Alcuni (rari) colorifici ben forniti hanno ancora in catalogo pigmenti in polvere coi quali chi dipinge può prepararsi "in proprio" i colori più adatti ai personali bisogni; fra questi pigmenti si trova il "giallo cadmio", che è CdS amorfo precipitato mescolato a una percentuale indefinita di ZnO, a seconda della tonalità di colore.
Da questa polvere giallo intensa si possono ottenere i sali di cadmio con una purezza accettabile per i nostri scopi.
La procedura è semplice ma necessita di molto tempo perchè è lunga e laboriosa.
Riassumo come io ho proceduto:
- nella prima fase lavorare TASSATIVAMENTE all'aperto;
- mettere in un becker grande, almeno da 600 ml, 50 g di "giallo cadmio";
- aggiungere a poco a poco, mescolando, HCl al 25%, finchè si ha svolgimento di H2S. Questa è la fase più critica, occorre aggiungere, mescolare, non sbrodolare con l'intruglio sporcante e schiumeggiante, e soprattutto NON respirare le zaffate di H2S;
- ad un certo punto il pigmento non si scioglie più, neanche con un eccesso di HCl (è un CdS precipitato difficilmente solubile);
- lasciar riposare, decantare con attenzione aiutandosi con una pipetta e diluire con acqua la soluzione perfettamente limpida di CdCl2 (e ZnCl2), scartando la parte difficilmente solubile. La resa sarà minore ma la purezza maggiore;
- diluire parecchio e alcalinizzare piano piano la soluzione di cloruri con NaOH al 20%, mescolando, fino a portare a pH 12. Precipitano all'inizio entrambi gli idrossidi, perfettamente bianchi, ma salendo col pH l'idrossido di zinco si ridiscioglie come zincato di sodio e si può separare dal cadmio; tenere in agitazione per un po' di tempo e controllare che il pH non sia sotto il 12;
- a questo punto si ha un "minestrone" bianco (operare in sol. molto diluite, TANTA acqua!) contenente Cd(OH)2, Na2ZnO2, NaCl, NaOH; tutti sono solubili, eccetto il primo;
- lavare ripetutamente il precipitato con tantissima acqua, lasciandolo riprecipitare ogni volta e separando per decantazione, inutile filtrare;
- queste indispensabili operazioni di lavaggio/decantazione sono sempre più veloci a mano a mano che il prodotto diventa pulito dalle sostanze solubili;
- alla fine separare la poltiglia acquosa di Cd(OH)2 filtrando su buchner e lasciarlo seccare lentamente all'aria; ci vuole parecchio tempo (ma intanto si fa dell'altro). Se si ha intenzione di trasformarlo in altri composti del cadmio, conviene farlo subito senza aspettare l'essicazione.
Essiccandosi all'aria l'idrossido di cadmio assorbe la CO2 e si forma una certa quantità di CdCO3; ciò non è un problema perchè per ottenere i vari sali di cadmio partire da un idrossido o da un carbonato è in pratica la stessa cosa.
Se tutto quanto sopra è stato fatto come si deve, otterremo alla fine una bella polvere bianca di Cd(OH)2 (+ ev. CdCO3), perfettamente solubile negli acidi e del tutto adeguata agli impieghi che si presuppongono in un forum come questo. Non ci sono tracce di metalli pesanti (Pb, Fe, Cu, ecc.), l'unica impurezza eventualmente rimasta è pochissimo zinco.
Attenzione che i sali di Cd sono molto velenosi :tossico: (ma mica li dobbiamo mangiare...)
Ecco il materiale di partenza ed il risultato finale.
Da questa polvere giallo intensa si possono ottenere i sali di cadmio con una purezza accettabile per i nostri scopi.
La procedura è semplice ma necessita di molto tempo perchè è lunga e laboriosa.
Riassumo come io ho proceduto:
- nella prima fase lavorare TASSATIVAMENTE all'aperto;
- mettere in un becker grande, almeno da 600 ml, 50 g di "giallo cadmio";
- aggiungere a poco a poco, mescolando, HCl al 25%, finchè si ha svolgimento di H2S. Questa è la fase più critica, occorre aggiungere, mescolare, non sbrodolare con l'intruglio sporcante e schiumeggiante, e soprattutto NON respirare le zaffate di H2S;
- ad un certo punto il pigmento non si scioglie più, neanche con un eccesso di HCl (è un CdS precipitato difficilmente solubile);
- lasciar riposare, decantare con attenzione aiutandosi con una pipetta e diluire con acqua la soluzione perfettamente limpida di CdCl2 (e ZnCl2), scartando la parte difficilmente solubile. La resa sarà minore ma la purezza maggiore;
- diluire parecchio e alcalinizzare piano piano la soluzione di cloruri con NaOH al 20%, mescolando, fino a portare a pH 12. Precipitano all'inizio entrambi gli idrossidi, perfettamente bianchi, ma salendo col pH l'idrossido di zinco si ridiscioglie come zincato di sodio e si può separare dal cadmio; tenere in agitazione per un po' di tempo e controllare che il pH non sia sotto il 12;
- a questo punto si ha un "minestrone" bianco (operare in sol. molto diluite, TANTA acqua!) contenente Cd(OH)2, Na2ZnO2, NaCl, NaOH; tutti sono solubili, eccetto il primo;
- lavare ripetutamente il precipitato con tantissima acqua, lasciandolo riprecipitare ogni volta e separando per decantazione, inutile filtrare;
- queste indispensabili operazioni di lavaggio/decantazione sono sempre più veloci a mano a mano che il prodotto diventa pulito dalle sostanze solubili;
- alla fine separare la poltiglia acquosa di Cd(OH)2 filtrando su buchner e lasciarlo seccare lentamente all'aria; ci vuole parecchio tempo (ma intanto si fa dell'altro). Se si ha intenzione di trasformarlo in altri composti del cadmio, conviene farlo subito senza aspettare l'essicazione.
Essiccandosi all'aria l'idrossido di cadmio assorbe la CO2 e si forma una certa quantità di CdCO3; ciò non è un problema perchè per ottenere i vari sali di cadmio partire da un idrossido o da un carbonato è in pratica la stessa cosa.
Se tutto quanto sopra è stato fatto come si deve, otterremo alla fine una bella polvere bianca di Cd(OH)2 (+ ev. CdCO3), perfettamente solubile negli acidi e del tutto adeguata agli impieghi che si presuppongono in un forum come questo. Non ci sono tracce di metalli pesanti (Pb, Fe, Cu, ecc.), l'unica impurezza eventualmente rimasta è pochissimo zinco.
Attenzione che i sali di Cd sono molto velenosi :tossico: (ma mica li dobbiamo mangiare...)
Ecco il materiale di partenza ed il risultato finale.
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), e così vado subito ad eliminare la parte insolubile che non è irrilevante in questo pigmento (non è CdS puro ma una mix di solfuri). Non ho provato, ma ritengo poco probabile che si possa eliminare PRIMA lo ZnO in ambiente basico (non so se il pigmento venga in qualche modo "calcinato", in ogni caso il tutto non è solubile se non in ambiente fortemente cloridrico). Ci sarebbero inoltre problemi di filtrazione/decantazione perchè la polverina è estremamente sottile e intasante. Lo sviluppo di H2S è un inconveniente da pagare, o prima o dopo!
