Bis(dibenzoilmetano)uranile(VI)
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In questo complesso con il dibenzoilmetano l'uranio si presenta come catione uranile (stato di ossidazione VI).
La sintesi è abbastanza semplice, tuttavia i reagenti usati sono tossici e vanno smaltiti come metalli pesanti.
La sintesi è sfruttata per separare l'uranio dalle altre terre rare, che non formano molto facilmente complessi con il dibenzoilmetano.

MATERIALE NECESSARIO:

-Dibenzoilmetano
-Metanolo :tossico:
-Acetato di uranile 2-idrato :tossico:

ATTENZIONE:
I sali di uranio sono altamente tossici e leggermente radioattivi, pertanto le soluzioni di scarto e le acque di lavaggio vanno smaltite in modo adeguato e non vanno buttate assolutamente negli scarichi.
Il metanolo è tossico e molto volatile, occorre lavorare in luogo areato.


PROCEDIMENTO:

In un piccolo contenitore con tappo si pongono 0,5g di acetato di uranile in circa 5ml di metanolo freddo e si agita fino a completa dissoluzione.
La soluzione deve apparire giallo fluorescente e non devono esserci residui indisciolti.
A questo punto in un recipiente separato si sciolgono 1g di dibenzoilmetano in 15-20ml di metanolo. La dissoluzione richiede un po' di tempo, e la soluzione va agitata fino a quando tutto il dibenzoilmetano si è disciolto.
A questo punto si unisce la soluzione appena preparata a quella di acetato di uranile e si tappa il contenitore.
La soluzione diventa immediatamente rossa, e dopo alcuni minuti si depositano i primi cristalli del complesso.
      
Si lascia riposare per circa mezz'ora, si rimuove il metanolo, si raccolgono i cristallini rossi precipitati e si lasciano asciugare all'aria.
Il complesso si presenta come cristallini rossi, la resa è stata di 0,6g, corrispondente a circa il 75% della teorica
La reazione che avviene è:
UO2(CH3COO)2 + 2C15H12O2 --> UO2(C15H11O2)2 + 2CH3COOH
Il prodotto finale dovrebbe essere termocromico e cambiare colore intorno ai 180°C, ma non ho ancora provato!
   

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ohilà, Mario, Max Fritz, Copper-65, quimico, fosgene, comandantediavolo, oberon
Sinceramente la cosa mi preoccupa un po'.
Complimenti per il coraggio e la voglia di investigare composti molto al limite, ma... siamo certi che sia tutto sicuro?
"Smaltire adeguatamente" è una frase che ha già poco senso con i metalli pesanti, perchè oltre a precipitarli e tenerli lì in eterno senza versarli nello scarico non si può fare altro, in un home-lab. Ma smaltire in sicurezza sostanze radioattive? Penso non ci sia proprio modo, concretamente.
E il "lasciar asciugare all'aria"? Se uno di quei piccoli granelli si invola e me lo porto dietro? Non ci dormirei la notte :S
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(2013-03-12, 21:31)Max Fritz Ha scritto: Sinceramente la cosa mi preoccupa un po'.
Complimenti per il coraggio e la voglia di investigare composti molto al limite, ma... siamo certi che sia tutto sicuro?
"Smaltire adeguatamente" è una frase che ha già poco senso con i metalli pesanti, perchè oltre a precipitarli e tenerli lì in eterno senza versarli nello scarico non si può fare altro, in un home-lab. Ma smaltire in sicurezza sostanze radioattive? Penso non ci sia proprio modo, concretamente.
E il "lasciar asciugare all'aria"? Se uno di quei piccoli granelli si invola e me lo porto dietro? Non ci dormirei la notte :S
Ti ringrazio per i complimenti!
Per quanto rigurda lo smaltimento, ora ho messo tutto in un piccolo contenitore sigillato dentro un tubo di piombo. Ora vedrò se riesco a smaltirlo tramite il laboratorio della scuola o presso qualche azienda.
Per quanto riguarda l'essiccazione ho lasciato i cristallini all'aperto dentro il contenitore di reazione, a sua volta inserito in un becker bello alto!

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Rischi altissimi, non solo di tipo sanitario. Attenzione che la normativa sulle sostanze radioattive è cambiata.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Mi sarei aspettato una resa maggiore.
Forse questo è causato dal pH troppo acido.
Il complesso con UO2++ precipita infatti quantitativamente tra pH 4 e 9 e mi sembra necessario quindi eliminare l'eccesso di acido acetico che si forma.
La stessa procedura che ha utilizzato non mi convince molto. A mio avviso era preferibile partire da una soluzione acquosa di acetato di uranile aggiugendo poi la soluzione del dibenzoilmetano in acetone.
Il tutto viene neutralizzato con soluzione di ammoniaca, lavando poi il precipitato con acqua a alcool etilico caldo. Segue la ricristallizzazione in acetone.
Una curiosità: ha provato se il complesso è fluorescente?

saluti
Mario
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Le scuole non smaltiscono materiali radioattivi. Lo fanno con una certa fatica burocratica le università pubbliche, gli istituti pubblici di ricerca e gli ospedali.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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(2013-03-12, 21:40)Mario Ha scritto: Una curiosità: ha provato se il complesso è fluorescente?

saluti
Mario

Ho provato e con la lampada di Wood non presenta alcuna fluorescenza.

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Mario, oberon
Bello... Avevo in laboratorio 25g di acetato di uranile diidrato. Vecchissima boccetta di reattivo. Mai usata.
Anche io non userei mai per sintesi casalinghe un sale del genere. E come sottolineato i rischi sono 1po' troppo elevati rispetto ai benefici. E scordati di trovare qualcuno che ti smaltisca queste sostanze... Saranno ancora lì tra milioni di anni...
Sarei curioso di sapere la normativa vigente in ambito di sostanze radioattive.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Vado un attimo OT.
L'acetato di uranile è usato anche per la specifica T-299 della normativa AASTHO (American Association State Highway Transportation Officials) nella ricerca della silice alcalina reattiva nel calcestruzzo
http://leadstates.transportation.org/asr...n_plan.pdf
Fine OT.
Complimenti ad Ale93 per il coraggio, nemmeno io mi sognerei di metter mano a codesti sali in un home-lab...
comandante diavolo *yuu*
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O_O *Hail**Hail**Hail*

Omaggi anche da parte mia, sperando tu sia riuscito a non inalare niente e a non spargere polveri...io non ho roba radioattiva, ma, scusa la domanda, non hai paura ad aprire una discussione di questo tipo? Non è una critica malevola, ci mancherebbe, hai tutto il mio apprezzamento per quanto hai fatto, è solo una semplice, chiamiamola curiosità, sarà che io dopo lo spiacevole "inconveniente" di novembre, ho troppe paure...
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