2013-01-19, 09:51 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2017-01-09, 15:16 da TrevizeGolanCz.)
Dopo stagno e antimonio, adesso tocca al bismuto. Questo forse è il composto più difficile da isolare tra quelli che ho sintetizzato fino ad adesso perchè bolle ad una temperatura alta (441°C) ed è difficile distillarlo senza spaccare l'ampolla di vetro con il bunsen al massimo...
Materiali:
- bismuto metallico in polvere fina
- bromo anidro
- ampolle
- pasteur piegata
- pasteur con tettarella
- becco bunsen
Procedimento:
Per prima cosa bisogna preparare il bismuto in polvere fina, molto reattiva poichè le gocce o le foglie di metallo fuso sono troppo inerti verso il bromo a temperatura ambiente e quindi i tempi di reazione sarebbero biblici. Per preparare la polvere di Bi bisogna ridurre con zinco una soluzione di Bi3+. Io ho preparato tale soluzione facendo reagire del Bi2O3 con HCl 20% caldo, la reazione è quasi istantanea e si ottiene una soluzione incolore, nella quale viene immersa una lamina di zinco. Subito si forma una massa nera intorno alla lamina, si aggiunge eventualmente altro zinco nel caso del bismuto non si sia ancora ridotto. Si porta ad ebollizione per eliminare le ultime tracce di zinco e degasare la polvere ottenuta. Si lava per decantazione più volte e si filtra il precipitato su bukner che viene lavato anche con etanolo per favorirne l'essicazione. La polvere viene fatta essiccare in stufa fino a peso costante (serve anidra per il passo successivo!!).
Ottenuta la polverina grigia di bismuto si procede alla sua bromurazione, il procedimento è sempre il solito, si introduce il bromo goccia a goccia fino ad averne un eccesso nell'ampolla di reazione. La reazione tra la polvere e l'alogeno è molto energica e è necessario un raffreddamento esterno (acqua e ghiaccio) per evitare perdite ingenti di alogeno per ebollizione. Terminata la reazione si fa bollire via l'alogeno in eccesso e si monta l'apparato di sitillazione come mostrato nella sintesi di SnBr4/SbBr3. Si distilla con il bunsen a fiamma bella alta, scartando sempre le prime gocce che passano. Si ottiene un liquido rosso scuro, che solidifica in una massa cristallina rossa, la quale per raffreddamento diventa gialla. Per una maggiore purezza si distilla due volte. Quasi sempre l'ampolla che funge da caldaia, al termine della distillazione si deforma a causa dell'eccessivo calore fornito dal bunsen e al raffreddamento si spacca.
p.f.: 218°C, p.e.: 441°C
Spero vi piacciano queste sintesi, ne ho ancora un po'in programma, se sembrano monotone non le posto più..
Materiali:
- bismuto metallico in polvere fina
- bromo anidro
- ampolle
- pasteur piegata
- pasteur con tettarella
- becco bunsen
Procedimento:
Per prima cosa bisogna preparare il bismuto in polvere fina, molto reattiva poichè le gocce o le foglie di metallo fuso sono troppo inerti verso il bromo a temperatura ambiente e quindi i tempi di reazione sarebbero biblici. Per preparare la polvere di Bi bisogna ridurre con zinco una soluzione di Bi3+. Io ho preparato tale soluzione facendo reagire del Bi2O3 con HCl 20% caldo, la reazione è quasi istantanea e si ottiene una soluzione incolore, nella quale viene immersa una lamina di zinco. Subito si forma una massa nera intorno alla lamina, si aggiunge eventualmente altro zinco nel caso del bismuto non si sia ancora ridotto. Si porta ad ebollizione per eliminare le ultime tracce di zinco e degasare la polvere ottenuta. Si lava per decantazione più volte e si filtra il precipitato su bukner che viene lavato anche con etanolo per favorirne l'essicazione. La polvere viene fatta essiccare in stufa fino a peso costante (serve anidra per il passo successivo!!).
Ottenuta la polverina grigia di bismuto si procede alla sua bromurazione, il procedimento è sempre il solito, si introduce il bromo goccia a goccia fino ad averne un eccesso nell'ampolla di reazione. La reazione tra la polvere e l'alogeno è molto energica e è necessario un raffreddamento esterno (acqua e ghiaccio) per evitare perdite ingenti di alogeno per ebollizione. Terminata la reazione si fa bollire via l'alogeno in eccesso e si monta l'apparato di sitillazione come mostrato nella sintesi di SnBr4/SbBr3. Si distilla con il bunsen a fiamma bella alta, scartando sempre le prime gocce che passano. Si ottiene un liquido rosso scuro, che solidifica in una massa cristallina rossa, la quale per raffreddamento diventa gialla. Per una maggiore purezza si distilla due volte. Quasi sempre l'ampolla che funge da caldaia, al termine della distillazione si deforma a causa dell'eccessivo calore fornito dal bunsen e al raffreddamento si spacca.
p.f.: 218°C, p.e.: 441°C
Spero vi piacciano queste sintesi, ne ho ancora un po'in programma, se sembrano monotone non le posto più..
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.