Bis(acetilacetonato)diossomolibdeno(VI)
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La sintesi di questo acetilacetonato avviene in maniera rispetto a quella di altri acetilacetonati. Infatti si lavora in ambiente acido e non basico.
Ma passiamo alla sintesi!

MATERIALE NECESSARIO:

-Ammonio eptamolibdato 4-idrato :irritante:
-Acido nitrico diluito (10%) :corrosivo:
-Acetilacetone :irritante::infiammabile:

PROCEDIMENTO:

In un recipiente da 100ml si introducono 3g di eptamolibdato d'ammonio 4-idrato, seguiti da 10-15ml di acqua.
Si agita fino a completa dissoluzione, se necessario scaldare un po'.
Una volta che tutto l'eptamolibdato si è dissolto, si aggiungono 4ml di acetilacetone.
Il colore della soluzione vira immediatamente al verde,e la soluzione rimane limpida, senza alcun precipitato.
   
(colore della soluzione dopo aver aggiunto l'acetilacetone)

A questo punto, sotto agitazione costante, si aggiunge goccia a goccia acido nitrico diluito fino a quando non inizia la precipitazione del complesso.
Durante l'aggiunta il colore verde diventa sempre più intenso, per poi schiarirsi alla fine dell'operazione.
   
(precipitato dopo l'aggiunta di HNO3)

Il precipitato giallo-verde viene filtrato su buchner a asciugato all'aria.
Il prodotto finale si presenta come una polvere cristallina di colore giallo verde. La resa è stata di 4,9g
Ora ho un dubbio riguardante le reazioni in gioco,dato che sul documento da dove ho preso la sintesi non c'è scritto nulla; anche in base alla resa mi sono fatto un'idea di quello che dovrebbe accadere e ho pensato alla seguente reazione(correggetemi se è sbagliata):

(NH4)6Mo7O24 + 6HNO3 + 14Hacac --> 6NH4NO3 + 7MoO2(acac)2 + 10H2O

Sulla base di questa reazione e sulla quantità di eptamolibdato di ammonio 4-idrato la mia resa (4,9g) corrisponderebbe ad una resa dell'88%.
      
(A sinistra il prodotto ottenuto, a destra la sua formula di struttura)

In seguito vorrei provare a ricristallizzare il prodotto ottenuto ed ottenere cristalli più grandi!

Fonte:
Synthesis of Mo(IV) and Mo(V) complexes using oxo abstraction by phosphine. Mechanistic implications

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[-] I seguenti utenti ringraziano ale93 per questo post:
Dott.MorenoZolghetti, quimico, al-ham-bic, fosgene, marco the chemistry
Molto bello Ale! Inorganic syntheses (Volume 29 pag 150) dice che è fotosensibile. Questo, oltre all'acetilacetonato di Mo(III) è l'unico acetilacetonato di molibdeno noto.
Allego anche l'articolo completo, in modo che tutti possiate leggerlo


Allegati
.pd  Synthesis of molybdenum(IV) and molybdenum(V) complexes using oxo abstraction by phosphines. Mechanistic implications.pd (Dimensione: 637.26 KB / Download: 55)
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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