Bromuro di stagno (IV) e bromuro di antimonio (III)
Come intermezzo alla serie di complessi che sto preparando ho deciso di eseguire una sintesi un po’ diversa e anche non alla portata di tutti…si usa bromo anidro, si distilla un composto che fuma all’aria tantissimo e che è pure corrosivo..

Materiali:
- Stagno
- Bromo anidro
- 4 ampolle come quella ritratta nella prima foto qui sotto (acquistabili QUI, io ho preso quelle da 10ml)
- 2 pipette pasteur con 1 tettarella
- Becco bunsen

Procedimento:

   

Lavorare sempre all’aperto e in una giornata ventosa e fredda.
Per prima cosa dobbiamo preparare il bromuro stannico grezzo, la reazione è una semplice sintesi dagli elementi, c’è solo un piccolo problema…Sn e Br2 reagiscono molto violentemente fra di loro, se non si lavora correttamente lo stagno arriva addirittura a fusione e si incendia nell’atmosfera di bromo, DA EVITARE! Si pone una certa quantità di stagno in grani all’interno della prima ampolla e vi si aggiunge lentamente, molto lentamente, il bromo goccia a goccia, la goccia successiva non va aggiunta fino a quando la reazione non si è calmata, si vede bene quando si calma perché non si ha più svolgimento di bromo gassoso dalla bocca dell’ampolla. Man mano che le aggiunte di bromo procedono la reazione con il metallo è sempre più lenta e quindi si può aggiungere il Br2 anche 1 o 2 ml alla volta.
   

Quando non si osserva più la presenza di stagno sul fondo dell’ampolla di reazione, aggiungere ancora una paio di ml di bromo e lasciar reagire per qualche minuto, quindi potare lentamente ad ebollizione la miscela per eliminare l’alogeno in eccesso. Il colore della miscela diventerà decisamente più chiaro e sparirà la tinta rossa propria del bromo elementare.

Ora viene il bello….l’SnBr4 nell’ampolla dovrebbe essere un liquido incolore o leggermente giallino, invece si presenta come una pasta semi-liquida opaca e di colore che varia dal giallo al marroncino. Occorre quindi distillare il composto. è inutile utilizzare un apparato di distillazione convenzionale perché la quantità di composto è esigua rispetto alla grandezza anche del solo pallone che funge da caldaia, quindi andrebbe tutto perso nei vari “anfratti” dell’apparato. Per fortuna ho notato che le pipette pasteur comunemente commercializzate si incastrano perfettamente nel collo dell’ampolla e il composto è abbastanza altobollente da rendere possibile una condensazione dei suoi vapori anche usando la sola aria. Con un becco bunsen si modella una pasteur come quella ritratta nella foto qui sotto.


   



Bene ora che abbiamo preparato il condensatore possiamo procedere alla distillazione vera e propria! Si monta l’apparato come mostrato nella figura qui sopra e si comincia a scaldare lentamente il composto grezzo. Si raccolgono le prime gocce che distillano in un’ampolla. Esse hanno un colore anomale, rosso, e vanno scartate. Non ho capito cosa contengano… Quando si vede che la prima goccia che cade dal condensatore diventa incolore o giallo pallido si cambia l’ampolla e si raccoglie tutto il resto del composto che distilla. Nella caldaia rimarrà solo una polverina bianco-grigiastra, probabilmente SnO2 che ricopriva i trucioli di metallo oppure che si è formato dall’idrolisi di SnBr4.

   

Se il composto distillato è giallino si esegue un’altra distillazione come descritto sopra, scartando sempre le prime gocce.

   

Per la sintesi di SbBr3 si opera esattamente nello stesso modo, quindi non faccio un altro thread, metto le immagini più giù in questo stesso thread
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Complimenti! Bella sintesi! :-)

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(2013-01-17, 18:02)marco the chemistry Ha scritto: Si raccolgono le prime gocce che distillano in un’ampolla. Esse hanno un colore anomale, rosso, e vanno scartate. Non ho capito cosa contengano…

Il Bromo è solubile nel prodotto, o viceversa?
Forse, e dico forse, potrebbe crearsi un sistema azeotropo Bromo/ bromuro stannico.
Questo potrebbe spiegare il colore anomalo delle prime gocce.
Ah, dire ottimo lavoro sarebbe sminuirlo.
Complimenti.
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E io che pensavo di esser l'unico a giocare a fare il piccolo vetraio.
Bella sintesi... Bravo
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Grazie ragas! Il bromo credo sia parzialmente solubile nel prodotto, o viceversa. Infatti quando aggiungevo il bromo verso la fine della reazione tutto si squagliava e diventava rosso, poi dopo un pochino Sn cominciava a friggere...Credo proprio tu abbia ragione!
Nic a me piace un sacco fare il piccolo vetraio! asd C'è da dire che lapasteur è comprata e non fatta..quelleproprio non mi vengono..non ho la mano abbastanza ferma, vengono tipo dei fusilli...asd asd
Oggi ho provato anche SbBr3, è venuto bene, devo solo distillarlo un'ultima volta perchè è ancora giallino....domani, se tutto va bene: foto!
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Mi piacciono tutti questi alogenuri del quinto gruppo.
Ora devi fare per forza lo spirito fumante di Libavius (lo chiamo così perchè sono sicuro che piacerà a NaClO3 asd ), molto più impegnativo in fase gas e quindi di soddisfazione.
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Io se non fossi sicuro che tu sia un uomo, ed anche abbastanza cresciutello, penserei di essere innamorato di te.
Ma solo per le conoscenze e la proprietà letterarie, Al!
Speriamo, tanto il SnCl4 è lì lì.
Fare il vetraio è creativo e ti da l'idea di creare con mano e col fuoco che arde dentro, e anche dal becco (ovviamente)!
Marco, se possibile, una bella foto della distillazione, nel suo ''durante'' sarebbe più che graditissima.
Comunque, se non azeotropo, se lo portava in appresso in gran corrente; parlo del Bromo nel tuo prodotto di prima distillazione.
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(2013-01-17, 22:43)NaClO3 Ha scritto: ...io se non fossi sicuro che tu sia un uomo, ed anche abbastanza cresciutello...

Giusto, sarebbe il peggior affare della tua vita... *help* asd
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NaClO3
Non parlate come alchimisti...asd sono dovuto andare a cercare su google....Non sono uno cresciuto a pane i IUPAC, però...asd
Comunque per la foto durante la distillazione, oggi ci provo! Per SnCl4 devo passare da un amico che ha l'emporio agrario a prendere il TCCA....Poi è ovvio che faccio anche SnCl4 e SbCl3!:-P
Al spiega quell'"impegnativo in fase gas", per favore! Io pensavo di far passare cloro secco su Sn posto in un pallone raffreddato in bagno d'acqua e con refrigerante a ricadere (qui serve!) avevo fatto una prova in piccolo (in un'ampollina) e avevo fuso Sn...asd
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Fase gas in senso ovvio, le due fasi sono eterogenee (come per il bromo, ma stavolta solido-gas).

Puoi seguire il metodo Brauer oppure eseguire l'alogenazione con i trucioli di stagno immersi in diclorometano; dai un'occhiata per esempio QUI.
Naturalmente il gas deve essere assolutamente secco e l'uscita protetta con tubo a CaCl2.
Tutto più laborioso insomma asd
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