tutte le perdite ragionevoli, penso che avresti ottenuto una resa superiore al 100%.
Ma elenco le mie perplessità:

-mi pare molto critica la sistemazione dell'imbuto gocciolatore unito ad una beuta ad 1 collo con coni smerigliati... e l'HCl da lì come esce? Rigorgoglia attraverso l'SbCl5, immagino. Forse era meglio una beuta codata con l'uscita collegata ad una Drechsel contenente NaOH sol.

-Il prodotto finale sembra grumoso, non così tanto giallo, probabilmente sarebbe stato più opportuno, come diceva Mario, aggiungee il cloruro all'acqua non allo stato puro, ma dopo averlo miscelato con un solvente organico non troppo igroscopico e miscibile in acqua (penso che l'acetone sarebbe andato sufficientemente bene).

EDIT: Ho ricontrollato i calcoli, a me la teorica viene di 31,59g... quindi superiamo il 100%, come previsto. Poi rifaccio i calcoli, per sicurezza.
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L'imbuto ha un foro alla base da dove escono i gas. :-)
   
Ho consultato anche altri testi, ma non ho trovato niente in merito a qualche solvente organico.
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Max Fritz
Ah, allora rimangio tutto... proprio non l'avevo visto! Per curiosità, visto che la cosa mi pare utile: lo hai acquistato così, o hai chiesto al vetraio di preparartelo?

Confermo che la teorica è di 31,59g. Mi sa che hai calcolato questa in rapporto alla resa effettiva, per ottenere il 98,6%.
In quanto a bibliografia, penso di avere decisamente meno testi a disposizione di te, tuttavia guardando sul Brauer leggo che la quantità d'acqua, per un dato peso di pentacloruro di antimonio (nel tuo caso 58g ca.), dev'essere 20-25 volte questo peso, quindi nel tuo caso almeno 1,16L. Per il resto, tuttavia, non riporta la neutralizzazione dell'acido e l'ebollizione per 1h, che penso siano utili. Leggo inoltre che si discute sull'esistenza dell'ossido puro, e che probabilmente esiste solo una sua forma idrata, poichè la temperatura necessaria per far perdere le ultime molecole d'acqua è superiore a quella di decomposizione del prodotto stesso (questo potrebbe giustificare la resa un po' superiore al 100%).
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Christian
(2012-09-08, 11:14)Christian Ha scritto: Come promesso in altra sede, ecco a voi come è stata preparata l'anidride antimonica usata nella preparazione del piroantimoniato di potassio.
La preparazione consiste nell'idolisi del pentacloruro di antimonio, aggiunto lentamente in una quantità d'acqua, sotto agitazione continua.

Prelevare e porre in un imbuto gocciolatore 25 mL di pentacloruro di antimonio. Incastrarlo su una beuta smerigliata contenente 90 mL di acqua, posta su un agitatore magnetico. Gocciolare lentamente il contenuto dell'imbuto. Questa operazione deve essere eseguita sotto cappa a causa dello sviluppo di HCl. La reazione è molto esotermica, ovviamente.

Attendere che tutto il cloruro sia stato aggiunto e lavare con acqua l'imbuto. Ripete l'operazione due-tre volte.
Il pH della soluzione è acido a causa dell'acido cloridico solubilizzatosi durante la reazione. In queste condizioni l'anidide antimonica è abbastanza, seppure poco, solubile. Per recuperarla portare a pH intorno alla neutralità (6-8) con KOH in soluzione al 40%. Controllare il pH regolarmente. Svolgere quest'operazione a caldo.
Una volta raggiunto un pH più o meno neutro bollire per 1-2 h. Lasciar raffreddare e raccogliere il precipitato formatosi.

Il precipitato è bianco perché l'anidride ha varie molecole d'acqua d'idratazione. Lavare con acqua un paio di volte, quindi trasferire il precipitato in una capsula. Essicare a 275°C fino a peso costante.

L'anidride antimonica si presenta come un solido giallo pallido.
La resa è stata del 98,6%, corrispondenti a 31,94 g di prodotto.

2 SbCl5 + 5 H2O --> Sb2O5 + 10 HCl

Questi sono gli esperimenti che vogliamo vedere.
Precisi riferimenti, foto ben fatte e dovizia di particolari.
Continui così.

saluti
Mario
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Christian
L'ho acquistato così l'imbuto, con il foro già predisposto.
Non ho osato scaldare di più il prodotto proprio per evitare la decomposizione.
Sarà per questo che costa un patrimonio l'ossido già preparato...bah :S
La fotografia non rende il vero colore del prodotto, ma se fai la differenza tra quello che c'è sul Bucher e quello nella capsula, dovrebbe rendere l'idea. :-)
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Bene! Sono quasi del tutto convinto!
Ho un'altra domanda: ma a Pavia c'è un negozio che fa da rivenditore di sigma e simili? vorrei sapere di più.. sai a pavia ci vengo quasi tutti i giorni..
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Non l'ho comprato a Pavia
La modestia è il solo splendore che si possa aggiungere alla gloria. Duclos, Considérations sur le Moeurs, 5.
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Chiedo scusa se riprendo un thread così datato, ma il problema è per me ora di attualità.
A te andava bene salificare con KOH perché poi tanto volevi produrre il piroantimoniato di K, ma se io volessi Sb2 O5 puro cioè acido antimonico non salificato come faccio secondo te? In una soluzione acquosa basica per NaOH dell'anidride secondo te se acidfico leggermente con HCl potrei spostare NaCl e HSb(OH)6 da NaSb(OH)6?
ringrazio chiunque mi possa dare un suggerimento
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