dottorCHIMICA
2023-05-15 16:42
Buonasera, vi chiedo cortesemente aiuto in merito alla costruzione della retta di taratura in un'analisi di residui di pesticidi e nella successiva analisi del risultato. dispongo di multistandard a concentrazione 10 microg/mL. sono intenzionato a creare standard di calibrazione a: - 1000 ng/g - 250 ng/g - 100 ng/g - 50 ng/g - 10 ng/g - 5 ng/g Le soluzioni standard sono preparate in acetonitrile MeCN, di densità 786 g/L, pertanto sono costretto, per non operare con volumi scomodi, a costruire lo STD 1000 ng/g operando per pesata: dalla soluzione madre a 10 microg/L prelevo 100 microL (corrispondenti a 1000 ng) e porto il peso complessivo a 1 g aggiungendo MeCN. a questo punto pensavo di costruire gli STD successivi per diluizione in questo modo: C2 (ng/g)------ V2(mL)-----------C1(ng/g)---------V1(mL) 250-----------------1------------------1000------------- 0.25 100-----------------1--------------------250--------------0.40 50-------------------1--------------------100--------------0.50 10-------------------1---------------------50--------------0.20 5--------------------1---------------------10---------------0.50 è corretto o devo operare sempre per pesata, secondo quest'altro schema? STD 1000 ng/g 1 g di STD sono 1000 ng di analita, quindi 250 ng di analita sono 0.25 g di STD Per fare STD 250 ng/g peso 0.25g di STD 1000 ng/g e porto il peso totale a 1 g con MeCN dai calcoli le due opzioni mi sembrano equivalenti , ma vorrei la vostra conferma. Una volta costruita la retta di taratura passerò all'analisi, che prevede il prelievo di 15 g di campione, ai quali vanno aggiunti 15 mL di MeCN per l'estrazione. dopodichè 6 mL di estratto vengono purificati tramite d-SPE e una porzione dell'estratto purificato viene iniettata tal quale nel GC-MS. otterrò un risultato in ng/g. questo risultato deve essere elaborato per tenere conto dei 15 g di campione prelevati e dei 15 mL di estraente aggiunti? se sì come? in caso contrario, posso convertire direttamente la concentrazione da ng/g in microg/Kg ed ottenere il risultato finale. Grazie a chiunque cercherà di aiutarmi. se volete approfondire l'argomento i due metodi di riferimento sono la norma UNI ISO 15662:2008 ed il metodo AOAC 2007.01 (che ho preso come modello e allego: 2007_01 (iaea.org))