2013-03-21, 21:12
L'arancio xilenolo è un colorante organico appartenente alla famiglia delle sulfonftaleine che viene utilizzato come indicatore metallocromico nelle titolazioni con EDTA.
La sua formula di struttura mostra una certa complessità:
![[Immagine: mgowiskysaz8aee3qioy_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/mgowiskysaz8aee3qioy_thumb.jpg)
Fisicamente ha l'aspetto di una polvere cristallina scurissima, quasi nera, ma in trasparenza i cristalli mostrano una colorazione rosso-bruna:
![[Immagine: s6h24vbcn38msv2lw4u_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/s6h24vbcn38msv2lw4u_thumb.jpg)
La sua particolarità, rispetto a molti altri indicatori per metalli, risiede nella sua estrema sensibilità e si distingue pure per il notevole divario di colore tra la forma complessata e quella libera.
In ambiente moderatamente acido le sue soluzioni acquose sono colorate in giallo-limone, ma in presenza di metalli queste assumono in genere colorazioni rosso-violacee.
Il bismuto (III) viene già complessato in soluzioni decisamente acide (pH 1-2) per HNO3 e il torio intorno a 3, ma la maggior parte dei cationi (Zn,Cd,Pb, etc.) forma complessi stabili solo in condizioni di debole acidità, tipicamente a pH=5.
Nei prossimi esempi vedremo come può essere condotta la titolazione diretta con EDTA nei confronti del piombo e delllo zinco.
Reagenti
- reagente XO: si triturano finemente in un mortaio di agata 0,1 g di arancio xilenolo (CAS n° 3618-43-7) assieme a 10 g di potassio nitrato.
La polvere così ottenuta si conserva per molti anni in un contenitore in PE ben chiuso.
- tampone sodio acetato/acido acetico 2M a pH=5,0.
- EDTA 0,02 M
- soluzione acquosa 0,1 M di piombo nitrato
- soluzione acquosa 0,1 M di zinco solfato
Vetreria
- buretta da 25 mL in vetro, graduata 0,05 mL, classe A
- beker da 150 mL con agitatore magnetico
Procedura:
Si introducono nel beker 100 mL circa di acqua distillata, 2 mL di tampone acetico e 1ml di soluzione 0,1 M del catione metallico (Zn o Pb).
Sotto agitazione si dosa una punta di spatola dell'indicatore XO.
La soluzione assume una colorazione rossa-violacea.
![[Immagine: 245ch142fcu3lvcthgbn_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/245ch142fcu3lvcthgbn_thumb.jpg)
colorazione in presenza di Pb++
![[Immagine: xe25bh0cd74lz6s73t0_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/xe25bh0cd74lz6s73t0_thumb.jpg)
colorazione in presenza di Zn++
Si titola con EDTA. In prossimità del punto di viraggio il colore rosso-violaceo si attenua.
![[Immagine: rxqttan6oupw7g5w76v9_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/rxqttan6oupw7g5w76v9_thumb.jpg)
colorazione appena prima del viraggio per il Pb++
![[Immagine: 3i3aka41qx4gusrqfyr6_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/3i3aka41qx4gusrqfyr6_thumb.jpg)
colorazione appena prima del viraggio per lo Zn++
A questo punto è sufficiente una sola goccia di EDTA per avere il viraggio:
![[Immagine: 9i439r2yyg44s9b0eykq_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/9i439r2yyg44s9b0eykq_thumb.jpg)
colorazione al viraggio per Pb++ e Zn++
Note:
Il calcio e magnesio, così come gli alcalini, non interferiscono. I cloruri, se in notevole quantità, vanno evitati. Il colore del complesso XO-catione è leggermente più violetto nel caso del piombo. Questo lo si può notare più facilmente esaminando gli spettri di assorbanza sottoriportati:
![[Immagine: u5j7skfajoyvbnczq65t_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/u5j7skfajoyvbnczq65t_thumb.jpg)
In giallo lo spettro di assorbanza dopo il viraggio, in rosso quello dello zinco e infine in violetto quello relativo al piombo. Come si vede l'indicatore libero assorbe a 438 nm, mentre il complesso assorbe fortemente nell'intervallo 450-600 nm con un picco, a seconda del catione interessato, intorno ai 575 nm.
saluti
Mario
La sua formula di struttura mostra una certa complessità:
![[Immagine: mgowiskysaz8aee3qioy_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/mgowiskysaz8aee3qioy_thumb.jpg)
Fisicamente ha l'aspetto di una polvere cristallina scurissima, quasi nera, ma in trasparenza i cristalli mostrano una colorazione rosso-bruna:
![[Immagine: s6h24vbcn38msv2lw4u_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/s6h24vbcn38msv2lw4u_thumb.jpg)
La sua particolarità, rispetto a molti altri indicatori per metalli, risiede nella sua estrema sensibilità e si distingue pure per il notevole divario di colore tra la forma complessata e quella libera.
In ambiente moderatamente acido le sue soluzioni acquose sono colorate in giallo-limone, ma in presenza di metalli queste assumono in genere colorazioni rosso-violacee.
Il bismuto (III) viene già complessato in soluzioni decisamente acide (pH 1-2) per HNO3 e il torio intorno a 3, ma la maggior parte dei cationi (Zn,Cd,Pb, etc.) forma complessi stabili solo in condizioni di debole acidità, tipicamente a pH=5.
Nei prossimi esempi vedremo come può essere condotta la titolazione diretta con EDTA nei confronti del piombo e delllo zinco.
Reagenti
- reagente XO: si triturano finemente in un mortaio di agata 0,1 g di arancio xilenolo (CAS n° 3618-43-7) assieme a 10 g di potassio nitrato.
La polvere così ottenuta si conserva per molti anni in un contenitore in PE ben chiuso.
- tampone sodio acetato/acido acetico 2M a pH=5,0.
- EDTA 0,02 M
- soluzione acquosa 0,1 M di piombo nitrato
- soluzione acquosa 0,1 M di zinco solfato
Vetreria
- buretta da 25 mL in vetro, graduata 0,05 mL, classe A
- beker da 150 mL con agitatore magnetico
Procedura:
Si introducono nel beker 100 mL circa di acqua distillata, 2 mL di tampone acetico e 1ml di soluzione 0,1 M del catione metallico (Zn o Pb).
Sotto agitazione si dosa una punta di spatola dell'indicatore XO.
La soluzione assume una colorazione rossa-violacea.
![[Immagine: 245ch142fcu3lvcthgbn_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/245ch142fcu3lvcthgbn_thumb.jpg)
colorazione in presenza di Pb++
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colorazione in presenza di Zn++
Si titola con EDTA. In prossimità del punto di viraggio il colore rosso-violaceo si attenua.
![[Immagine: rxqttan6oupw7g5w76v9_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/rxqttan6oupw7g5w76v9_thumb.jpg)
colorazione appena prima del viraggio per il Pb++
![[Immagine: 3i3aka41qx4gusrqfyr6_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/3i3aka41qx4gusrqfyr6_thumb.jpg)
colorazione appena prima del viraggio per lo Zn++
A questo punto è sufficiente una sola goccia di EDTA per avere il viraggio:
![[Immagine: 9i439r2yyg44s9b0eykq_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/9i439r2yyg44s9b0eykq_thumb.jpg)
colorazione al viraggio per Pb++ e Zn++
Note:
Il calcio e magnesio, così come gli alcalini, non interferiscono. I cloruri, se in notevole quantità, vanno evitati. Il colore del complesso XO-catione è leggermente più violetto nel caso del piombo. Questo lo si può notare più facilmente esaminando gli spettri di assorbanza sottoriportati:
![[Immagine: u5j7skfajoyvbnczq65t_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/u5j7skfajoyvbnczq65t_thumb.jpg)
In giallo lo spettro di assorbanza dopo il viraggio, in rosso quello dello zinco e infine in violetto quello relativo al piombo. Come si vede l'indicatore libero assorbe a 438 nm, mentre il complesso assorbe fortemente nell'intervallo 450-600 nm con un picco, a seconda del catione interessato, intorno ai 575 nm.
saluti
Mario