Bis(2,4,6-triclorofenile)ossalato-sintesi
Ho provato a "ripulire" il primo TCPO ottenuto.
Come ricorderete, esso si presentava molto sporco, per cause ancora non ben chiarite, anche se la sua efficacia sembrava non essere compromessa.
Ho quindi inserito in una beuta da 150 ml il TCPO sporco con circa 70 ml di etile acetato e ho posto su piastra riscaldante fino ad incipiente ebollizione del solvente sotto agitazione vigorosa.
A caldo l'etile acetato scioglie quasi completamente il TCPO. Dopo circa una mezz'ora il solvente era diventato marrone scuro: ho quindi tolto il riscaldamento e fatto ricristallizzare il TCPO.
Ho ripetuto di nuovo il procedimento con solvente nuovo.
Alla fine, una volta filtrato e lavato con qualche ml di metanolo, il prodotto si presenta come in foto (a destra, nel pesafiltri per confronto, c'è il prodotto ottenuto nel secondo tentativo).

   

E' ancora sporco e non è al livello dell'altro, trattandolo ulteriormente potrebbe pulirsi ancora ma a questo punto me lo tengo così.

Nella beuta usata per la purificazione, erano rimasti attaccati dei residui di TCPO precipitato... anzichè lavarla con il toluene, ci ho messo dentro 30 ml di dietile ftalato, una punta di colorante, una spatolata di sodio acetato, 10 ml di acqua ossigenata al 33% ed ecco ottenuta una magnifica lanterna che può andar benissimo per il prossimo halloween... :-D

   

Un saluto
Luigi
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Beh funziona, per lo meno asd
Chissà di cosa è sporco quel primo batch. Sarebbe interessante farci un 1H-NMR, magari si capisce... Ma non si può, e quindi pace.
Anche lavandolo non è che si pulisca assai. Sarebbe da mettere in un estrattore in continuo e provare diversi solventi... Ma anche qui nisba. Troppa fatica e spreco di solventi e tempo.
Meglio tenerselo così.
Questo fa molto Halloween :-D
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luigi_67
Ma lo lascerò così come è, il prodotto pulito l'ho ottenuto nell'altra sintesi, questo a funzionare, funziona e una ulteriore purificazione, ancorchè possibile, la vedo solo come uno spreco di tempo e solventi... in poche parole non credo ne valga la pena.

Se hai la possibilità di fare una NMR, te ne spedisco volentieri un po'! :-D

Un saluto
Luigi
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Volendo l'avrei la possibilità visto che per un anno ho gestito io lo strumento (nel mio gruppo di ricerca) e il mio ex capo dove mi sono laureato è a capo dello strumento... Ma costa e sebbene non mi chiederebbero soldi, non mi pare il caso.
Ah per dovere di cronaca. Un'analisi NMR per conto terzi costa 500€ :-D
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