2010-02-12, 19:11 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2010-02-12, 19:12 da quimico.) Porre 2.7 g di acido p-amminobenzoico in un pallone da 250 mL e aggiungere 40 mL di etanolo al 95%, agitando leggermente magari aiutandosi con una bacchetta (non tutto il solido dovrà esser disciolto).
Raffreddare la miscela in un bagno di ghiaccio e aggiungere lentamente 2.5 mL di acido solforico concentrato (ATTENZIONE!).
Si formerà una grande quantità di precipitato non appena l'acido solforico verrà aggiunto, ma questo solido lentamente si dissolverà durante il riscaldamento.
Montato un ricadere, portare a riflusso con bagno ad olio o termomanto per 75 minuti.
Fare attenzione a non surriscaldare il pallone e ad evitare che la velocità del rifluso sia troppo violenta. Agitare il contenuto del pallone con una agitatore magnetico ad intervallo di circa 15 minuti durante la prima ora di riflusso.
Dopo i 75 minuti rimuovere il termomanto e lasciare raffreddare il pallone.
Quando il pallone è freddo, trasferire il contenuto del pallone in un beaker da 250 mL e lentamente aggiungere piccole porzioni di una soluzione di sodio carbonato (in totale 35 mL) per neutralizzare la miscela. Dopo ogni aggiunta si avrà una grossa produzione di CO2: smettere la neutralizzazione quando non si avrà più evoluzione di gas. A questo punto aggiungere una porzione di sodio carbonato, controllare il pH della soluzione e aggiungere altre porzioni di sodio carbonato fino a pH = 9 o maggiore.
Aggiungere 70 mL di etere al beaker ed agitare con una bacchetta di vetro per disciogliere il maggior quantitativo possibile di benzocaina - non preoccuparsi se tutto il solido non si discioglie.
Porre il tutto (anche i residui solidi precipitati) in un imbuto separatore da 250 mL o 500 mL, avendo cura di ripulire il beaker con alcuni mL di etere per assicurarsi che tutta la benzocaina venga trasferita nell'imbuto. Agitare l'imbuto 3 - 4 volte, degasando dopo ogni shakerata. Lasciare che la miscela si separi (eventualmente rompere le emulsioni con una bacchetta di vetro) e tenere da parte la fase organica superiore.
Aggiungere del sodio solfato anidro (circa due spatolate), agitare vigorosamente, filtrare su carta da filtro o cotone idrofilo trasferendo il liquido in una beuta, e rimuovere l'etere lasciandolo evaporare sotto cappa.
Circa 5 - 8 mL di liquido (bifasico) dovrebbe rimanere; parte sarà etanolo non reagito e il resto, un olio giallastro, il prodotto desiderato.
Aggiungere una piccola quantità di etanolo al 95% a caldo e scaldare la miscela in una bagno ad olio finché tutto l'olio non è dissolto.
Aggiungere acqua goccia a goccia alla soluzione alcolica fino a quanto una apprezzabile torbidità appare ancora e quindi raffreddare la miscela, sotto agitazione VIGOROSA, in un bagno di ghiaccio.
Raccogliere la benzocaine dopo filtrazione sotto vuoto, usando un imbuto Buchner.
Lasciare che il solido asciughi a temperatura ambiente.
mp = 92 °C
Raffreddare la miscela in un bagno di ghiaccio e aggiungere lentamente 2.5 mL di acido solforico concentrato (ATTENZIONE!).
Si formerà una grande quantità di precipitato non appena l'acido solforico verrà aggiunto, ma questo solido lentamente si dissolverà durante il riscaldamento.
Montato un ricadere, portare a riflusso con bagno ad olio o termomanto per 75 minuti.
Fare attenzione a non surriscaldare il pallone e ad evitare che la velocità del rifluso sia troppo violenta. Agitare il contenuto del pallone con una agitatore magnetico ad intervallo di circa 15 minuti durante la prima ora di riflusso.
Dopo i 75 minuti rimuovere il termomanto e lasciare raffreddare il pallone.
Quando il pallone è freddo, trasferire il contenuto del pallone in un beaker da 250 mL e lentamente aggiungere piccole porzioni di una soluzione di sodio carbonato (in totale 35 mL) per neutralizzare la miscela. Dopo ogni aggiunta si avrà una grossa produzione di CO2: smettere la neutralizzazione quando non si avrà più evoluzione di gas. A questo punto aggiungere una porzione di sodio carbonato, controllare il pH della soluzione e aggiungere altre porzioni di sodio carbonato fino a pH = 9 o maggiore.
Aggiungere 70 mL di etere al beaker ed agitare con una bacchetta di vetro per disciogliere il maggior quantitativo possibile di benzocaina - non preoccuparsi se tutto il solido non si discioglie.
Porre il tutto (anche i residui solidi precipitati) in un imbuto separatore da 250 mL o 500 mL, avendo cura di ripulire il beaker con alcuni mL di etere per assicurarsi che tutta la benzocaina venga trasferita nell'imbuto. Agitare l'imbuto 3 - 4 volte, degasando dopo ogni shakerata. Lasciare che la miscela si separi (eventualmente rompere le emulsioni con una bacchetta di vetro) e tenere da parte la fase organica superiore.
Aggiungere del sodio solfato anidro (circa due spatolate), agitare vigorosamente, filtrare su carta da filtro o cotone idrofilo trasferendo il liquido in una beuta, e rimuovere l'etere lasciandolo evaporare sotto cappa.
Circa 5 - 8 mL di liquido (bifasico) dovrebbe rimanere; parte sarà etanolo non reagito e il resto, un olio giallastro, il prodotto desiderato.
Aggiungere una piccola quantità di etanolo al 95% a caldo e scaldare la miscela in una bagno ad olio finché tutto l'olio non è dissolto.
Aggiungere acqua goccia a goccia alla soluzione alcolica fino a quanto una apprezzabile torbidità appare ancora e quindi raffreddare la miscela, sotto agitazione VIGOROSA, in un bagno di ghiaccio.
Raccogliere la benzocaine dopo filtrazione sotto vuoto, usando un imbuto Buchner.
Lasciare che il solido asciughi a temperatura ambiente.
mp = 92 °C
![[-]](https://www.myttex.net/forum/images/collapse.png)
Peccato che vada al di là delle mie capacità 
l'amminobenzoico... 
