Brainstorming "possibili sintesi"

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Nexus

2010-11-18 12:02

Siccome che sovente gioco con l'idea di fare questa o quella sintesi, apro questa thread che "deve" avere il carattere di un "calderone da stregoni".

L'idea è di avere una thread ove possiamo postare (anche disordinatamente) i nostri progetti / desideri riguardo alle sintesi, poi si vedrà se serve a qualcosa ... 8-)


Se qualcuno vuol sintetizzare qualcosa di specifico ma non trova la procedura, potrebbe chiederlo quì.

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Rusty

2010-11-18 14:53

Allora io sposterei da Organica a I Vostri Esperimenti (futuri?), ti dico già che diventerà un OT di 76 pagine dove, anche se ci fosse qualche buona idea, ti sfiderei a cercarla poi tra i 389 post asd asd asd

L'idea è buona, vediamo come evolve... se entrano i logorroici hai finito :-P

Con simpatia,

Rusty rusted *Fischietta*

ale93

2010-11-19 19:40

Ho parecchie sintesi in programma soprattutto organiche: acetato di etile, 1,4-benzochinone e qualche estrazione visto che tra poco mi arriverà il soxhlet. Inoltre ho trovato degli attrezzi in nichel che vorrei sciogliere in acqua regia per ottenermi vari sali di nichel (II) a basso prezzo...

quimico

2010-11-19 23:17

a proposito di soxhlet. io in lab ne ho uno enorme... prima o poi devo testarlo comunque io ho in programma molte sintesi nuove. purtroppo non ne posso parlare. ma sono cose interessanti, almeno per me. se mai ne uscirà un articolo vi farò sapere ;-)

myttex

2010-12-02 10:08

Nexus ha scritto:

Se qualcuno vuol sintetizzare qualcosa di specifico ma non trova la procedura, potrebbe chiederlo quì.

Si, magari qui potremmo scrivere solo le richieste e se qualcuno conosce tale sintesi la posta in "Sintesi" come risposta.

In tal caso sarebbe una buona idea ;-)

Ora vedo come procede poi al massimo metto in rilievo questa discussione

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Nexus

2010-12-19 08:05

Ho cercato la sintesi del Nerolo senza successo. Qualcuno possiede la procedura ? Del Nerolo o anche dei suoi simili...

ale93

2010-12-19 12:41

Questa è la sintesi della Nerolina presa dal Salomone, il nerolo io so che è un olio essenziale, ma non so di quale pianta... 455. Etere metilico del beta-naftolo I. Questo composto C10H7.OCH3 viene in commercio con i nomi di “yara-yara, nerolina, ecc.“ ed è usato in profumeria per il suo odore simile a quello dei fiori di arancio. Lo si prepara facendo agire il solfato dimetilico sul naftolato di sodio procedendo come è stato indicato per l’anisolo . Si presenta in squamette bianche fondenti a 70°. II. Si può ottenerlo riscaldando a bagno maria per 3-4 ore in apparecchio a ricadere 10 g di betanaftolato sodico secco con 9,5 g di ioduro di metile e 50 cm3 di alcol metilico; si distilla poi l’eccesso di alcol ed il ioduro alchilico inalterato, si lava il residuo con acqua e lo si fa cristallizzare dall’etere.

al-ham-bic

2010-12-19 13:05

La nerolina (2-etoxinaftalene) non ha niente a che vedere con il nerolo (3,7-dimetil-2,6-octadien-1-olo).

Mai vista da nessuna parte la sintesi del nerolo (ed anche se l'avessi vista sarei sicuro della sua non riproducibilità in home-lab :-S ).

ale93

2010-12-19 13:34

al-ham-bic ha scritto:

La nerolina (2-etoxinaftalene) non ha niente a che vedere con il nerolo (3,7-dimetil-2,6-octadien-1-olo).

Già dal nome avevo pensato che fossero la stessa cosa, ora sono andato a vedere le formule di struttura azz!

al-ham-bic

2010-12-19 13:39

No problem, hai fatto bene.

Tra l'altro il buon prof. Salomone considera erroneamente la nerolina come l'etere beta-naftil-metilico, mentre in realtà è il beta-naftil-etilico!

quimico

2010-12-19 15:18

che poi... mi sa che qui la gente non ha ben chiaro cosa voglia dire usare il dimetile solfato *Si guarda intorno* è un agente alchilante, cancerogeno, estremamente tossico. e non credo qualcuno a parte Moreno forse lo possieda... io stesso in laboratorio ne tengo piccole quantià e cerco di usarlo il meno possibile... comunque una sintesi del nerolo te la posso trovare io Nexus... conta che a meno di usare reattivi enantiomericamente puri, si ottiene una miscela di geraniolo e nerolo

Nexus

2010-12-20 08:37

Si grazie

ale93

2011-01-14 20:51

Qualcuno sa la sintesi del pirogallolo a partire dall'acido gallico? In giro ho trovato solo che il gallico decompone a 200°C in pirogallolo e CO2, ma niente di preciso. Se qualcuno la sa potrebbe gentilmente scriverla? Grazie in anticipo :-D

NaClO3

2011-01-14 21:03

decarbossilazione a 200°C?? il Salomone ha una posizione al riguardo??

al-ham-bic

2011-01-14 21:13

Magari ci fosse una sintesi facile per l'1-2-3-triidrossibenzene!

Un metodo è per decarbossilazione (in pratica per distillazione secca) dell'acido gallico a 210° gradi circa ma sempre in atmosfera inerte altrimenti si ossida che è un piacere. Resa max 30%.

Con maggior resa in autoclave con acqua, ma idem come sopra.

Oppure con cat. piridina, ma idem come sopra...

Morale: il pirogallolo si compra!

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ale93

2011-01-14 21:24

No sul salomone non c'è niente... Meglio lasciar perdere allora azz! Grazie Al

Nexus

2011-01-18 11:41

Il pirogallolo è relativamente caro e ma le sintesi non sono delle piu banali...

Ho trovato questa dove hanno una resa del 50% ma bisogna lavorare in forte corrente di CO[Sub]2[/Sub] *Fischietta*

link: pirogallolo da acido gallico

praticamente scaldano a fiamma libera 10g di acido gallico posti in una storta (o simile) in forte corrente di CO[Sub]2[/Sub] essiccata su acido solforico conc. si ottiene la condensazione del pirogallolo nel collo del distillatore, che poi loro sublimano fuori.

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Publios Valesios

2011-01-18 17:12

Ale ce l'hai fatta ad ottenere il gallico quindi? A me è andata male, ho sbagliato la concentrazione del solforico e non si è idrolizzato nulla asd

ale93

2011-01-18 18:57

Publios Valesios ha scritto:

Ale ce l'hai fatta ad ottenere il gallico quindi? A me è andata male, ho sbagliato la concentrazione del solforico e non si è idrolizzato nulla asd

Neanche a me :-(

ale93

2011-04-03 14:05

Qualcuno ha la sintesi del difenile ossalato(no transesterificazione) e del 9,10-bis(feniletinile)antracene?

I reagenti non sono un problema, a parte alcuni particolarmente tossici!

Grazie in anticipo

quimico

2011-04-03 15:36

se mi capita di passare in uni ti cerco io qualcosa... attendi prego. ciao.

Chimico

2011-04-03 15:59

ale93 ha scritto:

Qualcuno ha la sintesi del difenile ossalato(no transesterificazione) e del 9,10-bis(feniletinile)antracene? I reagenti non sono un problema, a parte alcuni particolarmente tossici! Grazie in anticipo

ma scusa...il difenilossalato lo ottieni trattando l'ossalil cloruro con fenolo in eccesso...dovrebbe essere abbastanza semplice come reazione...penso sia meglio se condotta in presenza di una ammina terziaria...attenzione cmq all'HCl! l'altro reagente fammelo vedere meglio prima di esprimermi!


per la seconda molecola lascia perdere perchè serve un catalizzatore al palladio trietilammina e ioduro di rame(I)...escludendo le ultime due che sono bene o male reperibili...il catalizzatore al palladio non lo trovi XD ah beh poi servono anche i reagenti!! lascia perdere :-D

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quimico

2011-04-03 16:19

il secondo reagente è accessibile tramite reazione di Sonogashira il 9,10-dibromoantracene viene posto in Et2NH o Et3N sotto argon o azoto per 10 min, passati i queli si aggiungono CuI e (PPh3)2PdCl2; si aggiunge lentamente, a porzioni il fenilacetilene, si nota un cambiamento di colore. si scalda in atmosfera inerte a 70 °C per 5/6h... io in queste reazioni sono un maestro. la mia tesi specialistica è stata in parte dedicata a molecole di questo tipo. altre vie sono poco o niente redditizie. fidatevi.


io ho 10g di (PPh3)2PdCl2... ma non conviene li venda. a parte il fatto che come catalizzatore costa tanto, è antieconomica la spedizione.

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ale93

2011-04-03 16:53

Grazie a entrambi! Per il DPO proverò trattando il fenolo con l'ossalil cloruro, solo che non saprei un solvente adatto! La sintesi del 9,10-bis(feniletinile)antracene, tuttavia non mi pare così difficile da raggiungere, il 9,10-dibromoantracene penso possa essere facilmente prodotto da antrachionone e bromo, l'unico problema sarebbe il catalizzatore al palladio, il più accessibile che ho visto è questo: http://www.sigmaaldrich.com/catalog/Lookup.do?N5=All&N3=mode+matchpartialmax&N4=dichlorobis%28triphenylphosphine%29palladium+&D7=0&D10=dichlorobis%28triphenylphosphine%29palladium+&N1=S_ID&ST=RS&N25=0&F=PR Ne basterebbe 1g?

quimico

2011-04-03 17:23

è il catalizzatore di Pd(II) che io possiedo. gentilmente concessomi da un'azienda. un grammo è più che sufficiente se conti che te ne servono mg... io al massimo usavo 300mg quando mettevo su grammi di alchino e ioduro eteroarilico... il rame(I) ioduro ce l'hai? è puro? se c'è anche solo una minima traccia di acqua o si è ossidato a rame(II) scordati la Sonogashira. è essenziale l'atmosfera inerte di argon. l'azoto potrebbe andare ma le rese sono basse, molto. poi fai come ti pare. io in materia sono molto esperto. e sconsiglio di operare in atmosfera che non sia assolutamente INERTE. se tu abitassi vicino ti fornirei praticamente gratis il catalizzatore...

ale93

2011-04-03 17:28

Il rame(I) ioduro potrei sintetizzarlo e poi asciugarlo su P2O5, oppure potrei anche comprarlo a 20€/50g.Il catlizzatore al palladio non è un problema, sarei anche disposto a spendere 30€/g! Non ho capito una cosa, quanta Et3N servirebbe per g di 9,10-dibromoantracene? Poi, terminate le 6h il 9,10-bis(feniletinile)antracene precipita?

Chimico

2011-04-03 17:29

quimico forniscilo a me :-D 200 mg li metti in una bustina di quelle in plastica con chiusura ermetica...e me le spedisci con la posta normale...costo 60 cent...

quimico

2011-04-03 20:54

60 cent ce li metto io ok tu il prezzo del catalizzatore di Pd(II), purezza ≥99%, 200mg ovvero 20€


ale93 ha scritto:

Il rame(I) ioduro potrei sintetizzarlo e poi asciugarlo su P2O5, oppure potrei anche comprarlo a 20€/50g.Il catlizzatore al palladio non è un problema, sarei anche disposto a spendere 30€/g!

Non ho capito una cosa, quanta Et3N servirebbe per g di 9,10-dibromoantracene? Poi, terminate le 6h il 9,10-bis(feniletinile)antracene precipita?

allora andiamo come calma.

la ricetta potrei anche procurartela o addirittura scrivertela io ma... devi sapere alcune cose. alcune cose che fidati non le si impara su un libro di testo. e non sono cose di poco conto o da farsi in un laboratorio a casa.

avrai anche il rame(I) ioduro, il dicloro bis(trifenilfosfino)palladio(II), la trietilammina, l'argon e la vetreria del caso... ma quanto sai di cross-coupling? quanto sai della Sonogashira? non basta Wikimerda o qualche cosa letta qua e là per la rete.

e non lo dico perché io sono il dio della chimica o cosa. sono solo un povero pirla. che però su queste cose ci ha speso quasi 2 anni... e credo di saperne maggiormente. poi ci sarà sempre gente meglio di me. e ok, ci sta.

di norma si cerca di lavare con il quantitativo minimo di Et3N... e resta il problema di evaporare poi questo solvente/base... un problema non da poco vista la tossicità della Et3N... l'ideale è operare sotto cappa, usando una linea ad alto vuoto corredata di trappola immersa in EtOH/CO2(s)

si deve mettere in un pallone adatto il solvente, si degasa per almeno 10 min, sotto costante agitazione magnetica; si aggiunge prima il dibromoantracene, si lascia degasare, poi i catalizzatori e si degasa. si aggiunge lentamente il fenilacetilene, la reazione dovrebbe cambiare colore, tendendo dal marrone al verde scuro. si monta il ricadere e si scalda a 70 - 80 °C

durante la reazione precipita un solido ma sono i sali di trietilammonio: vanno filtrati su setto o su Buchner, lavati con poco etere dietilico...

la reazione va monitorata in TLC: sicuramente durante la reazione si formerà prima il prodotto di monoalchinilazione e poi quello di dialchinilazione; non è fattibile il seguire la reazione senza TLC. non sai minimamente quanto e se è andata la reazione. io la seguivo in GC/MS previo micro work-up... vedi te...

a reazione conclusa, di norma dopo almeno 5h (le tempistiche dipendono da diversi fattori, anche complessi, quali: TOF del catalizzatore, atmosfera inerte, disattivazione del cocatalizzatore di rame(I)...) si dovrebbe ottenere il prodotto dialchinilato.

e questo va purificato tramite colonna cromatografia (silica gel, eluenti scelti ad hoc per il caso). non si può fare altrimenti.

ogni reazione di Sonogashira mai fatta prima va messa a punto. non è detto funzioni al primo colpo. io mi sono creato da me, facendomi un mazzo enorme, le metodiche di sintesi di tutti i prodotti di un anno di tesi. e mi sono dedicato a reazioni di Sonogashira e Suzuki.

non è così facile quindi (e credimi) preparare un composto del genere...

dubito fortemente arriverai ad aver un prodotto adatto ai tuoi scopi.

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Chimico

2011-04-04 10:37

quimico ha scritto:

se tu abitassi vicino ti fornirei praticamente gratis il catalizzatore...

asd

Max Fritz

2011-04-04 15:22

Scusate se cambio l'argomento, ma avrei una domanda da farvi.

Sarei interessato alla sintesi di complessi tra il dibenzoilmetano e cationi trivalenti di terre rare.

Ovviamente sarebbero analoghi agli acetilacetonati, tuttavia non ho alcuna certezza che la procedura sia la medesima. In particolare avrei intenzione di sintetizzare i complessi di Pr3+ e Nd3+. Ringrazio anticipatamente chi vorrà aiutarmi ;-)

al-ham-bic

2011-04-04 20:42

Ho la netta sensazione che dovrai sperimentare...  si si

Già è difficile trovare in bibliografia delle terre rare qualcosa con l'Acac, se a questo ci vuoi attaccare anche due C6H5... *Si guarda intorno*

Con l'Acac la resa migliore si ottiene partendo dal cloruro ed è molto importante (determinante) il ruolo del pH (non mi ricordo se te l'avevo già detto); probabilmente è la stessa cosa con il DBzM, ma più di "probabilmente" non posso dirti.

ale93

2011-04-05 11:31

Ho trovato la sintesi del trans-9(2-feniletiline)antracene tramite la reazione di Wittig. La sintesi è: Si inseriscono in una provetta 200mg di cloruro di benziltrifenilfosfonio, 115mg di 9-antraldeide e 0,6ml di diclorometano. Durante costante agitazione si aggiungono 0,26ml di NaOH al 50% goccia a goccia. Dopo 15min si aggiungono 1,5ml di CH2Cl2 e 1,5ml di acqua. si raccoglie la fase organica e si tratta con CaCl2, il CH2Cl2 viene lasciato evaporare. SI aggiugono 3ml di 1-propanolo caldo e si mette a begno di ghiaccio per far cristallizzare il prodotto. Potrebbe funzionare? Ma soprattutto la resa di quanto sarebbe?

Max Fritz

2011-04-05 11:47

La domanda è se funziona la sintesi o se può funzionare come luminoforo per il TCPO? Perchè è un po' diverso dagli altri...

ale93

2011-04-05 11:52

Max Fritz ha scritto:

La domanda è se funziona la sintesi o se può funzionare come luminoforo per il TCPO? Perchè è un po' diverso dagli altri...

Nel pdf che ho è stato sintetizzato proprio per questo :-P


Il problema è la 9-antraldeide...Ah no ho visto ora che la Sigma la ha, i reagenti in tutto non dovrebbero costare neanche tanto, secondo il mio pdf la resa si aggira intorno al 90%, quindi dovrebbe andare benissimo!

Max Fritz

2011-04-05 15:13

Dimenticavo: sicuro di riuscire a procurarti l'1-propanolo? Richiede licenza UTIF. Anche se tra quei prodotti è il minor problema. Le dosi immagino le moltiplicherai almeno per 10... tieni conto che una filtrazione, ad esempio, si porta via sempre una stessa quantità di prodotto. Perciò se lavori troppo in piccolo, la resa % cala a picco!!

ale93

2011-04-05 17:30

Che io sappia non richiede UTIF, forse mi sbaglio...*Si guarda intorno* Si potrebbe sostituire con l'isopropilico? Certo, tutto moltiplicato per 10 :-P

Max Fritz

2011-04-05 17:39

Sia n- che iso- propilico richiedono licenza, ne son certo. Che sia UTIF non ci scommetterei.

ale93

2011-04-05 17:49

Max Fritz ha scritto:

Sia n- che iso- propilico richiedono licenza, ne son certo. Che sia UTIF non ci scommetterei.

Beh...l'isopropilico denaturato è facilmente trovabile, andrebbe bene lo stesso?

NaClO3

2011-04-05 18:43

Max Fritz ha scritto:

Sia n- che iso- propilico richiedono licenza, ne son certo. Che sia UTIF non ci scommetterei.

per quanto riguarda l'isopropilico posso dirti che i colorifici lo vendono regolarmente in latte da 5 litri, non mi sembra molto ristrettiva la sua commercializzazione "de facto" magari "in iuri" è tutt'altra cosa.

*che belli i termini giuridici.

Max Fritz

2011-04-05 18:54

Puoi trovare anche dell'etanolo al supermercato senza sigillo statale... Ma si tratta di prodotti DENATURATI. Non penso proprio che il 2-propanolo sia venduto puro in un colorificio.

NaClO3

2011-04-05 19:05

non è denaturato, sulla latta non vi è scritto che sia denaturato.

ale93

2011-04-05 19:09

NaClO3 ha scritto:

non è denaturato, sulla latta non vi è scritto che sia denaturato.

Non possono vendertelo, se li becca la finanza sono cavoli amari!

NaClO3

2011-04-05 19:18

de facto lo vendono tale prodotto, o almeno lo vendevano fino a 8 mesi fa, ovvero l'ultima volta che ho avuto bisgono di fare spesa da loro.

Chimico

2011-04-05 20:50

MAX è tutto il giorno che cerco la sintesi dei complessi di dibenzoilmetano...ho trovato parecchie pubblicazioni ma tutte riportano ad un articolo che non è al momento disponibile... però ho trovato questo...potresti adattarti... Tris( 1,3-diphenyl-1,3-propanediono)aquoeuropium(III).- To a refluxing mixture of 1.3 g. (6 mmoles) of dibenzoylmethane, 48 ml. of acetone, and 12 ml. of 0.5 M potassium hydroxide was added 2 mmoles of europium chloride in 10 ml. of water. The solution was filtered and cooled to obtain yellow needles, yield 60%, m.p. circa 210° dec. Tris( 1,3-diphenyl-1,3-propanediono)europium(III) Tris(1,3-diphenyl-1,3-propanediono)aquoeuropium(III) was dried for 7 hr. under high vacuum at about 110°C m.p. circa 220°C buon divertimento...

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ale93

2011-04-05 20:51

Come fai ad accedere alle pubblicazioni?

Chimico

2011-04-05 20:59

perchè sono universitario...entro tramite l'univ....

ale93

2011-04-05 21:06

Chimico ha scritto:

perchè sono universitario...entro tramite l'univ....

Beato te...quindi se mi servisse qualcosa *Fischietta*

Chimico

2011-04-05 21:17

si se ho tempo tranquillo :-)

Max Fritz

2011-04-06 11:56

Chimico ha scritto:

MAX è tutto il giorno che cerco la sintesi dei complessi di dibenzoilmetano...ho trovato parecchie pubblicazioni ma tutte riportano ad un articolo che non è al momento disponibile... però ho trovato questo...potresti adattarti...

Tris( 1,3-diphenyl-1,3-propanediono)aquoeuropium(III).-

To a refluxing mixture of 1.3 g. (6 mmoles) of dibenzoylmethane,

48 ml. of acetone, and 12 ml. of 0.5 M potassium hydroxide was

added 2 mmoles of europium chloride in 10 ml. of water. The

solution was filtered and cooled to obtain yellow needles, yield

60%, m.p. circa 210° dec.

Tris( 1,3-diphenyl-1,3-propanediono)europium(III)

Tris(1,3-diphenyl-1,3-propanediono)aquoeuropium(III) was dried for 7 hr. under high vacuum at about 110°C m.p. circa 220°C

buon divertimento...

Grazie mille!!!!! *Hail* *Hail*

Max Fritz

2011-06-13 15:55

Ritorno su questa discussione per chiedervi un consiglio e una procedura.

Per prima cosa ho acquistato 5g di alcool 2-metossibenzilico. Vorrei esterificarlo con il propionilcloruro, ma mi è venuto il timore che possa demetilarsi a causa dell'HCl prodotto. Voi cosa ne pensate?

In secondo luogo vorrei chiedervi se avete o riuscireste a trovare una procedura per l'acido n-caproico attraverso la sintesi malonica.

Ovviamente senza fretta nè impegno ;-)

Ah, dimenticavo: oggi ho concluso la sintesi del tris(1,3-difenil-1,3-propandion)acquopraseodimio (III). Spero di postarla entro questa sera.

quimico

2011-06-13 17:45

sinceramente non penso che l'HCl sia abbastanza da demetilare l'OMe in posizione 2, ma si dovrebbe cercare. o al massimo chiedo al mio ex capo. per usare la malonica hai bisogno di un alogenuro alchilico, un C4, tipo butile cloruro o bromuro... per il resto forse ho io la procedura... da qualche parte. complimenti. posta posta.

Max Fritz

2011-06-13 18:02

Grazie mille quimico!!

Per la malonica volevo infatti prepararmi n-butile bromuro, tanto ci sono molte procedure relativamente comode che partono dall'alcool, KBr e H2SO4, quindi dovrebbe andare abbastanza liscia. Per il dietilmalonato nessun problema (non di autosintesi ovviamente), il problema è solo una procedura affidabile. Ho visto qualcosina su Org Synth di sintesi malonica ma mi sembrano un po' eccessive nell'ottimizzare le rese.

Poi quando avrai tempo, se trovi la metodica mandamela pure per mp ;-)

Grazie ancora!

quimico

2011-06-13 21:04

sinceramente non ho mai visto su OrgSyn... mi daresti il link, per favore? voglio vedere. se trovo qualcosa ti mando per mp... tranquillo :-)

Max Fritz

2011-06-13 21:16

Eccoteli. Il primo corrisponde esattamente allo step che devo eseguire:

http://www.orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV1P0250.pdf

Il secondo passaggio è su un'altra molecola, ma il principio è il medesimo:

http://orgsyn.org/orgsyn/orgsyn/prepcontent.asp?print=1&showprint=1&prep=cv2p0416

quimico

2011-06-13 21:30

che è il metodo classico. parti da dimetile o dietile malonato, deprotoni con metilato o etilato di sodio (no altre basi se no transesterifichi o idrolizzi l'estere) e, ottenuto l'anione, fai reagire con un RX (X= Br e I i migliori, meno Cl); ottenuto l'intermedio dalla condensazione, idrolizzi in ambiente basico con KOH ottenendo il dicarbossilato che per riscaldamento in acidi dà il prodotto finale. hai metilato o etilato di sodio? o te lo prepari? occhio, mi raccomando. io mi sono spesso preparato MeONa, e avevamo in deposito della SA EtONa... brutte bestie. di norma si preferisce come avrai notato il bromuro piuttosto che il cloruro alchilico. meglio sarebbe ioduro ma costano assai. di norma meglio KOH rispetto a NaOH perché quest'ultimo tende a dare poltiglie schifose. se hai problemi dimmi. comunque la metodica della malonica mi pare tranquilla e ad hoc... cosa ti turba?

I seguenti utenti ringraziano quimico per questo messaggio: Max Fritz

Max Fritz

2011-06-14 09:49

Dunque, volevo utilizzare l'etilato di sodio (spero vada bene ugualmente). So che l'etanolo dev'essere assolutamente anidro e per Na metallico non c'è problema. Quindi vorrei tentare di prepararlo. Ovviamente la quantità necessaria: non lo conserverei mai, specie quello autoprodotto!!

Ciò che mi turba un po' è:

-la distillazione a pressione ridotta del dietile n-butilmalonato (non ne ho i mezzi)

-la distillazione durante il 2° passaggio con il separatore automatico per eliminare la fase acquosa (forse basterebbe separarli "meccanicamente" con una pipetta?)

-la distillazione del prodotto estratto in dietiletere (temo gravi incendi... ma potrei semplicemente lasciar evaporare)

-la distilazione frazionata finale con benzene (non ho benzene nè colonna di frazionamento; potrei eventualmente evitarla a scapito della purezza?)

quimico

2011-06-14 10:35

l'etilato di sodio lo puoi usare se hai il dietile malonato; se avessi il dimetile non andrebbe bene in quanto EtO- attaccherebbe il carbonile sostituendo il MeO con EtO... capito? per farsi EtONa ovviamente l'EtOH DEVE essere ANIDRO, quindi non basta sia EtOH assoluto ma va anidrificato con dei setacci adatti. la metodica per farsi EtONa è contenuta nel file di cui sopra si era fatto accenno... seguila e otterrai il prodotto. se no come detto lo vendono... ma non so il costo... la distillazione è essenziale per eliminare tutto ciò che interferirebbe con gli step successivi... e quindi non la si può saltare. e sarebbe il primo problema *Si guarda intorno* o si ha il Dean-Stark o ci si ingegna... quindi si cerca di eliminare magari come hai detto te l'acqua... o si trova un'altra via... vedrai tu cosa è meglio. si prova e si trova la soluzione. sei persona capace, ergo sono sicuro non sarà un problema :-) distillazione del prodotto in dietiletere? non è un semplice allontanamento del solvente? te lo chiedo perché non ricordavo il passaggio citato. un conto è aver bisogno di allontanare il solvente e allora basta far evaporare il dietiletere, diverso è distillare per separare una miscela di diverse cose *Si guarda intorno* dopo riguardo... distillazione finale secondo me si può anche tralasciare. non penso tu abbia la necessità di una elevata purezza e sicuramente ci sarà alternativa... per ora questo passaggio lascialo perdere. se hai altre domande o cosa sono a disposizione. e comunque ci sono anche i pareri degli altri asd

Max Fritz

2011-06-14 10:43

Dunque, capito il discorso di EtONa/MeONa, ora è molto più chiaro ;-) Ho il dietilmalonato e perciò vado tranquillamente con l'etilato. L'etanolo che ho è assoluto, non anidro (parlando di definizione). I setacci li ho, potrei usare quelli. O a questo punto potrei anche rimandare e acquistare l'etilato.

Per quanto riguarda la distillazione a pressione ridotta non c'è proprio modo, e rimane una grana non da poco.

Il Dean-Stark prima o poi invece vorrei acquistarlo, quindi potrebbe essere la motivazione decisiva. Per il dietiletere penso si tratti di un allontanamento del solvente, ma viene fatto per distillazione a quanto dice Org Synth (non chiedermi il perchè, non so proprio che dirti).

Grazie molte davvero per tutti i consigli!!

quimico

2011-06-14 11:46

tanto per dirti la SA vende sodio etossido in soluzione al 21% in peso in etanolo assoluto in bottiglia da 100mL a 15€... penso possa andare bene. anche perché in alternativa vende EtONa solido... e non è il massimo da maneggiare. non che la soluzione in etanolo sia qualcosa con cui scherzare *Si guarda intorno* quindi occhio. a questo punto compra se non costa uno sproposit il Dean-Stark... è utilissimo. per la distillazione a pressione ridotta non so che dirti... molte volte io ho saltato a piè pari alcune distillazioni e ho ottenuto lo stesso risultati... tanto alla fine mi serviva prodotto da reagire per ottenere altro. purificavo, se potevo, a valle ;-)

I seguenti utenti ringraziano quimico per questo messaggio: Max Fritz

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-14 21:29

Scusate ragazzi qualcuno di voi sa dirmi come sintetizzare dell'acido p-amminobenzoico? Vi ringrazio e non ho fretta, fate con comodo :-)


ah dimenticavo, se avete notizie sull'atropina potreste mandarmele via MP o anche qui?

Max Fritz

2011-06-14 21:59

Notizie sull'atropina? In che senso?

Il p-aminobenzoico si può sintetizzare in un po' di step dal toluene... va mono-nitrato, isolato l'isomero in p-, ridotto il gruppo nitrico ad amminico, protetto acetilandolo (p-metilacetanilide), ossidato il gruppo metilico a carbossilico con KMnO4 e infine eliminato il gruppo acetilico.

al-ham-bic

2011-06-14 22:23

Max Fritz ha scritto:

Il p-aminobenzoico si può sintetizzare in un po' di step dal toluene... va mono-nitrato, isolato l'isomero in p-, ridotto il gruppo nitrico ad amminico, protetto acetilandolo (p-metilacetanilide), ossidato il gruppo metilico a carbossilico con KMnO4 e infine eliminato il gruppo acetilico.

... e hai detto poco! *Fischietta*

---

Max, a parte gli altri particolari molto più impegnativi della sintesi di cui parlavi, per l'allontanamento dell'etere non c'è alcun problema.

Ho dovuto farlo anch'io in maniera pesante per la sintesi alla quale ti ho accennato (DEET) e basta avere un po' di pazienza, magari aiutando con un bagno di sabbia tiepido e tutto il solvente se ne va senza problemi.

(Niente di acceso in giro, è evidente!).

quimico

2011-06-15 07:28

scordatevi di ossidare in modo pulito con KMnO4 in ambiente basico il metile ottenendo così solo e in buone rese il carbossilico... senza la metodica ad hoc per il substrato verrà fuori solo un pastone. e io ho provato con quel substrato: una merda.

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-15 08:30

vi ringrazio, penso che forse sia meglio comprarlo *Fischietta* Comunque riguardo l'atropina volevo sapere se fosse possibile sintetizzarla, e soprattutto se fosse legale, non vorrei commettere un reato, per questo ho chiesto notizie a riguardo...

quimico

2011-06-15 09:03

atropina = tropinone + ac. tropinico

tropinone

ac. tropinico

ovviamente il tropinone va ridotto a tropina usando Zn in HI

sintesi più recente per l'atropina:

resta il fatto sia senza una ricetta complessa da fare. e prevede l'uso di reagenti non alla portata, come ad esempio la metilamina, che è tossica oltre che un gas. non penso sia illegale ma non saprei dirtelo con sicurezza e certezza.

I seguenti utenti ringraziano quimico per questo messaggio: **R@dIo@TtIvO**

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-15 09:05

Ti ringrazio quimico! sarebbe interessantissima farla, ma vedo acido cianidrico vedo metilammina ..

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-15 09:38

ragazzi oggi ho trovato nei medicinali di casa delle pillole con principio attivo : Tiamina cloridrato! Però ci sono tante altre "schifezze" che la rivestono.. mi chiedevo se ci fosse un modo per produrre benzoino da queste pillole triturate.. magari cerco di eliminare un po' di eccipienti ma come? Ho la tiamina pura, ma avendo anche questa perché non usarla??

B-lab

2011-06-15 10:12

quimico ha scritto:

sintesi più recente per l'atropina:

resta il fatto sia senza una ricetta complessa da fare. e prevede l'uso di reagenti non alla portata, come ad esempio la metilamina, che è tossica oltre che un gas. non penso sia illegale ma non saprei dirtelo con sicurezza e certezza.

Ciao quimico, scusa se mi intrometto nella discussione.. Mi ha colpito questa sintesi perchè i reagenti sono tutto sommato raggiungibili, volevo sapere se puoi dirci qualcosa di più rigurado condizioni di reazione ecc. senza le quali ovviamente non si può valutare la fattibilità della cosa... in particolare se si potesse utilizzare la metilammina in forma salificata sarebbe davvero interessante come sintesi...

Saluti B-lab

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-15 10:25

già ho visto che esiste la metilammina anche in soluzione con etanolo o metanolo.. se la sintesi fosse fattibile, potremmo farci un pensierino.. o io o B-lab

Max Fritz

2011-06-15 10:39

quimico ha scritto:

scordatevi di ossidare in modo pulito con KMnO4 in ambiente basico il metile ottenendo così solo e in buone rese il carbossilico... senza la metodica ad hoc per il substrato verrà fuori solo un pastone. e io ho provato con quel substrato: una merda.

Sì, la mia proposta era del tutto teorica, non teneva conto dei rilevantissimi dettagli pratici. Nonostante ciò, cercando per la rete ho trovato un tizio su Versuchschemie che sembra essere riuscito a produrre la benzocaina partendo dal toluene e seguendo la procedura descritta. Forse ne avevo parlato anche con Chimico qualche mese fa.

La sintesi dell'atropina penso sia utopia.

Senza contare il problema (per nulla indifferente) della metilamina (che è ovviamente un gas), non sono riuscito a trovare neanche un'azienda che fornisce succinaldeide pura e suppongo che prepararsela sia alquanto difficile (proprio perchè nessuno la vende!! quindi evidentemente darà problemi di conservazione...).

Il reagente meno problematico (ed è tutto dire!) sembra essere l'acido 1,3-acetondicarbossilico.

Son curioso di leggere le condizioni di reazione... asd asd

quimico

2011-06-15 10:40

la metilamina so benissimo R@d che la vendono in soluzione oltre che in cilindro di gas *Si guarda intorno* se uno ha soldi da spendere e ha ben presente con cosa a che fare... ok B-lab ora non ho sotto mano la ricetta ma la posso chiedere... o cercare in giro. ma non prometto niente.

Max Fritz

2011-06-15 10:41

Ah, dimenticavo. Nell'ultimo schema per l'atropina, quello della sintesi recente, nel prodotto finale non si vede minimamente la struttura dell'acido tropinico; azzardo a dire che forse manca qualche step.

O forse mi son perso qualcosa io ;-)

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-15 10:49

quimico ovvio che sapevo che sapevi che la metilammina la vendono anche in sol ero io a non saperlo asd il bello è che ogni volta che cerco un molecola come questa, i reagenti le reazioni e le condizioni di reazione mi fermano prima ancora di avere scritto il nome.. in questo caso : Atropina asd

quimico

2011-06-15 11:15

Max Fritz ha scritto:

Ah, dimenticavo. Nell'ultimo schema per l'atropina, quello della sintesi recente, nel prodotto finale non si vede minimamente la struttura dell'acido tropinico; azzardo a dire che forse manca qualche step.

O forse mi son perso qualcosa io ;-)

intendi quello che ho messo io?

con calma. nell'ultimo schema che ho messo nel post che dici te si ottiene il tropinone che ovviamente và ridotto da chetone ad alcole, con Zn/HI.

a quel punto si fa condensare la tropina con l'acido tropinico, la cui sintesi e struttura è nel 2° schema e si ottiene l'atropina. che vorrei ricordare è un racemo. per ottenere i due isomeri (+) e (-) la riduzione da C=O a CH-OH deve essere enantioselettiva ma non è il nostro caso...

gli step successivi quindi non ci sono. era solo a scopo informativo. se cercate in rete troverete tutto...

saluti

B-lab

2011-06-15 11:35

Se trovi una ricetta mi fai un piacere sono curioso. Quello che chiedevo io è se fosse possibile sostituire la metil ammina con il cloruro di metilammonio ed eventualmente liberare la base "in situ". Con un accorgimento simile si eliminerebbe un problema non da poco. Per quanto riguarda la sintesi completa dell'atropina credo che ci sia un problema non indiffernete: il fenil metil chetone usato come punto di partenza per l'acido tropinico è sotto stretta sorveglianza..

B-lab

Max Fritz

2011-06-15 11:42

quimico ha scritto:

intendi quello che ho messo io?

con calma. nell'ultimo schema che ho messo nel post che dici te si ottiene il tropinone che ovviamente và ridotto da chetone ad alcole, con Zn/HI.

a quel punto si fa condensare la tropina con l'acido tropinico, la cui sintesi e struttura è nel 2° schema e si ottiene l'atropina. che vorrei ricordare è un racemo. per ottenere i due isomeri (+) e (-) la riduzione da C=O a CH-OH deve essere enantioselettiva ma non è il nostro caso...

gli step successivi quindi non ci sono. era solo a scopo informativo. se cercate in rete troverete tutto...

saluti

Tutto chiaro ;-) Leggendo "sintesi più recente per l'atropina" avevo inteso che il prodotto finale fosse già l'atropina.

quimico

2011-06-15 14:27

infatti come sintesi è 1po' off-limits. se non si era capito *Si guarda intorno* penso si possa liberare in situ MeNH2 ma ignoro come si operi precisamente.

Chimico

2011-06-15 15:42

ci sono un paio di passaggi ''sbagliati'' quim...

Chimico

2011-06-15 20:13

Max Fritz ha scritto:

Notizie sull'atropina? In che senso?

Il p-aminobenzoico si può sintetizzare in un po' di step dal toluene... va mono-nitrato, isolato l'isomero in p-, ridotto il gruppo nitrico ad amminico, protetto acetilandolo (p-metilacetanilide), ossidato il gruppo metilico a carbossilico con KMnO4 e infine eliminato il gruppo acetilico.

dopo la nitrazione è più comodo ossidare prima il metile per poi ridurre il nitrogruppo...si salta la protezione..

quimico

2011-06-15 21:10

Chimico ha scritto:

ci sono un paio di passaggi ''sbagliati'' quim...

ovvero? io li ho sempre saputi così. e pure il mio capo concorda.

sai come è... lui ha alle spalle solo 40 anni di questa chimica.

io e te no.

ma orsù dimmi le cagate... son curioso. ho anche controllato su un libro di sintesi di alcaloidi *Si guarda intorno*

Chimico

2011-06-15 22:59

secondo me tu hai controllato così a prima vista reagenti e prodotti... :-D guarda meglio :-D

(ho come l'impressione che ogni volta che ti correggo una cosa te la prendi con me come se volessi offenderti...e non è proprio ciò che voglio! ti ho detto è sbagliato solo perchè mi sono accorto di alcune sviste...immagino tu abbia scaricato da qualche parte quelle immagini...quindi l'errore non è tuo...tu le hai solo guardate poco attentamente...considerando pure che avendo tu anche altro da fare puoi aver postato senza farci troppa attenzione :-D )

22.JPG
22.JPG

Tropac-2.JPG
Tropac-2.JPG

I seguenti utenti ringraziano Chimico per questo messaggio: Max Fritz

quimico

2011-06-16 07:02

offiga. vero. non me la sono presa perché sei te ma sei l'unico che se ne accorge dei miei errori asd vorrà dire riscriverò di mio pugno gli schemi copiandoli esattamente dai miei appunti. ovviamente non qui ma in chimica organica, ove aprirò una sezione sugli alcaloidi. cosa che volevo fare da 1po' di tempo asd scusami. sono un coglione. muahah

Chimico

2011-06-16 13:23

ma che scusami... tranquillo ;-) capitano sviste...

quimico

2011-06-16 14:00

LOL ok. ho postato in organica.

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-21 21:03

Salve gente qualcuno sa dirmi come sintetizzare questo sale: Solfato cromico potassico dodecaidrato di formula: KCr(SO4)2·12H2O grazie

Nicolò

2011-06-21 21:10

L'Allume di Cromo K2Cr2O7 + 3 C2H5OH + 4 H2SO4 ===> KCr(SO4)2 + 3 CH3CHO + 7 H2O

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-21 21:12

cazz* azz! sarà l'orario non ho fatto caso fosse l'allume di cromo... grazie comunque! asd

Nicolò

2011-06-21 21:14

Figurati asd

NaClO3

2011-06-21 22:23

3CH3CH2OH + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 → 3CH3COOH + 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 11H2O

Nicolò, ma è una reazione fatta ad hoc per l'allume ?

magari mi confondo io ch'è tardi, solita scusa dell'orario..., ma è una reazione fatta apposta per vedere se vi sono alcoli primari e secondari e quest'ultimo si ossida ad acido carbossilico, non aldeide...

Nicolò

2011-06-21 23:08

L'ho trovata spulciando questo pdf che riporta la preparazione di vari composti: Pag. 27 , parte b http://www.vscht.cz/ach/pub/LAChII-manual.pdf

Max Fritz

2011-06-22 08:17

Non è importante a cosa si ossidi l'alcole, ma a cosa si riduce il Cr!

Poi, stabilito che si formano i due solfati nelle giuste proporzioni per formare l'allume... il gioco è fatto ;-)

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-22 12:33

ultimamente rompo un po' asd comunque ho visto questa sintesi o estrazione non capisco, http://www.versuchschemie.de/topic,14677,-Kalium.html, del potassio.. mi pare interessante ma non riesco a tradurla efficacemente, una mano? inoltre la traduzione di google fa confondere

I seguenti utenti ringraziano **R@dIo@TtIvO** per questo messaggio: AgNO3

NaClO3

2011-06-22 13:27

Max Fritz ha scritto:

Non è importante a cosa si ossidi l'alcole, ma a cosa si riduce il Cr!

Poi, stabilito che si formano i due solfati nelle giuste proporzioni per formare l'allume... il gioco è fatto ;-)

non ai fini della sintesi, ma è impotante assai sapere in cosa si ossida, potrebbe essere determinante ai fini della resa, dei coefficenti stechiometrici ecc..

tanto il cromo in queste condizioni non scende sotto il (III)

ale93

2011-06-22 14:09

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

ultimamente rompo un po' asd

comunque ho visto questa sintesi o estrazione non capisco, http://www.versuchschemie.de/topic,14677,-Kalium.html, del potassio.. mi pare interessante ma non riesco a tradurla efficacemente, una mano? inoltre la traduzione di google fa confondere

In pratica fondono KOH in opportuno solvente (no clorurato, anidro, alto p.e., ecc.) in presenza di Mg che lo riduce a K elementare

Mi pare che usino il fluido dei freni come solvente ma non ci giurerei

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-22 14:11

eh infatti, che solvente è? Ha un nome strano..

ale93

2011-06-22 14:15

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

eh infatti, che solvente è? Ha un nome strano..

è prevalentemente una miscela di paraffina e oli naftenici

http://www.scdynamiccontent.shell.com/Files/aliphaticmineralspirits_shellsold70_africa.pdf

AgNO3

2011-06-22 18:02

solitamente per paraffine si intendono alcani. (paraffine = scarsa reattività) L'olio di paraffina o vasellina non è altro che una miscela di alcani a catena lunga. Mi chiedo solo come facciano a disciogliere KOH in un solvente apolare.... mi pare di aver letto t-butanolo,purtroppo il tedesco non è molto facile da tradurre per uno che non l'ha mai studiato...asd


ah! ho notato che usano un bagno a sabbia per il riscaldamento omogeneo. Probabilmente non disciolgono il KOH,ma lo sciolgono sotto solvente per farlo reagire a caldo con il magnesio. Si forma così il potassio in ambiente inerte.

ale93

2011-06-22 18:11

comunque leggevo su sciencemadness che può essere fatto utilizzando cherosene e i-Pr-OH al posto del alcool t-butilico

quimico

2011-06-22 18:25

sì ragazzi però se K vede un alcole lo trasforma a tuono in alcolato... come cazzo fanno a dire che hanno ottenuto K puro lo sanno solo loro *Si guarda intorno* serve un olio minerale altobollente che non reagisca con niente lì dentro e che non reagisca poi con K... senza contare che non ci devono essere tracce di ossigeno o umidità o qualsiasi cosa con cui K possa reagire... un casino. e se K per sfiga prende fuoco e quell'olio/liquido/salcazzo è anche solo lontanamente infiammabile sono CAZZI. prima di riprodurre a cazzo metodiche prese da forum usate quel coso noto come cervello. no vi gettate a capofitto e basta... figa, 1po' di cervello!

I seguenti utenti ringraziano quimico per questo messaggio: Max Fritz

ale93

2011-06-22 18:28

quimico ha scritto:

sì ragazzi però se K vede un alcole lo trasforma a tuono in alcolato...

Da quanto ho capito è questo alla base del processo...si forma l'alcolato di K, da cui, in presenza di Mg, si ottengono alcolato di Mg e K elementare K poi è una brutta bestia, io non proverei mai questa sintesi asd

quimico

2011-06-22 18:40

ecco. appena il mio ex capo ha visto questa cosa non sai le parole che ha detto *Si guarda intorno*

NaClO3

2011-06-22 19:04

ale93 ha scritto:

Da quanto ho capito è questo alla base del processo...si forma l'alcolato di K, da cui, in presenza di Mg, si ottengono alcolato di Mg e K elementare

K poi è una brutta bestia, io non proverei mai questa sintesi asd

e l'acqua che si forma che fine fa?

AgNO3

2011-06-22 19:07

In altri video avevo visto la reazione tra idrossido di sodio e magnesio a dare sodio. Credo che la reazione sia omologa. Sicuro è che non verserei mai un alcool terziario su un metallo come il potassio...comunque mi fido dell''articolo pubblicato,resta solo da capire come abbiano proceduto


inoltre ale non dovrebbe servire l'alcool in quanto la reazione scritta è la seguente: 2 Mg + 2 KOH -> 2 K + 2 MgO + H2
poi non sta né in cielo né in terra che in presenza di magnesio si ottenga potassio,casomai il contrario

ale93

2011-06-22 19:35

questo è quanto ho letto sul forum inglese KOH + t-butanol -> K t-butanolate + H2O Equilibrium driven to the right by evaporating H2O and by 2 K t-butanolate + Mg -> 2 K + Mg t-butanolate Mg t-butanolate + H2O -> MgO + t-butanol

NaClO3

2011-06-22 19:39

la temperatura??

ma com'è che il magnesio sostituisce il K nell'alcossido??

poi, se il solvente è il medesimo alcole, allora è un eccesso di reagente, allora quest'ultimo reagira direttamente con Mg senza passare dall'alcolssido del potassio.

ale93

2011-06-22 19:43

la temperatura è di circa 200°C, il solvente non è l'alcool, questo serve solo in piccole quantità, in quanto la reazione è un ciclo continuo, i prodotti finali sono MgO e alcol t-butilico, l'MgO è un prodotto di scarto, mentre l'alcole reagisce di nuovo

NaClO3

2011-06-22 19:48

ma il t-butanolo mica mi evapora a c.ca 83°C ?

direi che a 200°C sfugge prima l'alcole che l'acqua.

AgNO3

2011-06-22 20:24

dice che l'alcool è un catalizzatore,inoltre dovrebbe esserci un riflusso sopra il contenitore

NaClO3

2011-06-22 21:58

va bene, ma anche se ci fosse, insieme al riflusso, un'agitazione efficentissima, le gocce di alcole non arriverebbero nemmeno sulla superficie del liquido a 200°C

Dott.MorenoZolghetti

2011-06-22 23:01

Le solite fantasie da pervertiti. Se fosse così semplice produrre potassio non si sprecherebbero sodio ed energia (e quindi denari!) in campo industriale. Invece...

Diffidate di ciò che si legge sui forum... asd

Max Fritz

2011-06-23 10:00

Alè con la fiera della follia...

-Mg non sposta K, ma il contrario, come già detto

-Se si ricrea t-butanolo sicuramente reagisce prima con il K formato (ritrasformandolo in t-butanoato) che con KOH

-Le temperature non sono compatibili con l'alcole (e neanche tanto col potassio... a dirla tutta)

-Restano i soliti, arcinoti e innumerevoli problemi tecnici per CONCRETIZZARE l'impossibile.

L'unica cosa che mi stupisce in questi casi restano sempre le foto e i risultati abbastanza credibili che si trovano a fianco di queste procedure che negano in toto la chimica.

Di solito capita più spesso il contrario, ovvero che le cose funzionino in teoria, ma non in pratica. Poi saltan fuori questi casi, oserei dire fantascientifici, dove a una impossibilità teorica corrisponde un'ottima riuscita pratica.

quimico

2011-06-23 10:06

Concordo col dottore. Ed è tra l'altro la stessa cosa che dicevo io. Mi paiono a volte fantachimica alcune sintesi/preparazioni. E a truccare le foto e i risultati non ci vuole tanto *Si guarda intorno* Se alcune cose le vendono già pronte è perché farsele a volte è complesso. Industrialmente si devono ovviare a problemi assurdi... e alcune vie sono assurde, specie se da farsi in laboratorio... Capisco che è affascinante farsi taluni reagenti da sé ma... meglio non esagerare. Il potassio in t-butanolo forma direttamente t-butilato di potassio, e non ci piove. Se c'è una minima traccia di acqua il potassio diventa a tuono potassio idrossido. Se per una sfiga il potassio si incendia sono CAZZI. Fidatevi. Questa cosa del Mg che sposta il K *Si guarda intorno* fantachimica *Tsk, tsk* Ripeto: andare a carro armato senza ragionare copiando così ad minchiam non porta da nessuna parte. Le scimmie forse fanno così. Anzi no forse loro se la cavano meglio. Non è una critica a nessuno di voi sia chiaro. Solo che vorrei collegaste il cervello.

Max Fritz

2011-06-23 10:11

quimico ha scritto:

E a truccare le foto e i risultati non ci vuole tanto *Si guarda intorno*

Questa cosa però continuo a non capirla.

Come ho già detto nel messaggio precedente, sono totalmente d'accordo con la tua idea. Però non capisco perchè della gente che si dimostra seria in molte occasioni (utenti che in quel forum hanno eseguito procedure non da poco e non certo inventate) possa finire, sempre che sia vero, ad abbassarsi a truccare delle foto per far credere l'impossibile. E' questo che mi lascia perplesso.

quimico

2011-06-23 10:16

Le mie sono illazioni, pure illazioni. Che siano vere o no, non lo sappiamo. Non fingono o truccano, ben per loro. Ma se lo fanno non sono degni del nome che portano, e della loro fama. Mi sbaglierò e in quel caso mi cospargerò il capo di cenere.

al-ham-bic

2011-06-23 21:09

Max Fritz ha scritto:

Alè con la fiera della follia...

-Mg non sposta K, ma il contrario, come già detto

...di solito capita più spesso il contrario, ovvero che le cose funzionino in teoria, ma non in pratica. Poi saltan fuori questi casi, oserei dire fantascientifici, dove a una impossibilità teorica corrisponde un'ottima riuscita pratica.

Caro Max, ti sarà sfuggito perchè è passato un anno e mezzo, ma provai la sintesi del sodio e del potassio per riduzione con magnesio, anche riguardo una discussione con Zolghetti al riguardo.

Ecco il link

Nonostante i potenziali redox (da non prendere in considerazione perchè sono calcolati per ben altre condizioni) la riduzione dei due metalli alcalini avviene perfettamente!

Ma mentre il sodio si può ottenere "a vista" (lasciamo perdere la purezza, questo non è un metodo di sintesi vero e proprio), il potassio è mooolto più birichino  si si e brucia assieme al magnesio durante la riduzione, che diventa quasi esplosiva...

Ma la riduzione funziona, eccome se funziona! O_O

AgNO3

2011-06-24 17:59

quindi sostieni che questa sintesi possa funzionare?

al-ham-bic

2011-06-24 22:57

AgNO3 ha scritto:

quindi sostieni che questa sintesi possa funzionare?

Non è che lo sostengo, l'ho fatto!

Solo che NON è affatto una "sintesi", è solo un esperimento, del cui esito (Na e K) ho detto.

Illudersi di farsi questi metalli alcalini con questo metodo è appunto pura illusione.

Ma se uno non ha mai visto reagire il sodio con l'acqua (c'è una montagna di gente che vorrebbe vedere ciò) allora l'esperimento in questo senso funziona perfettamente.

E' sottinteso che chi ha la polvere di magnesio deve sapere come trattarla... *Fischietta*

Dott.MorenoZolghetti

2011-06-25 07:21

Se stiamo parlando della riduzione con Mg (magnesotermia) fino a ottenere gli alcalini, siamo tutti concordi nel sostenerne la fattibilità.

Discorso diverso invece se intendiamo ISOLARE i metalli alcalini in forma accettabile (non dico pura, perchè sarebbe utopia). Questo NON è possibile in un laboratorio domestico. Non so cosa ci sia di tanto difficile da capire: a 63°C il K è un liquido che reagisce con O, N, CO2 e ovviamente con H2O, con tutti gli alcoli e gli alogenuri alchilici. Immaginare una mistura di reazione inerte è certamente possibile, ma utilizzarla poi davvero...quello è meno fattibile. Provare per credere!

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: quimico, Max Fritz

Max Fritz

2011-06-25 12:27

Ecco perchè Al non guarda mai i potenziali: sono una variabile in mezzo a milioni per stabilire se lo spostamento può avvenire o meno azz! Comunque resta il discorso pratico, come già sottolineato.

NaClO3

2011-06-25 13:48

bè, ma come gia detto i potenziali vanno visti per quello che sono, anzi, per le condizioni in cui sono stati raccolti.

ale93

2011-06-27 13:18

Qualcuno ha la sintesi del p-nitrobenzofenone? Ci tengo a precisare che il composto non è in alcun modo esplosivo Grazie.

quimico

2011-06-27 13:32

purtroppo no :-(

ale93

2011-06-27 13:35

quimico ha scritto:

purtroppo no :-(

Fa niente grazie lo stesso! :-)

ale93

2011-07-07 11:07

Salve a tutti. Cercavo un solvente adatto per ricristallizzare benzantrone (che non sia tetracloroetano) qualcuno ha qualche idea? Grazie.

NaClO3

2011-07-07 12:33

cloroformio, etere, altri solventi clorurati?

ale93

2011-07-07 12:39

NaClO3 ha scritto:

cloroformio, etere, altri solventi clorurati?

Non so...ho anche un po' di tetracloroetilenem potrei provare con quello!

ale93

2012-05-10 19:46

Salve a tutti, riapro questa discussione per chiedere un parere su una sintesi! Allora, vorrei sintetizzare un po' di 9-fenilfluorene partendo dal 9-fluorenone Per fare questo ho pensato di far reagire il 9-fluorenone con fenillitio (ovviamente in atmosfera di argon e utilizzando vetreria adatta), in etere anidro e ridurre il prodotto ottenuto con Fe/AcOH! Potrebbe funzionare? Riuscirei ad ottenere una resa accettabile? Grazie in anticipo per eventuali commenti e spiegazioni :-)

**R@dIo@TtIvO**

2012-05-10 19:52

ale, invidio la tua voglia e soprattutto tempo di sperimentazione, ma non starai esagerando un po' troppo? asd è sempre bello fare qualcosa di nuovo e più difficile, ma disporre di argon per rendere inerte il sistema di reazione con vetreria sofisticata e sintesi non del tutto facili, non è che vuoi imitare quimico e il suo lavoro? asd ovviamente sono ironico! fai bene anzi benissimo! beato te, ma dall'anno prossimo anche io, come altri del forum, sarò all'uni e potrò divertirmi un po' di più :-D

NaClO3

2012-05-10 20:03

Ale, un consiglio, se hai anche solo qualche dubbio sul modo di operare, sulla teoria etcc, ASTIENITI.

Daedalus

2012-11-27 00:36

Oh che bello questo thread! Cercavo proprio qualcosa del genere per postare idee in libertà, senza scatenare preoccupazioni e "occhiatacce" virtuali per aver parlato di idee approssimative in sezioni inopportune.

Scrivo dunque in pieno stile brainstorming, nello spirito della discussione, le bozze delle bozze delle sintesi che ho in mente di fare, naturalmente man mano che mi procurerò l'attrezzatura necessaria e realizzabilità delle idee stesse permettendo :-)

1) Separazione elettrochimica di Cu e Ni dal cupronichel. Ho un po' di monetine britanniche che non uso più, e sto pensando di ricavare un po' di Ni, se si riesce, magari poi per depositarlo su altri substrati e ricavare un qualche catalizzatore? Ho a disposizione del CuSO4 e posso ricavare soluzioni di vari altri ioni metallici, ma prima devo documentarmi sul comportamento elettrochimico delle leghe. Cambierà qualcosa nei potenziali di riduzione?

2) Separazione del KCl da una miscela di NaCl e altre scarse schifezze (sale alimentare a basso contenuto di sodio). Bella sfida visti i parallelismi K/Na. Unica via trovata per ora mediante la variazione di solubilità in funzione della temperatura. Anche se i primi test qualitativi hanno dato esiti insufficienti.

3) Sintesi del solforico per elettrolisi di CuSO4 (se riesco a procurarmi un elettrodo di platino è anche meglio... qualcosa ero riuscito a fare forse con dell'argento...)

4) Appena avrò un distillatore, concentrazione e purificazione dell'acido acetico a partire dall'aceto, per poi andare a reagire con NaHCO3 e fare simpatici scaldini artigianali in acetato di sodio per le escursioni alpinistiche della stagione fredda... o anche solo per divertimento, così da fare anche pratica di distillazione con roba innocua e ottenere un prodotto che a me, povero profano, sta parecchio simpatico.

(Ho già provato a usare l'aceto standard e poi concentrare la soluzione di CH3COONa successivamente, alla NurdRage, ma anche l'aceto più chiaro è zeppo zeppo di impurità e il mio acetato viene NERO azz!)

5) Estrazione del timolo dal timo serpillo che raccolgo in montagna. Anche questa a distillatore ottenuto. Una sintesi "stagionale", siccome non mi è consentito utilizzare la scorta della dispensa :-/

In origine l'idea era di raggiungere il bromotimolo, ma dopo aver capito che fa il bromo ho pensato che non voglio avere a che farci se non, mooolto eventualmente, tra qualche anno e dopo molta esperienza.

6) Sintesi del permanganato di potassio. Voglio capire se esiste un'altra via, per quanto laboriosa, rispetto a quella industriale di MnO2 e KOH fusi ecc.

Ho letto qualcosa relativo all'utilizzo di PbO2 per formare lo ione permanganato dal manganoso, ma devo documentarmi meglio e capire come infilarci poi il potassio. Probabilmente sono solo illazioni.

7a) Sintesi dell'anidride ftalica con il metodo NurdRage dai guanti in PVC.

7b) Sintesi del fenolo in qualche modo che devo ancora capire, partendo da ? (toluene?, timolo?). Evitando, se possibile, di passare da benzene e anilina. Così son capaci tutti, ma non ho proprio voglia di gestire certe sostanze con la mia scarsa esperienza. Al massimo mi spingo all'acido benzoico. Tra l'altro, curiosità, per ossidare il toluene ad acido benzoico, ci sono ossidanti alternativi al KMnO4 o esistono prescrizioni per l'uso di questo reagente in particolare?

7) Finalità (scontata) sintesi banale della fenolftaleina.

É tutto quanto mi viene in mente, per ora. Scusate come al solito la prolissità e tenete presente che potrei aver scritto grandi cavolate, tranne in 3) 4) e 5). Sono embrioni di ricerca, non parto con la pratica prima di aver compreso a fondo la teoria (soprattutto per organica!)

So anche che per la stragrande maggioranza di voi saranno reazioni ridicole, ma sono un dilettante; e comunque in generale mi piace esplorare il mondo del "semplice", che troppo spesso ritengo finisca nel dimenticatoio con la produzione industriale.


Già che ci sono...

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Se stiamo parlando della riduzione con Mg (magnesotermia) fino a ottenere gli alcalini, siamo tutti concordi nel sostenerne la fattibilità.

Discorso diverso invece se intendiamo ISOLARE i metalli alcalini in forma accettabile (non dico pura, perchè sarebbe utopia). Questo NON è possibile in un laboratorio domestico. Non so cosa ci sia di tanto difficile da capire: a 63°C il K è un liquido che reagisce con O, N, CO2 e ovviamente con H2O, con tutti gli alcoli e gli alogenuri alchilici. Immaginare una mistura di reazione inerte è certamente possibile, ma utilizzarla poi davvero...quello è meno fattibile. Provare per credere!

Cito il Dott. Zolghetti ma mi rivolgo a tutti coloro che parlavano di ottenere potassio da Mg e KOH.

Forse vi può essere utile questo video

Lo stesso autore ne ha pubblicato un altro sul come far coalescere il K.

In effetti pare che si riesca dunque anche ad isolare decentemente il potassio.

Mi astengo però da ulteriori commenti in quanto l'aspetto pratico (nonchè teorico!) della reazione è ben al di là della mia portata.

Spero solo di fornire nuove informazioni utili :-)