2018-04-29, 11:58 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2018-04-29, 14:26 da Copper-65.)
Buongiorno, oggi ho deciso di portarvi la preparazione di un complesso di rame in cui si riscontra la presenza di rame trivalente di formula bruta K3[Cu(H3IO6)2(OH)2].
Introduzione:
La chimica del rame (III) si presenta molto più limitata rispetto a quella degli altri stati di ossidazione del rame, ma non per questo meno importante; si è scoperto, per esempio, che complessi di rame (III) entrano in gioco in processi biologici enzimatici enzimatici oppure trovano impiego come ossidanti tanto nella chimica organica quanto inorganica[2].
I leganti più comuni utilizzati per stabilizzare questo alto stato di ossidazione sono i periodati e i tellurati, io utilizzerò i primi dato che sono più facilmente reperibili.
Nella procedura che ho seguito, inizialmente si punterà ad ottenere ioni IO65- ottaedrici che andranno a legare ioni rame bivalenti formando ioni complessi [Cu(H3IO6)2(H2O)2]2-
In seguito si introdurrà un ossidante, il sodio persolfato, che ossiderà il rame secondo la reazione di ossido riduzione
Che porterà alla formazione del composto desiderato di rame (III)
Reagenti:
Soluzione satura (a T=20°C) di Solfato di rame 0.8mL
Periodato di potassio 2g
Idrossido di potassio 2g
Persolfato di sodio 1.7g
Procedimento:
Si inizia ponendo in una beuta da 100mL 30mL di acqua distillata, seguiti da 0.8 mL di una soluzione satura a temperatura ambiente di solfato di rame utilizzando una pipetta graduata.
Si procede introducendo 2g di periodato di potassio; si può osservare un distinto mutamento nella colorazione che passa dall'azzurro degli ioni [Cu(H2O)6]2+ ad un colore giallo-verde dovuto alla formazione dei complessi tra rame e ioni periodato, questi tendono a precipitare dalla soluzione.
Si procede preparando una soluzione costituita da 2g di potassio idrossido in 5mL di acqua distillata, questi vengono aggiunti tramite pipetta Pasteur, sotto agitazione, fin quando l'intorbidimento della miscela non è più presente.
Giunti a questo punto la soluzione si presenta limpida e di colore azzurro-blu intenso, indice della formazione degli ioni complessi [Cu(H3IO6)2(H2O)2]2-.
In seguito si aggiungono direttamente nella miscela di reazione 1.7g di persolfato di sodio in piccole porzioni e con costante agitazione; si osserva un aumento della temperatura della soluzione seguito da un ulteriore cambio nella colorazione; questa volta il colore risulta essere verde smeraldo
Successivamente la soluzione viene riscaldata a debole ebollizione per 10-15 minuti, durante questo passaggio si osserva l'ossidazione del complesso che ora si presenterà come [Cu(H3IO6)2(OH-)2]3- che da una colorazione rosso-bruna molto intensa alla soluzione.
Dopo il riscaldamento la miscela viene lasciata riposare per qualche tempo per permettere la formazione di cristalli del complesso desiderato; questi si presenteranno come cristalli aghiformi, questi risultano appartenere alla classe P21/n dei cristalli monoclini [1].
I cristalli vengono lasciati asciugare all'aria e in seguito posti in vial; è consigliata la conservazione del prodotto sotto atmosfera inerte di argon che permetterà una conservazione a tempo indeterminato del prodotto.
Si utilizza un microscopio ottico per una migliore osservazione dei cristalli ottenuti.
Fonti Utilizzate:
[1]:A Copper(III) Periodate Peroxo Complex, journal of solid state chemistry 73, 206-210 R.Massa, A.Duriff
[2]:Complexes of Copper in Unstable Oxidation States, Russian Journal of Coordination Chemistry, Vol. 29, No. 11, 2003, pp. 743–765, T. V. Popova and N. V. Aksenova
Introduzione:
La chimica del rame (III) si presenta molto più limitata rispetto a quella degli altri stati di ossidazione del rame, ma non per questo meno importante; si è scoperto, per esempio, che complessi di rame (III) entrano in gioco in processi biologici enzimatici enzimatici oppure trovano impiego come ossidanti tanto nella chimica organica quanto inorganica[2].
I leganti più comuni utilizzati per stabilizzare questo alto stato di ossidazione sono i periodati e i tellurati, io utilizzerò i primi dato che sono più facilmente reperibili.
Nella procedura che ho seguito, inizialmente si punterà ad ottenere ioni IO65- ottaedrici che andranno a legare ioni rame bivalenti formando ioni complessi [Cu(H3IO6)2(H2O)2]2-
In seguito si introdurrà un ossidante, il sodio persolfato, che ossiderà il rame secondo la reazione di ossido riduzione
S2O82- + 2Cu2+ 
2Cu3+ + 2SO42-
2Cu3+ + 2SO42-Che porterà alla formazione del composto desiderato di rame (III)
Reagenti:
Soluzione satura (a T=20°C) di Solfato di rame 0.8mL
Periodato di potassio 2g
Idrossido di potassio 2g
Persolfato di sodio 1.7g
Procedimento:
Si inizia ponendo in una beuta da 100mL 30mL di acqua distillata, seguiti da 0.8 mL di una soluzione satura a temperatura ambiente di solfato di rame utilizzando una pipetta graduata.
Si procede introducendo 2g di periodato di potassio; si può osservare un distinto mutamento nella colorazione che passa dall'azzurro degli ioni [Cu(H2O)6]2+ ad un colore giallo-verde dovuto alla formazione dei complessi tra rame e ioni periodato, questi tendono a precipitare dalla soluzione.
Si procede preparando una soluzione costituita da 2g di potassio idrossido in 5mL di acqua distillata, questi vengono aggiunti tramite pipetta Pasteur, sotto agitazione, fin quando l'intorbidimento della miscela non è più presente.
Giunti a questo punto la soluzione si presenta limpida e di colore azzurro-blu intenso, indice della formazione degli ioni complessi [Cu(H3IO6)2(H2O)2]2-.
In seguito si aggiungono direttamente nella miscela di reazione 1.7g di persolfato di sodio in piccole porzioni e con costante agitazione; si osserva un aumento della temperatura della soluzione seguito da un ulteriore cambio nella colorazione; questa volta il colore risulta essere verde smeraldo
Successivamente la soluzione viene riscaldata a debole ebollizione per 10-15 minuti, durante questo passaggio si osserva l'ossidazione del complesso che ora si presenterà come [Cu(H3IO6)2(OH-)2]3- che da una colorazione rosso-bruna molto intensa alla soluzione.
Dopo il riscaldamento la miscela viene lasciata riposare per qualche tempo per permettere la formazione di cristalli del complesso desiderato; questi si presenteranno come cristalli aghiformi, questi risultano appartenere alla classe P21/n dei cristalli monoclini [1].
I cristalli vengono lasciati asciugare all'aria e in seguito posti in vial; è consigliata la conservazione del prodotto sotto atmosfera inerte di argon che permetterà una conservazione a tempo indeterminato del prodotto.
Si utilizza un microscopio ottico per una migliore osservazione dei cristalli ottenuti.
Fonti Utilizzate:
[1]:A Copper(III) Periodate Peroxo Complex, journal of solid state chemistry 73, 206-210 R.Massa, A.Duriff
[2]:Complexes of Copper in Unstable Oxidation States, Russian Journal of Coordination Chemistry, Vol. 29, No. 11, 2003, pp. 743–765, T. V. Popova and N. V. Aksenova
Ci sono soltanto due possibili conclusioni: Se il risultato conferma le ipotesi, allora hai appena fatto una misura. Se il risultato è contrario alle ipotesi, allora hai fatto una scoperta. (Enrico Fermi)
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