Bis(ossalato)cuprato(II) di potassio-sintesi
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Il bis(ossalato)cuprato(II) di potassio è uno dei complessi che l'acido ossalico forma con vari metalli, e ha formula K2[Cu(C2O4)2]. Viene preparato per reazione prima dell'acido ossalico con idrossido di potassio, per formare ossalato di potassio, poi per reazione di quest'ultimo con solfato di rame(II) per dare in un primo momento ossalato di rame(II), che verrà trasformato nel complesso con il potassio.
ATTENZIONE:Gli ossalati e i sali di rame sono nocivi, l'acido ossalico e i suoi sali sono in grado di passare facilmente attraverso la pelle e di provocare danni ai reni per esposizione prolungata per contatto con la pelle e ingestione. L'idrossido di potassio è fortemente corrosivo e provoca gravi ustioni per contatto con la pelle. Utilizzare di conseguenza i guanti per tutta la durata della sintesi.

ATTREZZATURE E REAGENTI NECESSARI:

-Piastra riscaldante
-Becher da 250ml
-Beuta da 25ml
-Attrezzatura per filtrazione sotto vuoto
-Solfato di rame pentaidrato CuSO4*5H2O :irritante: :preicoloambiente:
-Acido ossalico diidrato (COOH)2*2H2O :irritante:
-Idrossido di potassio KOH :corrosivo::irritante:
-Etanolo 95% non denaturato C2H5OH :infiammabile:


PROCEDIMENTO:

La sintesi è abbastanza semplice, ma occorre fare molta attenzione nel garantire la massima precisione nell'operazione di pesatura di reagenti, perchè quantità errate possono comprometterne la riuscita!
In una beuta da 25ml si portano a ebollizione 15ml di acqua, e si sciolgono 2,5g di solfato di rame pentaidrato.
Continuare il riscaldamento fino a scioglimento completo!
   
Nel becher da 250ml si sciolgono 5g di acido ossalico in 75ml di acqua e si aggiungono 5g di idrossido di potassio solido in piccole porzioni da 1g.
Avviene la seguente reazione:

2KOH + (COOH)2 --> K2C2O4 + H2O

L'idrossido di potassio è in leggero difetto rispetto alla quantità stechiometrica, per evitare di inquinare il prodotto con idrossido e ossido di rame.
La reazione è esotermica, dopo ogni aggiunta si deve aspettare il completo scioglimento dell'idrossido e solo dopo aggiungerne dell'altro.
A questo punto, occorre versare molto lentamente, al ritmo di 2 gocce al secondo la soluzione di solfato di rame dentro quella appena preparata, mantenendo il tutto in forte agitazione.
Ad ogni aggiunta si assiste alla formazione di abbondante precipitato di ossalato di rame(II), che dopo agitazione si ridiscioglie.
Al termine dell'aggiunta si ha una soluzione blu intensa, con del precipitato blu sul fondo.
La reazione che avviene è:

2K2C2O4 + CuSO4 --> K2[Cu(C2O4)2] + K2SO4

   
Si tiene ora il tutto a bagno di ghiaccio per 15 minuti per terminare la cristallizzazione e si filtra rapidamente su buchner.
Il solido raccolto si lava prima con 30ml di acqua fredda, poi con 20ml di etanolo 95% non denaturato.
Si lascia poi asciugare il solido su buchner con a pompa accesa per alcuni minuti.
   
Il bis(ossalato)cuprato(II) di potassio si presenta come cristalli blu intenso, leggermente luccicanti, il colore a mio parere è fantastico.
La resa è stata di 3g(teorica 3,4g), il prodotto si presenta come solido blu intenso molto bello, leggermente luccicante, probabilmente contiene piccole impurità di rame(II) ossalato.

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[-] I seguenti utenti ringraziano ale93 per questo post:
**R@dIo@TtIvO**, rock.angel, Copper-65, ClaudioG., Matteo2000
Bel colore! Ha degli utilizzi pratici o è fine a se stesso?
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Io penso di aver ottenuto anche il citrato nella stessa maniera (citrato di Na però, non K)
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Succede la stessa cosa anche utilizzando il tartarato di sodio e potassio, si ottiene il bistartarocuprato di sodio e potassio detto anche reattivo di Fehling A. Il tartarato doppio di sodio e potassio è detto anche sale di Rochelle oppure sale di Seignette.
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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non capisco perchè non fai una soluzione di KOH invece di metterlo nel (COOH)2 da solido, elimini così i fastidiosi tempi morti derivanti dal raffreddamento della soluzione.
dove hai recuperato questa sintesi?
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(2011-03-22, 18:59)NaClO3 Ha scritto: non capisco perchè non fai una soluzione di KOH invece di metterlo nel (COOH)2 da solido, elimini così i fastidiosi tempi morti derivanti dal raffreddamento della soluzione.
dove hai recuperato questa sintesi?
Ho preferito non esagerare con l'acqua per non perdere ulteriore prodotto finale!

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Bella sintesi Ale ;-) Mi hai dato del lavoro da fare nei prossimi giorni, grazie!
Già clor ha ragione forse potevi fare una soluzione di KOH e poi aggiungevi lentamente.. ma infine è lo stesso cambia che il tempo è denaro e noi non vogliamo sprecarlo asd
"La Chimica è un mondo da scoprire, credi di sapere tutto e non sai niente, apri un libro ne apri un altro ne apri 1000 e ancora non basta, la Chimica è la Vita!"
[radioattivo]
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non è solo questo, qua ha "avuto fortuna" che si è sciolto tutto, se lavori in sol. concentrate come la sua, rischi che il grano di reagente si passivi di prodotto, se questo è insolubile la reazione non procede per mancanza di reagente!
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x R@d Grazie prossimamente proverò gli stessi complessi con ferro e manganese!
x Clor non ho capito bene a cosa ti riferisci! Se all'ossalato di potassio esso è solubilissimo in acqua!

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se l'ossalato di potassio è la soluzione torbida e bianca accanto a quella di CuSO4, mi sembra più un colloide che una vera soluzione!
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