Bromuro di n-ottile

Myttex Forum ha chiuso definitivamente. Non è più possibile inviare messaggi, ma il contenuto è ancora consultabile in questo archivio.

ohilà

2014-09-29 13:39

Sto cercando di ampliare un po' la mia scorta di bromuri alchilici e ieri è toccato al bromuro di n-ottile. MATERIALE - Bromuro di potassio - 1-ottanolo - Acido solforico 98% - Acido cloridrico 36% - Bicarbonato di sodio - Solfato di magnesio anidro (o simili) - Vetreria per riflusso e distillazione PROCEDURA Polverizzare bene 90 grammi di bromuro di potassio e versarli in un pallone contenente 70 ml d'acqua. Aggiungere 75 grammi di alcol ottilico e raffreddare la miscela a bagno di ghiaccio.

ghiaccio.jpg
ghiaccio.jpg
Aggiungere, goccia a goccia e sotto agitazione, 100 g (54 ml) di acido solforico concentrato senza superare i 40°C. La fase alcolica scurisce. Finite le aggiunte si mette il tutto a forte riflusso per cinque ore. Sia l'ottanolo che l'ottilbromuro sono totalmente insolubili e galleggiano sopra la miscela acida.
riflusso.jpg
riflusso.jpg
fasi.jpg
fasi.jpg
Una volta che la miscela si è raffreddata la si versa in un litro d'acqua. Si separa la fase organica, che stavolta è quella inferiore, e si lava con: 1) 50 ml di acido cloridrico 36% 2) 100 ml d'acqua 3) 50 ml di soluzione al 10% di bicarbonato di sodio 4) 100 ml d'acqua. Si separa e si versa in 300 ml d'acqua. Il bromuro si purifica per distillazione del suo azeotropo acquoso, solo che passa tanta acqua e poco prodotto, quindi serviranno diverse ore. Attenzione: l'ebollizione è un pochino violenta.
distillazione.jpg
distillazione.jpg
Si raccoglie il bromuro distillato. Eccolo qui mentre MgSO4 anidro toglie l'acqua residua. Sono circa 70 ml di liquido, con un odore gradevole e un po' saponoso:
fine.jpg
fine.jpg

I seguenti utenti ringraziano ohilà per questo messaggio: luigi_67, al-ham-bic, fosgene, marco the chemistry, zodd01

marco the chemistry

2014-09-29 16:48

Devi però ridistillare il prodotto finale...sia l'ottanolo che il bromuto alchilico corrispondente formano un azeotropo con l'acqua che bolle alla stessa temperatura, quindi con questa purificazione non hai eliminato l'alcol residuo...che potrebbe anche non essere poco vista la poca solubilità nell'ottilico in solventi polari. Poi non so se sia veramente una vera distillazione azeotropica o piuttosto una specie di distillazione in corrente di vapore (propendo per la seconda), ma poco cambia...

ohilà

2014-09-29 17:49

marco the chemistry ha scritto:

Devi però ridistillare il prodotto finale...sia l'ottanolo che il bromuto alchilico corrispondente formano un azeotropo con l'acqua che bolle alla stessa temperatura, quindi con questa purificazione non hai eliminato l'alcol residuo...che potrebbe anche non essere poco vista la poca solubilità nell'ottilico in solventi polari.

Però gran parte dell'ottanolo dovrebbe essere sparito nei lavaggi con acqua, visto che l'alcol galleggia e il bromuro affonda...

Comunque si, andrebbe ridistillato però la piastra a 200°C non ci arriva e io per adesso ho finito il gas. asd

marco the chemistry

2014-09-29 18:06

Nah la prima frase non vuole dire molto...l'ottanolo NON lo elimini con i lavaggi acquosi, non è solubile... Il bromuro ha una densità maggiore di 1,1 g/ml, quindi ci può stare dentro un bel po' di ottanolo e comunque il liquido affonda lo stesso...pensa che la stessa chinolina (d: 1,07) affonda per bene e velocemente. L a bombola va assolutamente ricarcata...

ohilà

2014-09-29 18:13

marco the chemistry ha scritto:

La bombola va assolutamente ricarcata...

Bene! Vedo di prenderla quanto prima. O:-)

Oltretutto io uso un fornelletto al butano che ormai è diventato un ammasso di ruggine... Mi sa che ricompro pure quello. asd

(chissà che buon profumo che avrà l'ottilmercaptano...)

marco the chemistry

2014-09-29 19:11

Io ho la bombola da 50Kg di GPL con attaccato un Bunsen con ugello universale, funge da dio!

ohilà

2014-10-01 09:51

Alla fine ho fatto la distillazione finale. Si raccoglie tra 199°C e 203°C. Ho ottenuto 61 ml di prodotto puro.

I seguenti utenti ringraziano ohilà per questo messaggio: luigi_67