Carbonato Piomboso
Il forum è sempre meno attivo, quindi ho deciso di fare qualche sintesi semplice per contribuire a tirarlo fuori da questa situazione di stallo momentaneo. 
La sintesi del carbonato di piombo è abbastanza semplice dal punto di vista chimico. Un doppio scambio tra carbonato di sodio e nitrato di piombo. Il prodotto della reazione può essere usato per la sintesi di sali di piombo il cui anione deriva da un acido più forte di H2CO3, che quindi è in grado di spostarlo.
Sicurezza:
I composti del piombo sono notoriamente tossici. Se inalati, ingeriti o assorbiti dalla pelle, si accumulano nelle ossa rappresentando così una tossicità cronica, oltre che acuta. I composti del piombo non devono essere dispersi nell’ambiente.
Reagenti:
Piombo Nitrato, sodio carbonato, acqua demineralizzata, etanolo (opzionale)
Attrezzatura: vetreria comune, bilancia tecnica, bunsen/treppiede, piastra riscaldante.
Procedura:
Si pesano in un becher adatto 13,92 g di carbonato di sodio, si portano in soluzione con ca. 50 ml di acqua. Si ripete la stessa operazione con 37,18 g di nitrato di piombo che vanno sciolti in ca. 120 ml di acqua. Se la soluzione di piombo presenta una forte torbidità dovrebbe essere filtrata. Si versa il Na2CO3 nel Pb(NO3)2, precipita il prodotto. Si scalda senza far bollire per circa 5 minuti, si filtra la soluzione contenente il nitrato di sodio, si lava il precipitato con acqua bollente. Quando il saggio alla fiamma per il sodio (fatto sul precipitato) risulta negativo si procede al lavaggio del precipitato con etanolo. Questo ultimo lavaggio serve ad agevolare l’asciugatura del prodotto che si effettua su piastra a 60 gradi o all’aria. Sono stati ottenuti 24,9 g di carbonato di piombo, con una resa del 83 % sul PbNO3. La resa relativamente bassa è probabilmente dovuta alla bassa purezza del nitrato di piombo contaminato da PbSO4 che è stato rimosso per filtrazione.
Nota personale: lavorare con i metalli pesanti non rientra nelle mie attività preferite quindi cerco sempre di ridurre gli oggetti contaminati al minor numero possibile. Per questa ragione, ad esempio, ho versato il Na2CO3 nel Pb(NO3)2 (per non sporcare due becher) e così via. Le acque di lavaggio insieme all’etanolo sono state evaporate fino a piccolo volume all’aria e poi mescolate con i rifiuti contenenti piombo destinati al recupero. I due filtri sono stati calcinati in un crogiolo coperto. Il globulo di Pb formato è stato conservato.

*non riesco a mettere le foto.. :-(
Cordiali saluti,
Edoardo 


"Solo due cose sono infinite, l'universo e la stupidità umana, e sulla prima ho dei dubbi"  (A.Einstein)
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Ho sempre un po' di timore a preparare i carbonati dei metalli d e p perchè c'è sempre il rischio che precipiti col carbonato anche l'idrossido, dunque come fai ad essere sicuro che il prodotto sia esclusivamente carbonato? Sì che lasciandolo all'aria qualche giorno la CO2 atmosferica fa il suo lavoro sull'idrossido ma hai trovato in qualche tabella il range di pH di precipitazione dell'idrossido? Ho recuperato anche io del piombo finalmente e ci ho già fatto il nitrato, volendo qualcosa di colorato penso che però proverò a preparare lo ioduro.
Prova a ricaricare le foto, son curioso di vedere il prodotto anche se immagino sia una polvere bianca.
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(2019-08-06, 08:46)FLaCaTa100 Ha scritto: c'è sempre il rischio che precipiti col carbonato anche l'idrossido, dunque come fai ad essere sicuro che il prodotto sia esclusivamente carbonato?

Se segui una procedura verificata, ovvero presa da un articolo (o meglio un manuale), è più probabile che tu abbia un risultato corretto, e analogo a ciò che lo sperimentatore che l'ha scritta ha trovato. Se sei in dubbio puoi titolare il Pb(II) con edta-2Na ed EBT. Ci sono anche altre procedure in giro.

EdoB per cortesia togli quel font illeggibile azz! :-D


Allegati
.pdf  piombo ebt edta titolazione.pdf (Dimensione: 343.39 KB / Download: 25)
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