Bromo - Metodo acido solforico/acqua ossigenata

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B-lab

2011-06-06 17:28

Presentiamo qui la sintesi del bromo come l'abbiamo svolta oggi nel nostro laboratorio, utilizzando un metodo alternativo a quello proposto da kirmer tempo addietro.

Questo metodo consente di evitare di utilizzare il cloro, utilizzando come agente ossidante il perossido di idrogeno in ambiente acido.

Vetreria necesaria:

- Un pallone a due colli

- Un imbuto gocciolatore adattabile ad un collo del pallone

- Un refrigerante Liebig con relativa testa claisen e collo d'oca

- Un imbuto separatore

Reagenti utilizzati

- Acido solforico conc. :corrosivo:

- Acqua ossigenata 130volumi :comburente::corrosivo:

- Sodio bromuro ( o, inutile dirlo, potassio bromuro con opportuna stechiometria )

Attenzione: Il bromo è un liquido estremamente volatile e che lascia dolorossissime ustioni sulla pelle. E' pertanto obbligatorio lavorare con guanti opportuni e mascherina per gli occhi. Inoltre i vapori sono tossici ed estremamente irritanti, quindi è opportuno lavorare in uno spazio ventilato o sotto capppa e fara molta attenzione a ciò che si fa.

Allora innanzitutto si assembla l'apparato di distillazione. Noi abbiamo preferito omettere il giunto finale a 75° così che finita la distillazione si potesse mettere in posizione verticale liebig e pallone e far colare il bromo condensato sulle pareti del liebig ed in altri "anfratti" nel pallone con il resto del distillato.

Nella caldaia si mettono 100g di bromuro di sodio e si coprono con una soluzione di 30ml di acido solforico e 50ml di acuqa, raffreddata. Si cerca di far sciogliere più bromuro possibile agitando e riscaldando un poco. Nell'imbuto si aggiungono invece 45ml di acqua ossigenata. Al tubo del vuoto collegate una trappola basica per evitare fuoriuscie di vapori di bromo. Si comincia a scaldare e a far gocciolare lentamente l'acuqa ossigenata. Attenti: tutto deve essere fatto molto lentamente. Noi per tutta l'aggiunta abbiamo impiegato oltre 30minuti. Si fa cadete qualche goccia si aspetta che la reazione si calmi del tutto e si aggiunge ancora qualche goccia. Occhio che la reazione può essere davvero molto violenta e "salire" fino alla claisen.

La reazione che avviene è la seguente:

2 NaBr + H2SO4 ===> Na2SO4 + 2 HBr

2 HBr + H2O2 ===> Br2 + 2 H2O

Le dosi di reagenti consigliate usano pertanto, come logico un leggero eccesso di acido solforico e acqua ossigenata per ridurre al minimo le perdite di bromuro.

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Finita l'aggiunta del perossido si distilla ancora fintanto che si vede passare Br2.

A distillazione ultimata si trova nel pallone oltre al bromo una significativa quantità di acqua. Per eliminarla si deve versare la miscela in un imbuto separatore e versare con estrema attenzione ( goccia a goccia ) circa 10ml di acido solforico. Occhio che se non si fa goccia a goccia si ha una forte e drammatica evoluzione di vapori di Br2. Si agita quindi un poco ad imburo chiuso e si separa lo strato acquoso da quello di bromo.

Si pone tutto in un recipiente con tappo a smeriglio e quindi in frigo.

Resa 70gr di Bromo, 85% circa.

100_5346.JPG
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Saluti B-lab

I seguenti utenti ringraziano B-lab per questo messaggio: Dott.MorenoZolghetti, AgNO3, **R@dIo@TtIvO**, Max Fritz, al-ham-bic, ale93, Chimico, jobba, luigi_67, ClaudioG.

Dott.MorenoZolghetti

2011-06-06 17:42

Secondo me, questo è il metodo migliore per farsi del bromo.

Una cosa soltanto, come è stato giustamente detto, occhio a quello che si fa, con il bromo NON si scherza!

AgNO3

2011-06-06 17:44

bravo/i! le rare volte che l'ho fatto,in microscala,ho sempre ricorso a questo metodo. Cosa avete intenzione di farci?

B-lab

2011-06-06 17:45

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Secondo me, questo è il metodo migliore per farsi del bromo.

Una cosa soltanto, come è stato giustamente detto, occhio a quello che si fa, con il bromo NON si scherza!

Si anche secondo me è pericoloso aggiungere alle già non indefferenti insidie del bromo pure il cloro. Comunque si sconsigliamo a chiunque non abbia ben chiaro cosa stia maneggiando di replicarla. E' un attimo farsi una bruciatura da bromo ma ci vogliono mesi perchè guarisca...

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-06 18:14

Bellissimo lavoro anche questo! Bravo/i ! :-)

Max Fritz

2011-06-06 18:19

Davvero davvero complimenti!

Una sintesi che non farei mai, ma che pare eseguita in maniera ottimale.

ale93

2011-06-06 20:23

complimenti davvero! Una sintesi che non farei mai nemmeno io! asd

Chimico

2011-06-07 12:21

ma a -20°C il bromo continua a fumare così tanto?

quimico

2011-06-07 12:26

penso che la foto sia stata fatta a distillazione finita. a -20°C non penso fumi ancora così tanto...

ale93

2011-06-07 13:58

comunque per stare sicuri io lo metterei in un altro recipiente con NaOH...da quel tappo sembra che scappi senza problemi *Si guarda intorno* (almeno a t ambiente)

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-07 13:58

il bromo è uno di quei elementi che mi affascina e al contrario di alcuni io la farei questa sintesi, certo non è da prendere sotto mano, ma la farei eccome! Purtroppo mi mancano (come quasi sempre asd) alcune cose.

ale93

2011-06-07 13:59

io sono dell'idea che è meglio comprarlo asd asd Anche a me Br2 mi affascina motlo!

B-lab

2011-06-07 14:20

Chimico ha scritto:

ma a -20°C il bromo continua a fumare così tanto?

Chi ha parlato di -20° O.o? Comunque la foto è fatta a t ambiente e per quanto riguarda il tappo garantisco che non lascia sfuggire niente.

Saluti!

NaClO3

2011-06-07 15:21

per fuggire fugge, non preoccuparti!

anche io la farei, ho refrigeranti a volontà e una marea di ghiaccio, mi manca l'unico ingrediente essenziale Br[Sup]- e magari una cappa !

B-lab

2011-06-07 15:38

NaClO3 ha scritto:

per fuggire fugge, non preoccuparti!

anche io la farei, ho refrigeranti a volontà e una marea di ghiaccio, mi manca l'unico ingrediente essenziale Br[Sup]- e magari una cappa !

Senza bromuri fai poca strada :-P!

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-07 19:33

io li ho! mi manca la cappa asd

NaClO3

2011-06-07 19:53

vai fuori?

al-ham-bic

2011-06-07 19:54

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

io li ho! mi manca la cappa asd

R@d, TUTTI abbiamo una cappa!

Quale miglior cappa del bel cielo luminoso di Sicilia? 8-)

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-07 19:58

asd era la mia scusa ho un pò di paura ihihih già potrei fare benissimo tutto all'aperto ma troppi testimoni che hanno paura ci sono in Palermo (tanto per parlare un pò alla palermitana asd)

al-ham-bic

2011-06-07 20:09

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

...troppi testimoni che hanno paura ci sono...

Questo è poco ma sicuro, la mia era una battuta!

Io ho la possibilità di fare reazioni "cappa-indispensabili" all'aperto e con la massima privacy, ma è una situazione fortunata: mi rendo conto che se non è possibile isolarsi opportunamente dalla vista di estranei, la faccenda si fa dura... gli "esperimenti chimici" non sono ben visti di questi tempi! >_>

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-07 20:30

esattamente Al, non voglio dare nell'occhio aspetterò situazioni migliori