2011-03-22, 16:56 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2021-04-08, 17:36 da myttex.) Il bis(ossalato)cuprato(II) di potassio è uno dei complessi che l'acido ossalico forma con vari metalli, e ha formula K2[Cu(C2O4)2]. Viene preparato per reazione prima dell'acido ossalico con idrossido di potassio, per formare ossalato di potassio, poi per reazione di quest'ultimo con solfato di rame(II) per dare in un primo momento ossalato di rame(II), che verrà trasformato nel complesso con il potassio.
ATTENZIONE:Gli ossalati e i sali di rame sono nocivi, l'acido ossalico e i suoi sali sono in grado di passare facilmente attraverso la pelle e di provocare danni ai reni per esposizione prolungata per contatto con la pelle e ingestione. L'idrossido di potassio è fortemente corrosivo e provoca gravi ustioni per contatto con la pelle. Utilizzare di conseguenza i guanti per tutta la durata della sintesi.
Storia del composto qui: https://www.myttex.net/forum/Thread-Bis-...#pid109067
ATTREZZATURE E REAGENTI NECESSARI:
-Piastra riscaldante
-Becher da 250ml
-Beuta da 25ml
-Attrezzatura per filtrazione sotto vuoto
-Solfato di rame pentaidrato CuSO4*5H2O :irritante: :preicoloambiente:
-Acido ossalico diidrato (COOH)2*2H2O :irritante:
-Idrossido di potassio KOH :corrosivo::irritante:
-Etanolo 95% non denaturato C2H5OH :infiammabile:
PROCEDIMENTO:
La sintesi è abbastanza semplice, ma occorre fare molta attenzione nel garantire la massima precisione nell'operazione di pesatura di reagenti, perchè quantità errate possono comprometterne la riuscita!
In una beuta da 25ml si portano a ebollizione 15ml di acqua, e si sciolgono 2,5g di solfato di rame pentaidrato.
Continuare il riscaldamento fino a scioglimento completo!
Nel becher da 250ml si sciolgono 5g di acido ossalico in 75ml di acqua e si aggiungono 5g di idrossido di potassio solido in piccole porzioni da 1g.
Avviene la seguente reazione:
2KOH + (COOH)2
K2C2O4 + H2O
L'idrossido di potassio è in leggero difetto rispetto alla quantità stechiometrica, per evitare di inquinare il prodotto con idrossido e ossido di rame.
La reazione è esotermica, dopo ogni aggiunta si deve aspettare il completo scioglimento dell'idrossido e solo dopo aggiungerne dell'altro.
A questo punto, occorre versare molto lentamente, al ritmo di 2 gocce al secondo la soluzione di solfato di rame dentro quella appena preparata, mantenendo il tutto in forte agitazione.
Ad ogni aggiunta si assiste alla formazione di abbondante precipitato di ossalato di rame(II), che dopo agitazione si ridiscioglie.
Al termine dell'aggiunta si ha una soluzione blu intensa, con del precipitato blu sul fondo.
La reazione che avviene è:
2K2C2O4 + CuSO4 K2[Cu(C2O4)2] + K2SO4
Si tiene ora il tutto a bagno di ghiaccio per 15 minuti per terminare la cristallizzazione e si filtra rapidamente su buchner.
Il solido raccolto si lava prima con 30ml di acqua fredda, poi con 20ml di etanolo 95% non denaturato.
Si lascia poi asciugare il solido su buchner con a pompa accesa per alcuni minuti.
Il bis(ossalato)cuprato(II) di potassio si presenta come cristalli blu intenso, leggermente luccicanti, il colore a mio parere è fantastico.
La resa è stata di 3g(teorica 3,4g), il prodotto si presenta come solido blu intenso molto bello, leggermente luccicante, probabilmente contiene piccole impurità di rame(II) ossalato.
ATTENZIONE:Gli ossalati e i sali di rame sono nocivi, l'acido ossalico e i suoi sali sono in grado di passare facilmente attraverso la pelle e di provocare danni ai reni per esposizione prolungata per contatto con la pelle e ingestione. L'idrossido di potassio è fortemente corrosivo e provoca gravi ustioni per contatto con la pelle. Utilizzare di conseguenza i guanti per tutta la durata della sintesi.
Storia del composto qui: https://www.myttex.net/forum/Thread-Bis-...#pid109067
ATTREZZATURE E REAGENTI NECESSARI:
-Piastra riscaldante
-Becher da 250ml
-Beuta da 25ml
-Attrezzatura per filtrazione sotto vuoto
-Solfato di rame pentaidrato CuSO4*5H2O :irritante: :preicoloambiente:
-Acido ossalico diidrato (COOH)2*2H2O :irritante:
-Idrossido di potassio KOH :corrosivo::irritante:
-Etanolo 95% non denaturato C2H5OH :infiammabile:
PROCEDIMENTO:
La sintesi è abbastanza semplice, ma occorre fare molta attenzione nel garantire la massima precisione nell'operazione di pesatura di reagenti, perchè quantità errate possono comprometterne la riuscita!
In una beuta da 25ml si portano a ebollizione 15ml di acqua, e si sciolgono 2,5g di solfato di rame pentaidrato.
Continuare il riscaldamento fino a scioglimento completo!
Nel becher da 250ml si sciolgono 5g di acido ossalico in 75ml di acqua e si aggiungono 5g di idrossido di potassio solido in piccole porzioni da 1g.
Avviene la seguente reazione:
2KOH + (COOH)2
K2C2O4 + H2OL'idrossido di potassio è in leggero difetto rispetto alla quantità stechiometrica, per evitare di inquinare il prodotto con idrossido e ossido di rame.
La reazione è esotermica, dopo ogni aggiunta si deve aspettare il completo scioglimento dell'idrossido e solo dopo aggiungerne dell'altro.
A questo punto, occorre versare molto lentamente, al ritmo di 2 gocce al secondo la soluzione di solfato di rame dentro quella appena preparata, mantenendo il tutto in forte agitazione.
Ad ogni aggiunta si assiste alla formazione di abbondante precipitato di ossalato di rame(II), che dopo agitazione si ridiscioglie.
Al termine dell'aggiunta si ha una soluzione blu intensa, con del precipitato blu sul fondo.
La reazione che avviene è:
2K2C2O4 + CuSO4
K2[Cu(C2O4)2] + K2SO4 Si tiene ora il tutto a bagno di ghiaccio per 15 minuti per terminare la cristallizzazione e si filtra rapidamente su buchner.
Il solido raccolto si lava prima con 30ml di acqua fredda, poi con 20ml di etanolo 95% non denaturato.
Si lascia poi asciugare il solido su buchner con a pompa accesa per alcuni minuti.
Il bis(ossalato)cuprato(II) di potassio si presenta come cristalli blu intenso, leggermente luccicanti, il colore a mio parere è fantastico.
La resa è stata di 3g(teorica 3,4g), il prodotto si presenta come solido blu intenso molto bello, leggermente luccicante, probabilmente contiene piccole impurità di rame(II) ossalato.
![[-]](https://www.myttex.net/forum/images/collapse.png)
Mi hai dato del lavoro da fare nei prossimi giorni, grazie! 
![[radioattivo]](https://www.myttex.net/forum/images/smilies/radioattivo.gif "[radioattivo]")
