Bromo - Metodo acido solforico/acqua ossigenata

[B-lab]

Presentiamo qui la sintesi del bromo come l'abbiamo svolta oggi nel nostro laboratorio, utilizzando un metodo alternativo a quello proposto da kirmer tempo addietro.
Questo metodo consente di evitare di utilizzare il cloro, utilizzando come agente ossidante il perossido di idrogeno in ambiente acido.

Vetreria necesaria:
- Un pallone a due colli
- Un imbuto gocciolatore adattabile ad un collo del pallone
- Un refrigerante Liebig con relativa testa claisen e collo d'oca
- Un imbuto separatore


Reagenti utilizzati
- Acido solforico conc. :corrosivo:
- Acqua ossigenata 130volumi :comburente::corrosivo:
- Sodio bromuro ( o, inutile dirlo, potassio bromuro con opportuna stechiometria )

Attenzione: Il bromo è un liquido estremamente volatile e che lascia dolorossissime ustioni sulla pelle. E' pertanto obbligatorio lavorare con guanti opportuni e mascherina per gli occhi. Inoltre i vapori sono tossici ed estremamente irritanti, quindi è opportuno lavorare in uno spazio ventilato o sotto capppa e fara molta attenzione a ciò che si fa.

Allora innanzitutto si assembla l'apparato di distillazione. Noi abbiamo preferito omettere il giunto finale a 75° così che finita la distillazione si potesse mettere in posizione verticale liebig e pallone e far colare il bromo condensato sulle pareti del liebig ed in altri "anfratti" nel pallone con il resto del distillato.
Nella caldaia si mettono 100g di bromuro di sodio e si coprono con una soluzione di 30ml di acido solforico e 50ml di acuqa, raffreddata. Si cerca di far sciogliere più bromuro possibile agitando e riscaldando un poco. Nell'imbuto si aggiungono invece 45ml di acqua ossigenata. Al tubo del vuoto collegate una trappola basica per evitare fuoriuscie di vapori di bromo. Si comincia a scaldare e a far gocciolare lentamente l'acuqa ossigenata. Attenti: tutto deve essere fatto molto lentamente. Noi per tutta l'aggiunta abbiamo impiegato oltre 30minuti. Si fa cadete qualche goccia si aspetta che la reazione si calmi del tutto e si aggiunge ancora qualche goccia. Occhio che la reazione può essere davvero molto violenta e "salire" fino alla claisen.

La reazione che avviene è la seguente:

2 NaBr + H2SO4 Na2SO4 + 2 HBr

2 HBr + H2O2 Br2 + 2 H2O

Le dosi di reagenti consigliate usano pertanto, come logico un leggero eccesso di acido solforico e acqua ossigenata per ridurre al minimo le perdite di bromuro.

   

Finita l'aggiunta del perossido si distilla ancora fintanto che si vede passare Br2.
A distillazione ultimata si trova nel pallone oltre al bromo una significativa quantità di acqua. Per eliminarla si deve versare la miscela in un imbuto separatore e versare con estrema attenzione ( goccia a goccia ) circa 10ml di acido solforico. Occhio che se non si fa goccia a goccia si ha una forte e drammatica evoluzione di vapori di Br2. Si agita quindi un poco ad imburo chiuso e si separa lo strato acquoso da quello di bromo.
Si pone tutto in un recipiente con tappo a smeriglio e quindi in frigo.
Resa 70gr di Bromo, 85% circa.

   

Saluti B-lab

[Dott.MorenoZolghetti]

Secondo me, questo è il metodo migliore per farsi del bromo.
Una cosa soltanto, come è stato giustamente detto, occhio a quello che si fa, con il bromo NON si scherza!

[AgNO3]

bravo/i! le rare volte che l'ho fatto,in microscala,ho sempre ricorso a questo metodo.
Cosa avete intenzione di farci?

[B-lab]

Secondo me, questo è il metodo migliore per farsi del bromo.
Una cosa soltanto, come è stato giustamente detto, occhio a quello che si fa, con il bromo NON si scherza!

Si anche secondo me è pericoloso aggiungere alle già non indefferenti insidie del bromo pure il cloro. Comunque si sconsigliamo a chiunque non abbia ben chiaro cosa stia maneggiando di replicarla. E' un attimo farsi una bruciatura da bromo ma ci vogliono mesi perchè guarisca...

[**R@dIo@TtIvO**]

Bellissimo lavoro anche questo! Bravo/i !

[Max Fritz]

Davvero davvero complimenti!
Una sintesi che non farei mai, ma che pare eseguita in maniera ottimale.

[ale93]

complimenti davvero! Una sintesi che non farei mai nemmeno io!

[Chimico]

ma a -20°C il bromo continua a fumare così tanto?

[quimico]

penso che la foto sia stata fatta a distillazione finita. a -20°C non penso fumi ancora così tanto...

[ale93]

comunque per stare sicuri io lo metterei in un altro recipiente con NaOH...da quel tappo sembra che scappi senza problemi (almeno a t ambiente)