Calcio, che passione!
Buonasera a tutti,
a me il calcio piace assai. E' un argomento sul quale dibatto volentieri.
E poiché mi pare che in questa domenica sia oggetto di un certo interesse, è mia intenzione scrivere qualcosa a riguardo.


Determinazione quantitativa del calcio nelle acque potabili


principio del metodo: la determinazione complessometrica del calcio nelle acque potabili è di considerevole importanza pratica. Il metodo di seguito descritto si distingue per il netto punto di viraggio e la rapidità di esecuzione. In soluzione nettamente alcalina il calcio è titolato con EDTA in presenza di specifici e sensibili indicatori. La contemporanea presenza di magnesio non interferisce (nelle quantità normalmente presenti nelle acque potabili) in quanto questo elemento precipita come idrossido. Nel caso (piuttosto raro) di assenza di magnesio, occorre aggiungerne una piccola quantità (poco meno di un decimo rispetto al calcio) in quanto la sua presenza facilità la percezione del punto di viraggio.

Campo di applicazione: acque potabili con un contenuto di calcio fino a 500 ppm. Il metodo non è idoneo per acque di scarico e di mare.

Interferenze: Il magnesio non dovrebbe essere superiore al rapporto 1:5 con il calcio. Se questo dovesse accadere occorre procedere ad una preliminare separazione del calcio come ossalato. Numerosi sono gli elementi che interferiscono e tra questi ricordiamo il piombo, lo zinco, il rame, il nichel, il ferro e il manganese. La loro azione non è, come si potrebbe pensare, quella di consumare EDTA, bensì quella di formare con l'indicatore usato complessi colorati così stabili da non reagire più con il reagente complessante. Normalmente la loro presenza è talmente esigua che può essere trascurata. Il mascheramento di Cu, Fe e Ni è possibile ma richiede reagenti molto pericolosi (KCN). Per il piombo e lo zinco si può aggiungere una soluzione diluita di sodio solfuro. Per il ferro e il manganese viene impiegata la trietanolammina. Il bario e lo stronzio sono titolati assieme al calcio. La silice, se presente in notevoli quantità (superiori alle 10 ppm) causa problemi. La si può eliminare portando quasi a secco in presenza di HCl concentrato e poi filtrando.

Reagenti:
- EDTA soluzione 0,02M (si può usare anche quella 0,01M)
- Indicatore Calcon: triturare in un mortaio di vetro o agata 0,1 g di Calcon (CAS 2538-85-4) assieme a 5 g di sodio cloruro. La miscela così ottenuta è stabile per molti anni. Conservare in un flacone di HDPE.
- Indicatore Blu idrossinaftolo: triturare in un mortaio di vetro o agata 0,1 g di Blu idrossinaftolo (CAS 63451-35-4) assieme a 5 g di sodio cloruro. La miscela così ottenuta è stabile per molti anni. Conservare in un flacone di HDPE.
- soluzione di trietanolammina: miscelare 1 volume di trietanolammina (CAS 102-71-6) con 1 volume di acqua distillata. La soluzione è stabile se conservata in una bottiglietta di vetro scuro.
- soluzione di KOH (da prepararsi al momento dell'uso): pesare in un bicchiere di PTFE circa 1,5 g di KOH e scioglierli in poca acqua.

Vetreria:

- buretta da 25 mL con graduazioni 1/20 di mL.
- agitatore magnetico
- becker da 150 mL

Procedimento:
Versare nel becker 100,0 mL dell'acqua potabile da analizzare. Sotto energica agitazione addizionare 0,5-1 mL di soluzione di trietanolammina e subito dopo la soluzione di KOH. Di seguito aggiungere una punta di spatola di indicatore e immediatamente titolare con EDTA fino a viraggio da rosso-rosa ad azzurro (vedi foto allegate).
Nel caso il magnesio fosse presente in quantità superiore a 1/10 rispetto al calcio (ma non oltre ad 1:5) è bene procedere esattamente come sopra descritto in modo da stabilire approssimativamente il volume di EDTA. Ripetere quindi la titolazione con un nuovo campione di acqua, ma questa volta con l'accortezza di dosare circa il 95% dell'EDTA prima dell'aggiunta dei vari reagenti. In questo modo si riduce di molto l'assorbimento del calcio sulla superficie dell'idrossido di magnesio e si ha così un ottimo viraggio.

Note supplementari: entrambi gli indicatori sono ottimi. Tra i due è preferibile il Blù idrossinaftolo per la sua migliore percezione del punto di viraggio. Si può infatti notare che quest'ultimo indicatore dà una colorazione iniziale tendente al violaceo e al viraggio il colore è di un azzurro più chiaro e netto. Ma sono differenze minime (vedi curve spettrofotometriche).

Foto 1: colorazioni della soluzione durante la titolazione (con indicatore Calcon)
[Immagine: 9eob83izzw12brbmjy1b_thumb.jpg]

Foto 2: colorazioni della soluzione durante la titolazione (con indicatore blu idrossinaftolo)
[Immagine: arsfs44komhf7lp8whcv_thumb.jpg]


Allegato 1: curve spettrofotometriche e dati relativi


saluti
Mario


Allegati
.xlsx  Calcio in acqua potabile - titolazione con indicatore.xlsx (Dimensione: 42.69 KB / Download: 102)
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[-] I seguenti utenti ringraziano Mario per questo post:
**R@dIo@TtIvO**, Max Fritz, jobba
Se non sbaglio esisteva anche una titolazione di spostamento, in cui un eccesso di una miscela 1:1 di magnesio solfato ed EDTA veniva aggiunto alla soluzione incognita di calcio. Dato che il calcio sposta il magnesio dal complesso con l'EDTA, si può titolare il magnesio libero con altro EDTA. Questo è utile perché il viraggio dell'indicatore è visto meglio con il magnesio
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Come sempre tanto la procedura quanto le immagini sono di una pulizia e di una chiarezza impeccabili :-) (a proposito, ho preferito eliminare quelle scritte aggiunte automaticamente dopo ogni foto: se avessero qualche utilità qui fatemelo sapere!).

Giusto per evitare equivoci, anche se non mi riferisco certo a Mario che saprà bene quello che sto per dire, il calcon, così come l'acido calconcarbossilico, non hanno nulla a che fare con il calcone (benzalacetofenone), nonostante in alcuni testi (almeno, a me personalmente è capitato) il termine "calcon" venga appunto tradotto con calcone.
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(2012-06-24, 22:10)Max Fritz Ha scritto: Come sempre tanto la procedura quanto le immagini sono di una pulizia e di una chiarezza impeccabili :-) (a proposito, ho preferito eliminare quelle scritte aggiunte automaticamente dopo ogni foto: se avessero qualche utilità qui fatemelo sapere!).

Giusto per evitare equivoci, anche se non mi riferisco certo a Mario che saprà bene quello che sto per dire, il calcon, così come l'acido calconcarbossilico, non hanno nulla a che fare con il calcone (benzalacetofenone), nonostante in alcuni testi (almeno, a me personalmente è capitato) il termine "calcon" venga appunto tradotto con calcone.

La possibilità di equivocare è sempre in agguato. Ma la si supera leggendo con attenzione. Non a caso aggiungo spesso i numeri di CAS .....

saluti
Mario
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