Bismuto (III) bromuro - Gallio (III) bromuro
Dopo stagno e antimonio, adesso tocca al bismuto. Questo forse è il composto più difficile da isolare tra quelli che ho sintetizzato fino ad adesso perchè bolle ad una temperatura alta (441°C) ed è difficile distillarlo senza spaccare l'ampolla di vetro con il bunsen al massimo...

Materiali:
- bismuto metallico in polvere fina
- bromo anidro
- ampolle
- pasteur piegata
- pasteur con tettarella
- becco bunsen

Procedimento:
Per prima cosa bisogna preparare il bismuto in polvere fina, molto reattiva poichè le gocce o le foglie di metallo fuso sono troppo inerti verso il bromo a temperatura ambiente e quindi i tempi di reazione sarebbero biblici. Per preparare la polvere di Bi bisogna ridurre con zinco una soluzione di Bi3+. Io ho preparato tale soluzione facendo reagire del Bi2O3 con HCl 20% caldo, la reazione è quasi istantanea e si ottiene una soluzione incolore, nella quale viene immersa una lamina di zinco. Subito si forma una massa nera intorno alla lamina, si aggiunge eventualmente altro zinco nel caso del bismuto non si sia ancora ridotto. Si porta ad ebollizione per eliminare le ultime tracce di zinco e degasare la polvere ottenuta. Si lava per decantazione più volte e si filtra il precipitato su bukner che viene lavato anche con etanolo per favorirne l'essicazione. La polvere viene fatta essiccare in stufa fino a peso costante (serve anidra per il passo successivo!!).

   

Ottenuta la polverina grigia di bismuto si procede alla sua bromurazione, il procedimento è sempre il solito, si introduce il bromo goccia a goccia fino ad averne un eccesso nell'ampolla di reazione. La reazione tra la polvere e l'alogeno è molto energica e è necessario un raffreddamento esterno (acqua e ghiaccio) per evitare perdite ingenti di alogeno per ebollizione. Terminata la reazione si fa bollire via l'alogeno in eccesso e si monta l'apparato di sitillazione come mostrato nella sintesi di SnBr4/SbBr3. Si distilla con il bunsen a fiamma bella alta, scartando sempre le prime gocce che passano. Si ottiene un liquido rosso scuro, che solidifica in una massa cristallina rossa, la quale per raffreddamento diventa gialla. Per una maggiore purezza si distilla due volte. Quasi sempre l'ampolla che funge da caldaia, al termine della distillazione si deforma a causa dell'eccessivo calore fornito dal bunsen e al raffreddamento si spacca.

   

p.f.: 218°C, p.e.: 441°C
Spero vi piacciano queste sintesi, ne ho ancora un po'in programma, se sembrano monotone non le posto più..
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano marco the chemistry per questo post:
fosgene, Mario, ale93, al-ham-bic, Max Fritz, oberon
(2013-01-19, 09:51)marco the chemistry Ha scritto: Spero vi piacciano queste sintesi, ne ho ancora un po'in programma, se sembrano monotone non le posto più..

A me personalmente queste sintesi piacciono assai.
E' sempre un piacere leggere i suoi lavori.
Le chiederei solamente di rifare la foto della fialetta. Probabilmente è stata fatta con luce artificiale senza correggere il bianco e così si è perso il bel colore giallo chiaro che dovrebbe avere il BiBr3. Meglio ancora se il prodotto viene fotografato fuori dal contenitore, così si apprezza maggiormente.

saluti
Mario
Cita messaggio
Mario mi fa piacere che le piacciano i mie lavori!
Provvedo subito alla sostituzione, anche se non si riesce benissimo a prendere la tonalità di giallo, si vede che è anche colpa della mia compatta.... Dall'ampolla ormai non esce più per ben 3 motivi: 1) dovrei spaccarla tutta, 2) mi prende umidità e diventa bianco (ho rpovato a lasciare un pochino all'aria la "testa" e ha reagito abbastanza velocemente 3) mi tocca ridistillarlo dentro e non ho voglia di perderne altro..

Ho sintetizzato anche GaBr3, dato che avevo un po' di gallio lì a fare la muffa...asd Non credo che metterò sintesi e foto perchè è un coso bianco che sublima come un dannato...ogni volta che provo a fonderlo mi riempe l'ampolla di cristalli polverosi bianchi e le foto vengono uno schifo.
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio
Ho già espresso il mio apprezzamento. Idem.
Decisamente interessanti le fogliette gialle.
No, queste sintesi dagli elementi non sono monotone dal mio punto di vista: sono sempre abbastanza impegnative in senso lato ed inoltre mi piace "vedere" le sostanze un po' strane.
Ora abbiamo visto bene pure il BiBr3!
Hai una tavola periodica a tua disposizione... ;-)
Cita messaggio
Finalmente sono riuscito, dopo innumerevoli fusioni, a far venire un'ampolla di GaBr3 decente. La quantità non è molta perchè npon avevo molto gallio metallico. La reazione è forse la più facile. Si pongono circa 5-6 ml di bromo in un'ampolla, vi si aggiungono circa 3-4g di Ga metallico e si scalda fino a far bollire il bromo, il gallio si fonde e dovrebbe iniziare la reazione (fumata di bromo anche quando si stacca la fiamma). Per moderare la reazione si pone l'ampolla in un bagno di acqua a pochi gradi sopra lo zero e la si lascia fino a quando tutto il gallio non ha reagito, magari scaldare ancora un po' verso la fine. Quando il gallio si è esaurito si fa bollire via il bromo in eccesso e si distilla come al solito.

   
   

Il composto reagisce abbastanza violentemente con l'acqua (come AlCl3) friggendo e liberando delle bolle di HBr gas quando viene in contatto con poca acqua, friggendo e basta quando viene buttato in molta.
Per ora basta bromuri, si passerà ai cloruri tra qualche giorno! Intanto provo a distillare un po' di AlCl3 che ho comprato e si presenta giallino, magari si riesce a purificarlo.
Volevo fare TeBr4, ma non lo si può distillare (decompone) e non voglio tenermi un minestrone di schifezze...

Per al...lo so che ho la tavola periodica a disposizione..però solo cartacea..asd non ho moltissimi elementi e quasi solo quelli del blocco d formano alogenuri distillabili e sintetizzabili dagli elementi...Mi hanno sempre ispirato TiCl4 e ZrCl4, ma carbonio e cloro ad alte temperatura...:S
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano marco the chemistry per questo post:
al-ham-bic, TrevizeGolanCz
Se ce ne fosse bisogno mi associo pure io a quelli che apprezzano molto queste sintesi inorganiche e poi sono stupefatto dai tuoi ritmi sintetici, tanto di cappello, e inoltre ti invidio assai :-) io non ce la farei a far tutte queste cose in così poco tempo, sarà che spesso io e mio padre ci contendiamo lo spazio >_>

Ah, posso chiederti dove compri le fiale sigillabili alla fiamma, dal mio rivenditore non sanno che dirmi...
Cita messaggio
Ho messo il link nella sintesi di SnBr4! Io adesso sono molto produttivo perchè sono a casa dall'uni...Da lunedì comincio a ripassare per gli esami...vedrai come calerà drasticamente il ritmo...asd
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)