Bromuro di stagno (IV) e bromuro di antimonio (III)
Eccomi anche con SbBr3, era intile creare un nuovo thread, dato che la sintesi di SbBr3 è identica a quella di SnBr4! Ho le immagini solo dell'ultima parte della procedura perchè la bromurazione e la prima distillazione le ho fatte ieri sera alle 21 e all'esterno...era un po' difficile fare foto...asd
Per la gioia di clorato ecco qui ben 2 (!) immagini della seconda distillazione. Facendo mia la filosofia di al; meglio poco, ma buono (speriamo non mi chieda i diritti d'autore..asd) ho scartato una buona quantità di "testa" che si presentava un po' troppo gialla e raccolto il resto. La "testa" si può comunque usare per recuperare un po' di Sb2O3 idrato, che non è proprio inutile.
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Si vede un po' di "fumo" fuggire dai giunti improvvisati...è un poco di HBr che si forma quando i vapori di SbBr3 vengono in contatto con l'aria. Poi , dato che non si usano coni smerigliati è un po' difficile sigillare completamente il tutto, è per questo che ho detto di lavorare all'esterno!
Il prodotto finito, solido bianco che fonde in un liquido ambrato. Forma anche dei bei cristalli aghiformi (non so se si vedono bene).

   
   

[url=http://imageshack.us/photo/my-images/189/dscf8756j.jpg/]
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Ho letto la risposta di al...ah ok, nulla di particolarissimo..mi stavo già preoccupando di dover usare Sn gassoso...asd
Niente CHCl2 per due motivi, uno non ce l'ho, due sarebbe altra roba da eliminare..meglio andarci giù pesanti subito...
Per il cloro secco credo basti farlopassare in una woulf con del solforico conc. dentro...per il tutbo a CaCl2, evitiamo...non lo possiedo ancora...asd mi limiterò a coprire la sommità del refrigerante con un vetrino da orologio, giusto per ridurre un po' l'entrata dell'umidità!
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(2013-01-18, 10:33)marco the chemistry Ha scritto: Si vede un po' di "fumo" fuggire dai giunti improvvisati...è un poco di HBr che si forma quando i vapori di SbBr3 vengono in contatto con l'aria. Poi , dato che non si usano coni smerigliati è un po' difficile sigillare completamente il tutto, è per questo che ho detto di lavorare all'esterno!

Davvero un gran modo di adattarsi, geniale!
Complimenti rinnovati e rinvigoriti, davvero.
Guarda, si ovvia benissimo ai giunti smerigliati, una volta si faceva così, con i luti!
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Molto interessante cera + trementina, ma non so se resiste a questi composti...Comunque la quantità persa in questo modo è meno di una goccia, perfettamente nel budget di una sintesi in cui si scarta molto di più come "testa" di distillazione! L'unico accorgimento è lavorare all'esterno...
Ah poi mi sono dimenticato di dire che sia SnBr4 che SbBr3 colorano la fiamma del bunsen di un verdino-azzurrino, simile a quello del rame con una nota più azzurra.
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Non ho ben capito come vuoi fare la sintesi (refrigerante ecc.) ma non dirmelo... vedremo le foto alla fine ;-)
Il tubo a CaCl2 si può anche fare in emergenza con una provetta senza fondo e uno o due tappi, no problem.
Io lo metterei di sicuro, per evitare fumate da trincea.
Nel caso del CH2Cl2, i p.e. col SnCl4 sono talmente lontani che non costituirebbe certo un problema la sua eliminazione totale con un minimo riscaldamento.
Se la reazione col Cl2 stentasse a partire basta aggiungere non il solito "cristallino di iodio" ma una minigocciolina di Hg (quella che prenderai dal famigerato termometro... asd )
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Ok niente trinceee..asd anche se qui nessuno se ne sarebbe accorto...tanto la nebbia abbonda..nessuno si cura che sia di acqua o HCl...asd asd asd.
Ti chiedo solo un'ultima cosa: spiega bene come fare il tubo con una provetta senza fondo...non ho ben capito! Io ho un refrigerante con cono NS 29/32 anche sopra, non ho provette così grosse.
Avevo letto anche io di usare Hg o I2..credo andrò col primo dato che abbonda...mentre I2 mi serve per altro...
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Ma il tubo a cloruro di calcio non è perfettamente inutile con HCl e simili?
Intendo dire... non entra umidità e la soluzione rimane ben tranquilla, ma i gas escono ugualmente e una volta fuori reagiscono sempre con l'umidità atmosferica e fanno la fumata.
Sconsiglio di fare la pensata che avevo già fatto io, ovvero riempire il tubo con NaOH. E' solo pericolosissimo, perchè reagendo solida con HCl gassoso scalda così tanto che rischia di rompere il vetro, e di certo carbonizzerebbe i batuffoli di chiusura.
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Ma dov'è l'HCl Max?
Intendi quello che si forma per idrolisi all'aria e fa i fumi?
Proprio per quello intendo il blocco a CaCl2, verso l'uscita del cloro residuo, impedendo all'umidità di penetrare nella beuta di raccolta o dovunque sia.
Se acqua non entra e SnCl4 non esce, niente fumo!
Per fare il tubo (in emergenza) incidi con una limetta seria una circonferenza verso il fondo di una provetta, rompi bene e poi rifinisci alla fiamma.
Se invece ti si rompe tutta la provetta e ti resta intatto il relativo culo (inteso quello della provetta... >_> ) --> ecco un'altra occasione per esercitarti come vetraio :-P
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