ale93
2013-01-17 18:24
La sintesi di questo acetilacetonato avviene in maniera rispetto a quella di altri acetilacetonati. Infatti si lavora in ambiente acido e non basico.
Ma passiamo alla sintesi!
MATERIALE NECESSARIO:
-Ammonio eptamolibdato 4-idrato :irritante:
-Acido nitrico diluito (10%) :corrosivo:
-Acetilacetone :irritante::infiammabile:
PROCEDIMENTO:
In un recipiente da 100ml si introducono 3g di eptamolibdato d'ammonio 4-idrato, seguiti da 10-15ml di acqua.
Si agita fino a completa dissoluzione, se necessario scaldare un po'.
Una volta che tutto l'eptamolibdato si è dissolto, si aggiungono 4ml di acetilacetone.
Il colore della soluzione vira immediatamente al verde,e la soluzione rimane limpida, senza alcun precipitato.
(colore della soluzione dopo aver aggiunto l'acetilacetone)
A questo punto, sotto agitazione costante, si aggiunge goccia a goccia acido nitrico diluito fino a quando non inizia la precipitazione del complesso.
Durante l'aggiunta il colore verde diventa sempre più intenso, per poi schiarirsi alla fine dell'operazione.
(precipitato dopo l'aggiunta di HNO3)
Il precipitato giallo-verde viene filtrato su buchner a asciugato all'aria.
Il prodotto finale si presenta come una polvere cristallina di colore giallo verde. La resa è stata di 4,9g
Ora ho un dubbio riguardante le reazioni in gioco,dato che sul documento da dove ho preso la sintesi non c'è scritto nulla; anche in base alla resa mi sono fatto un'idea di quello che dovrebbe accadere e ho pensato alla seguente reazione(correggetemi se è sbagliata):
(NH4)6Mo7O24 + 6HNO3 + 14Hacac ===> 6NH4NO3 + 7MoO2(acac)2 + 10H2O
Sulla base di questa reazione e sulla quantità di eptamolibdato di ammonio 4-idrato la mia resa (4,9g) corrisponderebbe ad una resa dell'88%.
(A sinistra il prodotto ottenuto, a destra la sua formula di struttura)
In seguito vorrei provare a ricristallizzare il prodotto ottenuto ed ottenere cristalli più grandi!
Fonte:
Synthesis of Mo(IV) and Mo(V) complexes using oxo abstraction by phosphine. Mechanistic implications
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