2011-06-06, 18:28 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2011-06-15, 08:30 da B-lab.)
Presentiamo qui la sintesi del bromo come l'abbiamo svolta oggi nel nostro laboratorio, utilizzando un metodo alternativo a quello proposto da kirmer tempo addietro.
Questo metodo consente di evitare di utilizzare il cloro, utilizzando come agente ossidante il perossido di idrogeno in ambiente acido.
Vetreria necesaria:
- Un pallone a due colli
- Un imbuto gocciolatore adattabile ad un collo del pallone
- Un refrigerante Liebig con relativa testa claisen e collo d'oca
- Un imbuto separatore
Reagenti utilizzati
- Acido solforico conc. :corrosivo:
- Acqua ossigenata 130volumi :comburente::corrosivo:
- Sodio bromuro ( o, inutile dirlo, potassio bromuro con opportuna stechiometria )
Attenzione: Il bromo è un liquido estremamente volatile e che lascia dolorossissime ustioni sulla pelle. E' pertanto obbligatorio lavorare con guanti opportuni e mascherina per gli occhi. Inoltre i vapori sono tossici ed estremamente irritanti, quindi è opportuno lavorare in uno spazio ventilato o sotto capppa e fara molta attenzione a ciò che si fa.
Allora innanzitutto si assembla l'apparato di distillazione. Noi abbiamo preferito omettere il giunto finale a 75° così che finita la distillazione si potesse mettere in posizione verticale liebig e pallone e far colare il bromo condensato sulle pareti del liebig ed in altri "anfratti" nel pallone con il resto del distillato.
Nella caldaia si mettono 100g di bromuro di sodio e si coprono con una soluzione di 30ml di acido solforico e 50ml di acuqa, raffreddata. Si cerca di far sciogliere più bromuro possibile agitando e riscaldando un poco. Nell'imbuto si aggiungono invece 45ml di acqua ossigenata. Al tubo del vuoto collegate una trappola basica per evitare fuoriuscie di vapori di bromo. Si comincia a scaldare e a far gocciolare lentamente l'acuqa ossigenata. Attenti: tutto deve essere fatto molto lentamente. Noi per tutta l'aggiunta abbiamo impiegato oltre 30minuti. Si fa cadete qualche goccia si aspetta che la reazione si calmi del tutto e si aggiunge ancora qualche goccia. Occhio che la reazione può essere davvero molto violenta e "salire" fino alla claisen.
La reazione che avviene è la seguente:
2 NaBr + H2SO4
Na2SO4 + 2 HBr
2 HBr + H2O2
Br2 + 2 H2O
Le dosi di reagenti consigliate usano pertanto, come logico un leggero eccesso di acido solforico e acqua ossigenata per ridurre al minimo le perdite di bromuro.
Finita l'aggiunta del perossido si distilla ancora fintanto che si vede passare Br2.
A distillazione ultimata si trova nel pallone oltre al bromo una significativa quantità di acqua. Per eliminarla si deve versare la miscela in un imbuto separatore e versare con estrema attenzione ( goccia a goccia ) circa 10ml di acido solforico. Occhio che se non si fa goccia a goccia si ha una forte e drammatica evoluzione di vapori di Br2. Si agita quindi un poco ad imburo chiuso e si separa lo strato acquoso da quello di bromo.
Si pone tutto in un recipiente con tappo a smeriglio e quindi in frigo.
Resa 70gr di Bromo, 85% circa.
Saluti B-lab
Questo metodo consente di evitare di utilizzare il cloro, utilizzando come agente ossidante il perossido di idrogeno in ambiente acido.
Vetreria necesaria:
- Un pallone a due colli
- Un imbuto gocciolatore adattabile ad un collo del pallone
- Un refrigerante Liebig con relativa testa claisen e collo d'oca
- Un imbuto separatore
Reagenti utilizzati
- Acido solforico conc. :corrosivo:
- Acqua ossigenata 130volumi :comburente::corrosivo:
- Sodio bromuro ( o, inutile dirlo, potassio bromuro con opportuna stechiometria )
Attenzione: Il bromo è un liquido estremamente volatile e che lascia dolorossissime ustioni sulla pelle. E' pertanto obbligatorio lavorare con guanti opportuni e mascherina per gli occhi. Inoltre i vapori sono tossici ed estremamente irritanti, quindi è opportuno lavorare in uno spazio ventilato o sotto capppa e fara molta attenzione a ciò che si fa.
Allora innanzitutto si assembla l'apparato di distillazione. Noi abbiamo preferito omettere il giunto finale a 75° così che finita la distillazione si potesse mettere in posizione verticale liebig e pallone e far colare il bromo condensato sulle pareti del liebig ed in altri "anfratti" nel pallone con il resto del distillato.
Nella caldaia si mettono 100g di bromuro di sodio e si coprono con una soluzione di 30ml di acido solforico e 50ml di acuqa, raffreddata. Si cerca di far sciogliere più bromuro possibile agitando e riscaldando un poco. Nell'imbuto si aggiungono invece 45ml di acqua ossigenata. Al tubo del vuoto collegate una trappola basica per evitare fuoriuscie di vapori di bromo. Si comincia a scaldare e a far gocciolare lentamente l'acuqa ossigenata. Attenti: tutto deve essere fatto molto lentamente. Noi per tutta l'aggiunta abbiamo impiegato oltre 30minuti. Si fa cadete qualche goccia si aspetta che la reazione si calmi del tutto e si aggiunge ancora qualche goccia. Occhio che la reazione può essere davvero molto violenta e "salire" fino alla claisen.
La reazione che avviene è la seguente:
2 NaBr + H2SO4

2 HBr + H2O2

Le dosi di reagenti consigliate usano pertanto, come logico un leggero eccesso di acido solforico e acqua ossigenata per ridurre al minimo le perdite di bromuro.
Finita l'aggiunta del perossido si distilla ancora fintanto che si vede passare Br2.
A distillazione ultimata si trova nel pallone oltre al bromo una significativa quantità di acqua. Per eliminarla si deve versare la miscela in un imbuto separatore e versare con estrema attenzione ( goccia a goccia ) circa 10ml di acido solforico. Occhio che se non si fa goccia a goccia si ha una forte e drammatica evoluzione di vapori di Br2. Si agita quindi un poco ad imburo chiuso e si separa lo strato acquoso da quello di bromo.
Si pone tutto in un recipiente con tappo a smeriglio e quindi in frigo.
Resa 70gr di Bromo, 85% circa.
Saluti B-lab