Bromuro di n-ottile

[ohilà]

Sto cercando di ampliare un po' la mia scorta di bromuri alchilici e ieri è toccato al bromuro di n-ottile.

MATERIALE
- Bromuro di potassio
- 1-ottanolo
- Acido solforico 98%
- Acido cloridrico 36%
- Bicarbonato di sodio
- Solfato di magnesio anidro (o simili)
- Vetreria per riflusso e distillazione

PROCEDURA
Polverizzare bene 90 grammi di bromuro di potassio e versarli in un pallone contenente 70 ml d'acqua. Aggiungere 75 grammi di alcol ottilico e raffreddare la miscela a bagno di ghiaccio.

   

Aggiungere, goccia a goccia e sotto agitazione, 100 g (54 ml) di acido solforico concentrato senza superare i 40°C. La fase alcolica scurisce.
Finite le aggiunte si mette il tutto a forte riflusso per cinque ore. Sia l'ottanolo che l'ottilbromuro sono totalmente insolubili e galleggiano sopra la miscela acida.

       

Una volta che la miscela si è raffreddata la si versa in un litro d'acqua.
Si separa la fase organica, che stavolta è quella inferiore, e si lava con:
1) 50 ml di acido cloridrico 36%
2) 100 ml d'acqua
3) 50 ml di soluzione al 10% di bicarbonato di sodio
4) 100 ml d'acqua.

Si separa e si versa in 300 ml d'acqua. Il bromuro si purifica per distillazione del suo azeotropo acquoso, solo che passa tanta acqua e poco prodotto, quindi serviranno diverse ore. Attenzione: l'ebollizione è un pochino violenta.

   

Si raccoglie il bromuro distillato.
Eccolo qui mentre MgSO4 anidro toglie l'acqua residua. Sono circa 70 ml di liquido, con un odore gradevole e un po' saponoso:

   

[marco the chemistry]

Devi però ridistillare il prodotto finale...sia l'ottanolo che il bromuto alchilico corrispondente formano un azeotropo con l'acqua che bolle alla stessa temperatura, quindi con questa purificazione non hai eliminato l'alcol residuo...che potrebbe anche non essere poco vista la poca solubilità nell'ottilico in solventi polari.
Poi non so se sia veramente una vera distillazione azeotropica o piuttosto una specie di distillazione in corrente di vapore (propendo per la seconda), ma poco cambia...

[ohilà]

Devi però ridistillare il prodotto finale...sia l'ottanolo che il bromuto alchilico corrispondente formano un azeotropo con l'acqua che bolle alla stessa temperatura, quindi con questa purificazione non hai eliminato l'alcol residuo...che potrebbe anche non essere poco vista la poca solubilità nell'ottilico in solventi polari.

Però gran parte dell'ottanolo dovrebbe essere sparito nei lavaggi con acqua, visto che l'alcol galleggia e il bromuro affonda...
Comunque si, andrebbe ridistillato però la piastra a 200°C non ci arriva e io per adesso ho finito il gas.

[marco the chemistry]

Nah la prima frase non vuole dire molto...l'ottanolo NON lo elimini con i lavaggi acquosi, non è solubile... Il bromuro ha una densità maggiore di 1,1 g/ml, quindi ci può stare dentro un bel po' di ottanolo e comunque il liquido affonda lo stesso...pensa che la stessa chinolina (d: 1,07) affonda per bene e velocemente.

L a bombola va assolutamente ricarcata...

[ohilà]

La bombola va assolutamente ricarcata...

Bene! Vedo di prenderla quanto prima.
Oltretutto io uso un fornelletto al butano che ormai è diventato un ammasso di ruggine... Mi sa che ricompro pure quello.

(chissà che buon profumo che avrà l'ottilmercaptano...)

[marco the chemistry]

Io ho la bombola da 50Kg di GPL con attaccato un Bunsen con ugello universale, funge da dio!

[ohilà]

Alla fine ho fatto la distillazione finale. Si raccoglie tra 199°C e 203°C.
Ho ottenuto 61 ml di prodotto puro.