Campione saccarosio e cloruro di sodio

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Andrea bocci

2021-01-20 09:27

Buongiorno,devo determinare la percentuale di cloruro di sodio e saccarosio in un campione contenente appunto saccarosio e cloruro di sodio. La mia idea era quella di scioglierli in metanolo,dove il saccarosio risulta insolubi è il sale risulta solubile,per poi filtrare e prendere il sale e cristallizzare il saccarosio. Avete altre idee?Grazie.

Geber

2021-01-20 10:14

A tale soluzione io aggiungerei acetone per precipitare quasi tutto il saccarosio. Se non ricordo male avevo letto che in una soluzione metanolica di saccarosio e calcio cloruro, l'aggiunta di acetone portava a precipitazione del 90% del saccarosio in soluzione. Prova su piccola quantità i due metodi e valuta quale funziona meglio :-D

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comandantediavolo

2021-01-20 19:32

Pesi alla bilancia analitica il tuo campione ,fai una soluzione nel minimo di acqua , a soluzione fredda aggiungi AgNO3 a piccole aliquote sempre in bagno di ghiaccio curando di tenere la temperatura più bassa possibile, dalla gravimetria ,per separazione del AgCl precipitato dopo filtrazione su buchner e lavaggio con acqua freddissima per eliminare AgNO3 non reagito,NaNO3  e saccarosio si determina la massa di precipitato dopo averlo essiccato .

Dai calcoli della stechiometria della reazione ottieni la massa di NaCl originale ( NaCl + AgNO3 <=> AgCl + NaNO3 ), e per differenza dalla massa analitica il peso / quantità di saccarosio.

*yuu*

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Mr.Hyde

2021-01-21 17:54

pesi una aliquota di polvere ( previo essiccamento in stufa a 105°C ) . P1 la sciogli in acqua distillata . titoli con soluzione di AgNO3 standardizzata, in ambiente acido per HNO3 indicatore K2CrO4 (Argentometria) ricavi il titolo in cloruri . con un paio di calcoli ottieni la massa di  NaCl presente nel campione  detrai la massa  di NaCl trovato dalla massa  iniziale della tua miscela (P1) ed ottieni la massa di saccarosio  passare alle percentuali è cosa semplice cordialmente Francy

LuiCap

2021-01-21 18:10

Mr.Hyde ha scritto:

titoli con soluzione di AgNO3 standardizzata, in ambiente acido per HNO3 indicatore K2CrO4 (Argentometria)

La titolazione argentometrica secondo Mohr deve essere eseguita in ambiente neutro o debolmente basico.

È la titolazione argentometrica diretta secondo Volhard che deve essere eseguita in ambiente acido per HNO3 con indicatore allume ferrico (Fe3+).

Non mi fiderei a determinare la percentuale di saccarosio per differenza.

Per la determinazione del saccarosio io eseguirei dapprima un'idrolisi acida con soluzione di acido cloridrico per trasformare il saccarosio (zucchero non riuducente) in glucosio + fruttosio (zuccheri riducenti), poi farei una titolazione con reattivo di Fehling.

Mr.Hyde

2021-01-21 19:53

È la titolazione argentometrica diretta secondo Volhard che deve essere eseguita in ambiente acido per HNO3 con indicatore allume ferrico (Fe3+).

hai ragione Luisa !!..... ho sbagliato indicatore :-)

LuiCap

2021-01-21 20:16

Mr.Hyde ha scritto:

hai ragione Luisa !!..... ho sbagliato indicatore :-)

L'indicatore K2CrO4 per il metodo di Mohr è giusto, è il pH che avevi sbagliato. ;-)

Ale985

2021-01-21 20:27

LuiCap ha scritto:

La titolazione argentometrica secondo Mohr deve essere eseguita in ambiente neutro o debolmente basico.

È la titolazione argentometrica diretta secondo Volhard che deve essere eseguita in ambiente acido per HNO3 con indicatore allume ferrico (Fe3+).

Non mi fiderei a determinare la percentuale di saccarosio per differenza.

Per la determinazione del saccarosio io eseguirei dapprima un'idrolisi acida con soluzione di acido cloridrico per trasformare il saccarosio (zucchero non riuducente) in glucosio + fruttosio (zuccheri riducenti), poi farei una titolazione con reattivo di Fehling.

potremmo anche determinare la concentrazione di saccarosio con un polarimetro. Misuriamo l'angolo di rotazione e, conoscendo il potere ottico rotatorio specifico ad una determinata temperatura in acqua ed il cammino ottico, troviamo la concentrazione.

Geber

2021-01-21 20:43

Non avevo letto che volevi la percentuale dei due. Avevo inteso che ti servisse un modo per precipitare uno e separarlo dall'altro.

Comunque è interessante come da una domanda, all'apparenza semplice, ne esca una discussione vivace interessante e ricca di spunti.

Igor

2021-01-21 22:20

Brucia con un lanciafiamme o con H2SO4 concentrato, solubilizza la cenere in acqua, filtra, cristallizza, pesa il sale rimasto.

comandantediavolo

2021-01-22 09:27

Igor ha scritto:

Brucia con un lanciafiamme o con H2SO4 concentrato, solubilizza la cenere in acqua, filtra, cristallizza, pesa il sale rimasto.

Col solforico elimini si per carbonizzazione il saccarosio, ma perdi il NaCl come HCl ! 

Rimango sempre dell'idea di sfruttare la gravimetria usando il AgNO3 come precipitante per i cloruri, senza passare dalla determinazione argentometrica di Mohr, Volhard , Fajans o con la conduttimetria , poiché conosciamo a monte il peso dell'analita e non dobbiamo determinarne la concentrazione ionica in soluzione ; Una volta pesato il AgCl precipitato , avendo seguito le B.P.L. , con due calcoli e una differenza abbiamo il peso e la percentuale dei soluti che cerchiamo.

O sbaglio qualcosa?

Igor

2021-01-22 12:47

comandantediavolo ha scritto:

Col solforico elimini si per carbonizzazione il saccarosio, ma perdi il NaCl come HCl ! 

E chi se ne frega dell'HCl, meglio che vada via tutto. Rimane Na2SO4.

Mr.Hyde

2021-01-22 15:17

Buongiorno :-) per tagliare la testa al toro , poco fa ho fatto una prova . Ho fatto un miscuglio  di saccarosio + KCl ......al 10%m/m in KCl ( ho usato KCl RPE-ACS  in quanto ho finito l'NaCl di grado analitico ) . Ho pesato in becher  1,001 g di tale miscuglio, poi diluito con acqua distillata fino a circa 100 mL  Ho eseguito la titolazione dei cloruri  con metodo di Mohr . ( 3 titolazioni )  dal volume di reagente titolante utilizzato mi sono calcolato la percentuale in massa di KCl presente nel campione . per differenza di peso ho calcolato la percentuale di saccarosio  risultato... ottimo !!


comandantediavolo ha scritto:

Rimango sempre dell'idea di sfruttare la gravimetria usando il AgNO3 come precipitante per i cloruri, senza passare dalla determinazione argentometrica di Mohr, Volhard , Fajans o con la conduttimetria , poiché conosciamo a monte il peso dell'analita e non dobbiamo determinarne la concentrazione ionica in soluzione ; Una volta pesato il AgCl precipitato , avendo seguito le B.P.L. , con due calcoli e una differenza abbiamo il peso e la percentuale dei soluti che cerchiamo.

O sbaglio qualcosa?

ciao comandantediavolo 

il metodo gravimetrico per l'analisi dei cloruri è abbastanza lungo come tempi . però sicuramente da buoni risultati .

se mi permetti farei qualche modifica al metodo da te esposto 

dopo la dissoluzione del campione in analisi , acidificherei con acido nitrico al 10% 

alla fine della precipitazione , lascerei digerire il ppt al buio( per evitare reazioni fotochimiche )   previa ebollizione .

filtrerei sotto vuoto su gooch tarato .

laverei con acqua acidulata con HNO3 fino a scomparsa degli ioni Ag+ nel filtrato

l'ultimo lavaggio con acqua disti ( per eliminare HNO3 dil )

Infine in stufa a 130 °C fino a peso costante 

cordialmente

Francy

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