Autopsia di una sonda GM

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Dott.MorenoZolghetti

2013-06-08 20:20

Recentemente ho avuto modo di sperimentare la serietà di un rivenditore di oggettistica militare dell'ottima Germania. Un signore molto gentile, così gentile da arrivare a imbrogliare un cliente e a ignorare le sue lettere di protesta. Deve aver pensato che non sarei mai andato a prenderlo per il collo e infatti non ci andrò: troppo lontano. Al mio avvocato però piace molto viaggiare...vedremo, magari un viaggetto durante le vacanze.

Per il momento mi sono limitato a chiedere aiuto a un Signore italiano e ho avuto tutta la sua gentilissima disponibilità.

Poi però avevo la sonda morta tra le mani e...ho pensato che sarebbe stato bello vedere come avesse disposte le interiora.

HPIM0748.JPG
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HPIM1272.JPG
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Qui si vede la lamina cribrata che funziona da collettore di cariche e il filamento interno (con la punta coperta da una goccia di vetro fuso) alimentato ad alta tensione.

HPIM1274.JPG
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HPIM1275.JPG
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HPIM1277.JPG
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Qui come rimane dopo l'intervento.

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Corollario autoptico

Quando mi è giunto il pacco dalla Germania e ho estratto la scatola verde militare...ero davvero contento.

Quando ho aperto la scatola... lo sono stato un po' meno. La sonda era in frantumi. Ho scritto al venditore e

ho ricevuto confortanti notizie: sarebbe stata spedita altra sonda (senza costo aggiuntivo) entro la seconda settimana di

maggio. Ovviamente mi sono tranquillizzato. Ancora aspetto. Le mie proteste non hanno avuto seguito. Forse

quel cortese signore è deceduto, chissà...speriamo (bene!).


Al di là delle nefandezze germaniche, cui la storia ci ha del resto abituati, ho inteso possibile stabilire un fatto curioso.

Per mio diletto ho sperimentato la ricostruzione della sonda con evidentissimi segni di totale fallimento, ma ho compiuto

un'interessante osservazione: la lamina cribrata è di natura metallica, ma è costituita da un metallo (o una lega) molto resistente alla corrosione chimica. Cloro e bromo (a freddo) e iodio (a caldo) non la corrodono, anzi neppure la intaccano.

Allora ho pensato: qualcuno sa dirmi di che metallo o lega è costituita?

Nella foto, il prototipo casalingo: bello, ma infungibile.

HPIM0749.JPG
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Dott.MorenoZolghetti

2013-06-09 14:49

Ho passato la mattinata a tentare di portare in soluzione il metallo del collettore della sonda GM, l'acqua regia lo ha lavato e profumato, ma non ne è passato in soluzione neppure un mg. Sono giunto alla conclusione che si tratti di un elemento del gruppo del V (forse proprio V) oppure Nb o Ta. In seconda ipotesi potrebbe essere Re. In terza ipotesi una lega nobile (Ru, Os, Ir).

La miscela di acido nitrico e fluoridrico lo porta in soluzione in pochissimi secondi, alcalinizzando con KOH si forma un precipitato bianco, poco solubile in acqua, microcristallino, ad aghi prismatici a base triangolare.

al-ham-bic

2013-06-09 15:41

Se le ipotesi sono corrette, credo che la testa al toro la tagli la semplice misura della densità (o per lo meno aiuta).

Certo non la taglia del tutto se si tratta di una lega, ma già si può poi ragionare meglio per esclusione.

(mai fatto autopsie di sonde similari, per il semplice fatto che non me ne è mai capitata una sottomano disponibile... altrimenti non mi sarei fatta sfuggire l'occasione! asd )

marco the chemistry

2013-06-09 16:42

Doc il Re è attaccato dal semplice nitrico, prova! Perchè non potrebbe essere del gruppo del titanio? Anche Zr frigge benissimo in HF-HNO3! l'afnio non lo so invece.

Le leghe nobili non credo vengano attaccate così facilmente da HF...asd

Comunque quoto al!

Dott.MorenoZolghetti

2013-06-09 18:52

Le mie ipotesi sono corrette non so fino a quanto. Escludiamo il Re (come dice Marco) e escludiamo il V, perchè quello puro, nella miscela H2F2-HNO3 dà un bell'azzurro, che passa a verdolino. Il precipitato è pure verde mela, quindi non è V. Ho osservato bene i cristalli di K2TaF7 e quelli di K2NbF7, tra loro abbastanza simili, ma molto differenti da quelli ottenuti con il metallo della lamina. Escludo subito Ti (anche quello molto reattivo) e i suoi affini. Il colore della lamina è più scuro di quello di Zr e Hf.

Potrebbe certamente essere una lega. Purtroppo non ho W su cui provare, mentre il Mo è da escludere. Restano i metalli nobili.

Grazie Al, ma non sono attrezzato per misurare la densità di un solido di quelle dimensioni in modo rigoroso. Il problema sarebbe il volume esatto. Non ho un picnometro che contenga tutta la lamina e di ridurla a frammenti non mi va...metti che scopro che è di un metallo nuovo...lo chiamerei Tedeschio (Td) o Berlinio (Bn). ;-)


Ho misurato la densità come avrebbe fatto Archimede. Il risultato è 14,3 g/mL, da prendere con le molle.
Mi ero perso la tua ironica osservazione: io non avrei MAI voluto eseguirla un'autopsia simile. Non sai quanto ho pianto!

al-ham-bic

2013-06-09 20:53

No, no, non era ironica! Anch'io avrei pianto (per modo di dire :-P ) ma mi riferivo ad una sonda rotta come la tua!

Intendevo anche un test densitometrico proprio "alla Archimede", che se fatto decentemente (come avrai certamente operato) viene accettabilmente giusto entro la prima decimale, e che dà un'idea dei metalli possibili.

Se viene 14,3 è già un buon indice di qualcosa di serio... oltre il mercurio per intenderci... poi non penso che abbiano fatto una lega con un metallo con densità verso il 20 e uno abbastanza sotto il 10 per far media, anche se tutto è possibile...

Ma... Enotria, The Geiger's King, dove sei?

TU dovresti spiegarci vita morte e miracoli di quel metallo... 8-)

Dott.MorenoZolghetti

2013-06-10 07:09

Nella notte ho riverificato, sempre alla moda di Archimede. Il nuovo dato è 14,0. Allora darei un valore medio ufficiale di 14,14 g/mL, così è anche facile da ricordare. ;-)

Metalli con valori "vicini" a questo e plausibili sono: Ru (12,3); Rh (12,4); Hf (13,3); Ta (16,6); W (19,35) e poi la triade Os, Ir e Pt che passa i 20 (impiegati come lega).

O sonda, perchè sei nata così fragile?

AgNO3

2013-06-10 09:14

Dato che sei così curioso acquista una bella apparecchiatura per assorbimento atomico, una lampada a catodo cavo con tutti gli elementi elencati ed una sfilza di standard per ogni analita asd

Dott.MorenoZolghetti

2013-06-10 11:26

AgNO3 ha scritto:

Dato che sei così curioso acquista una bella apparecchiatura per assorbimento atomico, una lampada a catodo cavo con tutti gli elementi elencati ed una sfilza di standard per ogni analita asd

Grazie per il tuo contributo, davvero utilissimo.

Ne farò tesoro e lo custodirò gelosamente.

;-)

AgNO3

2013-06-10 20:33

Mi figurati, per te ci sono sempre <3

Dott.MorenoZolghetti

2013-06-10 20:56

AgNO3 non ti calare nel ginepraio e non ti calare neppure le bacche di ginepro, nè quantità eccessive di distillato. :-D

Non ero soddisfatto delle mie gesta e ho rifatto la digestione in regia per 6 ore. Alla fine la soluzione si presentava giallo paglierino. Resa alcalina con NaOH, nessuna colorazione (ma decolorazione), nessun precipitato.

Ho pensato allora di fare un saggio su carta. Nella foto vedete il saggio: a sinistra una goccia della soluzione acida e a destra una goccia di solfuro di ammonio 20%. Sopra, una goccia di soluzione basificata a sinistra e una goccia di solfuro di ammonio a destra. Come potete facilmente osservare, al centro si coglie una colorazione scura dovuta alla formazione di un solfuro. Il colore mi ricordava il solfuro di ferro. Effettuato il saggio con il reattivo di Montequi, su una goccia quasi neutra, ho ottenuto una colorazione rossa tipica del ferro. La lamina estratta dal reattore di digestione non ha segni di corrosione, nè ha mutato colore. Posso solo dire che contiene tracce minime di ferro.

HPIM1291.JPG
HPIM1291.JPG

Franc

2013-06-13 13:22

Potrebbe essere una lega sinterizzata al carburo di Tungsteno.

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Dott.MorenoZolghetti

2013-06-13 18:56

Temo non si tratti dello stesso materiale.

La lamina è fragile, dopo alcune sollecitazioni, si spezza.

w.youtube.com/watch?v=DxtznamgOjQ

o ancora meglio: w.youtube.com/watch?v=K1P8LpzFbh8


Purtroppo non dispongo si W in polvere o in granelli per fare dei test di confronto.

al-ham-bic

2013-06-13 19:47

Franc ha scritto:

Potrebbe essere una lega sinterizzata al carburo di Tungsteno.

Perchè Franc sei andato proprio sul WC? (troppo facile ironia...)

Mi sfugge ogni recondita motivazione, ma avendo fiducia nei tuoi consueti ragionamenti... ;-)

Franc

2013-06-14 03:15

al-ham-bic ha scritto:

Perchè Franc sei andato proprio sul WC? (troppo facile ironia...)

Come già detto, non è un elemento puro e gli acciai pesano mediamente la metà. Comunque, ipotizzando una struttura metallica simile a quella dell'acciaio con un 70% di atomi più pesanti del Fe, l'elemento avrebbe dovuto avere densità relativa 16,4 (Ta).

Effettivamente il Ta è usato negli apparecchi elettronici ed a freddo non si scioglie in acqua regia, però ho letto da qualche parte che le sue leghe commerciali sono a circa al 90% col più pesante W. Allora ho scartato l'ipotesi e mi sono capitate sott'occhio le densità delle leghe WC/Co, date fra 13,5 e 15. L'errata convinzione che il pezzo fosse molto rigido mi ha fatto maldestramente accomodare... sul WC.

Dott.MorenoZolghetti

2013-06-14 06:27

Scusate, credendolo scontato, non l'ho scritto: l'attacco con regia è all'ebollizione.

Non contiene cobalto, ma solo minime tracce di ferro.

Anche a me piace molto l'idea del W... tuttavia ci deve essere altro...

GabriChan

2013-06-14 17:36

Potrebbe essere una lega WHAs:

http://www.ing.unitn.it/~colombo/TUNGSTENOFEDEL/Proprieta%20metallo%20e%20leghe.htm

L'uso che se ne fa è abbastanza compatibile con l'oggetto che si è purtroppo rotto.

Si legge: "Le più comuni leghe industriali di questo tipo sono la 93 W - 4.9 Ni - 2.1 Fe e 95 W-4 Ni – 1 Fe." il ferro c'è sarebbe interessante ricercare anche il Ni.

Dott.MorenoZolghetti

2013-06-14 20:01

Purtroppo il guaio è la resistenza chimica: senza dissoluzione mi rimane difficile qualunque analisi chimica. La soluzione in HNO3-H2F2 è incolore, quindi escluderei il Ni, anche se resta da vedere se il Ni complessato con lo ione fluoruro è colorato o meno. Verificherò appena possibile.

GabriChan

2013-06-15 01:07

A me piace tanto la via elettrolitica, prova in HCl come anodo usi la lega sconosciuta una striscetta, coma catodo della grafite, se ossida e diventa giallo o blu dovrebbe esse tungsteno, e se spingi con la corrente e esponi la superficie un pochino alla volta ottieni che comunque si scioglie, qualunque cosa sia si soglie, poi fai le analisi.

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Dott.MorenoZolghetti

2013-06-16 19:12

Non ho molta dimestichezza con tali ossidazioni, quindi è l'occasione per sperimentare. ;-)

Vi dirò com'è andata, ma non prima del 3 luglio.

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GabriChan

2013-06-17 08:56

3 Luglio, Vai in ferie?

Comunque se contiene tungsteno la superfice diventa di un bel azzurro, e se triossida diveta gialla.

Dott.MorenoZolghetti

2013-06-17 19:40

Già, speriamo bene.

Vedrò di documentare il processo, anche se ho qualche dubbio (...per natura sono dubbioso) sulla riuscita della dissoluzione.

fosgene

2013-06-17 20:22

Facendo una veloce ricerca su un vecchio libro di chimica analitica ho trovato diversi saggi per identificare il tungsteno presente in una soluzione sottoforma di anione tungstato WO4--. Ne approfitto per scrivere anche la procedura per la solubilizzazione del metallo. Tutte le informazioni qui riportate sono state copiate fedelmente dal libro. solubilizzazione Per portare in soluzione il tungsteno occorre prima ossidarlo, in corrente di ossigeno, a triossido WO3.Successivamente il triossido viene trattato con idrossidi alcalini o con ammoniaca che lo trasformano in tungstato solubile. Il triossido può anche essere disgregato per fusione con carbonato sodico. Saggi per il tungsteno esavalente,anione tungstato WO4-- 1) L' acido solfidrico nelle soluzioni acide non produce alcun precipitato. 2)Il solfuro ammonico non produce precipitato perchè si forma tiotungstato solubile. Acidificando la soluzione precipita il trisolfuro WS3 bruno chiaro: WS4-- + 2H+ ===> WS3 + H2S 3)Il nitrato mercuroso produce un precipitato bianco di tungstato mercuroso 4)L' acetato di piombo produce un precipitato bianco di tungstato di piombo 5)Il cloruro stannoso produce un precipitato giallo che per aggiunta di HCl e per riscaldamento diventa azzurro. La reazione è molto sensibile. 6) Scaldando in una capsulina di porcellana un tungstato con NaHSO4 solido ed una goccia di H2SO4 concentrato, successivamente, dopo raffreddamento, aggiungendo fenolo solido, si ottiene una colorazione rossa. I composti del molibdeno non danno questa reazione. 7) Gli acidi minerali danno a freddo un precipitato bianco di acido tunghistico idrato: WO4-- + 2H+ + H2O===> H2WO4xH2O 8) Con acido fosforico si ottiene un precipitato bianco che si scioglie in eccesso di H3PO4 per formazione di fosfotungstato solubile che deriva da H3PO4x12WO3 9) La perla al sal di fosforo portata nella fiamma riducente assume colorazione azzurra e per aggiunta di FeSO4 diviene rosso sangue. fonte G. Gioia Lobbia/G.Novara "analisi qualitativa e complementi di chimica" pag. 383-384 Editore Bulgarini Firenze. (anno di stampa gennaio 1988) Buon divertimento:-P Saluti. Fosgene.

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GabriChan

2013-07-05 09:24

Dott. Zolghetti ha poi fatto quelle prove di ossidazione?

O è ancora in ferie.

Dott.MorenoZolghetti

2013-07-08 19:11

Prove fatte, ma senza grossi risultati.

Il metallo si è dissolto in acido cloridrico conc. e dopo diluizione a raddoppio con acqua, ho ottenuto un precipitato debolissimo, fioccoso. Dopo centrifugazione, distinguevo una banda verde mela e una grigia di metallo in polvere, non disciolto. Il surnatane è incoloro. La parte verde è solubile in alcali (NaOH e ammoniaca) con formazione di una soluzione incolore. Dall'analisi chimica ho escluso il molibdeno. Quanto al metallo residuo, ha assunto una tonalità blu, iridescente. Si riconfermano i test con H2S e con tiocianato: tracce di Fe.

Non avendo W (l'ho acquistato, ma non mi è ancora arrivato), non ho potuto fare confronti.

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GabriChan

2013-07-09 14:21

da: McGraw-Hill - Handbook of Inorganic Chemicals - Patnaik P - 2003

TUNGSTEN TRIOXIDE

[1314-35-8]

Formula: WO3; MW 231.84

Synonyms: tungsten(VI) oxide; tungstic oxide; tungstic acid anhydride;

"Physical Properties

Heavy yellow powder; turns dark orange on heating; reverts back to yellow

on cooling; density 7.2 g/cm3; melts at 1,472°C; insoluble in water; slightly soluble

in acids; soluble in caustic alkalies"

Il deposito verde potrebbe essere WO3 se lo scaldi dovrebbe diventare arancio se poi si sciogli in NaOH dovrebbe essere lui.

Hai ottenuto un deposito perché non hai spinto con la corrente, se hai voglia riprova con la tensione in torno ai 30VDC e immergi il filo in modo da ottenere una corrente >= ad 1A, vedrai che così si scioglie tutto.

Il deposito del metallo diventa Blu perché anch'esso ossida ma in WO2 che è Blu, dovresti riuscire a scioglierlo ora in acqua regia considerato che in polvere la superficie esposta è tantissima.

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GabriChan

2013-07-10 15:08

Faccio una piccola precisazione perché ho la vaga sensazione che non si sia capito cosa intendo quando propongo un' elettrolisi cosi spinta, il materiale non si scioglie nel senso di legame chimico, ma viene grattugiato a livello fisico per elettroerosione creando una polvere sottile di dimensioni variabili che rimane sospesa nell'elettrolita.

La dimensione della polvere è legata alla (superficie esposta / corrente tensione) poi ovviamente è la grande superficie di questa ad accelerare i processi chimici.

Provare per credere, bastano 2 fili di rame un alimentatore e del HCl, fare all'aperto o sotto cappa.

Dott.MorenoZolghetti

2013-10-13 18:57

OK, controlli fatti. E' wolframio. :-)


Mi è capitata tra le mani una sonda simile a un ferro da stiro.

Era molto danneggiata e io non ho fatto molto per rianimarla, anzi, ho fatto il possibile per vederne le interiora.

Eccovi le foto dell'autopsia.


Ecco la mia domanda: il materiale che chiudeva la camera (lamina metallica, sotto la griglia) è di banale alluminio?

HPIM1654.JPG
HPIM1654.JPG
HPIM1655.JPG
HPIM1655.JPG
HPIM1656.JPG
HPIM1656.JPG
HPIM1657.JPG
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Enotria

2013-10-22 21:32

La membrana è di mylar, in modo da essere estremamente sottile, altamente isolante (lavora anche ad oltre 3KV) ed assolutamente impermeabile alla luce.

La sonda che hai smontato è, anzi era, una sonda proporzionale, cioè variava la sua risposta a seconda delle condizioni di funzionamento: tensione, eventuali gas immessi, ecc.

In allegato una sonda proporzionale sana con possibilità di utilizzo di gas tecnici, in genere propano, butano o anche semplice aria come la tua.

Sono molto sensibili, in genere vengono usate per verificare eventuali contaminazioni da radiazioni Alfa su superfici piane: scrivanie, pavimenti, tavoli, ecc., da qui la forma a ferro da stiro e la grande superficie esplorativa.

FHT_3.JPG
FHT_3.JPG

FHT_4.JPG
FHT_4.JPG

*yuu*

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Dott.MorenoZolghetti

2013-10-23 16:29

Come fai a dire che la mia era ad aria? Ha sul lato un tubicino metallico chiuso con saldatura.

L'ho smontata perchè il mylar ( a me sembra alluminio puro e neanche tanto sottile) era tutto forellato, per una buona metà della superficie della sonda.

Domandona: secondo te, può essere ancora rigenerata oppure è solo ferro vecchio? Nel senso: ne vale la pena, considerato che il tutto è integro, a parte la membrana? In caso affermativo, la donerei a chi lo sa fare. Grazie. :-)

Enotria

2013-10-25 22:20

Ho detto ad aria proprio perché dalla foto non ho visto i due tubi per la circolazione del gas tecnico. Poi dovrebbe avere un paio di connettori, uno per la HT e l'altro per prelevare il segnale.

Non credo valga la pena di ripararla, ma se conosci qualcuno in grado di farlo con la necessaria abilità e questi ha voglia di lavorarci, ben venga !

Tieni comunque presente che il loro costo non è molto elevato, su eBay Germania sono piuttosto comuni.

*yuu*

Dott.MorenoZolghetti

2013-10-27 09:42

Capito. Ha un solo tubetto laterale (chiuso tramite saldatura a stagno) e uno spinotto semplice per collegarlo all'apparecchio. Bene, non avevo intenzione di ripararla e sono lieto che non sia un pezzo di valore. La seppellirò nell'angolo più umido del mio giardino, dove fioriscono le ortensie di mia madre. Grazie. :-)