Chapeau, Monsieur Vigreux.

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Mario

2012-08-13 19:40

Ecco un ingrandimento della parte centrale di una colonna di rettifica opera del compianto grande maestro francese.

Come riuscisse a fare certe cose è per me tutt'ora motivo di meraviglia.

saluti

Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: jobba

Hegelrast

2012-08-13 19:51

Bella... e' sua? Cioè, Lei possiede una colonna "di Vigreux" veramente FATTA da Vigreux?? Concordo assolutamente con la meraviglia di Mario, che è anche un po' la medesima di Primo Levi nel suo "Sistema Periodico" (non mi ricordo in quale capitolo, probabilmente "Potassio" perchè riguardava una distillazione...) - Ricordo nettamente che lui definisce con assai poco riguardo queste colonnine come "più belle che utili"... anche perchè in alcuni momenti di rabbia sono stato nettamente d'accordo con lui. asd

Dott.MorenoZolghetti

2012-08-13 21:10

Condordo con Levi. Sono onnipresenti, ma sommamente inutili per un frazionamento o rettifica degni di tale nome. Carine (se si vuole) e basta.

Mario

2012-08-14 07:16

Hegelrast ha scritto:

Bella... e' sua? Cioè, Lei possiede una colonna "di Vigreux" veramente FATTA da Vigreux??

Non ne ho la certezza assoluta, ma dovrebbe essere opera sua, eseguita poco prima della WWII.

Concordo assolutamente con la meraviglia di Mario, che è anche un po' la medesima di Primo Levi nel suo "Sistema Periodico" (non mi ricordo in quale capitolo, probabilmente "Potassio" perchè riguardava una distillazione...) - Ricordo nettamente che lui definisce con assai poco riguardo queste colonnine come "più belle che utili"... anche perchè in alcuni momenti di rabbia sono stato nettamente d'accordo con lui. asd

Ricorda bene. Ecco di seguito il passo che la cita:

Trovai nello scantinato un bottiglione di benzene tecnico, al 95

per cento di purezza: meglio che niente, ma i manuali prescrivevano

di rettificarlo e poi di sottoporlo ad una ultima distillazione in

presenza di sodio, per liberarlo dalle ultime tracce di umidità.

Rettificare significa distillare frazionatamente, scartando le

frazioni che bollono più basso o più alto del prescritto e

raccogliendo il "cuore", che dovrebbe bollire a temperatura costante:

trovai nell'inesauribile cantina la vetreria necessaria, ivi compresa

una di quelle colonnine di Vigreux, graziose come una trina, opera

della sovrumana pazienza ed abilità dei soffiatori di vetro, ma (sia

detto fra noi) di efficienza discutibile; il bagnomaria me lo

fabbricai con un pentolino d'alluminio.

saluti

Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: Max Fritz, Hegelrast

Hegelrast

2012-08-14 08:43

Ecco, sì, era esattamente quello il passo che intendevo.

Era il "sia detto tra di noi" tra parentesi che mi colpiva particolarmente... Come se fosse un antico mito che tutti sanno essere tale ma che nemmeno i più audaci osano far crollare in pubblico...

Non vorrei essere irriverente anche io, ma pochi (forse nessuno??) sono riusciti ad eseguire un frazionamento decente con una colonna del genere eppure si trovano citate ovunque nelle procedure... >_> >_> >_>

Quanto alla curiosità iniziale, sul "come riuscisse a fare certe cose", dovrebbe essere tutto dettagliatamente descritto nel suo "Le soufflage du verre dans les laboratoires scientifiques et industriels", redatto dal buon Vigreux nel lontano 1920. asd asd asd

Ovviamente non possiedo questo libro ma se qualcuno ce l'ha o lo trova... :-D

Mario

2012-08-14 11:17

Sarò anche una voce fuori dal coro, ma una colonna Vigreux non è così scarsa come taluni la descrivono. E' mia personale opinione che molti non la sappiano usare. Bisognerebbe isolarla con lana di vetro o altri similari materiali coimbenti oppure acquistare una colonna con l'incamiciatura sotto vuoto. Infine, come recita il vecchio adagio "per separare bene i prodotti occorre avere pazienza", è bene non scaldare troppo il contenuto nel pallone.

Detto questo, certamente la Vigreux non è un mostro di efficienza, ma nella maggior parte dei lavori basta e avanza. Esistono colonne più performanti e tra queste forse la migliore (se si escludono certe costosissime colonne operanti con la tecnica dello spinning band) rimane quella di Dufton.

saluti

Mario

MarcoA

2012-08-15 13:20

Esatto, questa colonna di rettifica è un abbattitore di trascinamenti ed agisce in maniera meccanica: le geometrie interne servono da punto di impatto per le goccioline di vapore, che si separano dal flusso gassoso e, grazie ai beccucci ricurvi verso il basso, gocciolano indietro. La sua funzione è quindi selettiva verso la frazione liquida del vapore e come tale va usato. Va da se che per lasciare inalterato il flusso di gas dal punto di vista cinetico deve lavorare in modo isotermo, altrimenti sottrarrebbe alla frazione gassosa il calore latente di condensazione e noi non possiamo controllare in alcun modo questo processo. Le rese di un particolare del genere sono sicuramente dipendenti dalla cinetica del flusso gassoso, che noi regoliamo con la temperatura del mantello riscaldante o della piastra che sta sotto al pallone: maggiore sarà il calore fornito al sistema e maggiore sarà portata di materia che evapora, da abbattere con la stessa entità geometrica all'interno del tubo. Diciamo che sarebbe bene regolare la temperatura in maniera che sui beccucci della parte alta della Vigreux non si formino gocce o quasi. In questo controllo le colonne con camicia sotto vuoto sono molto valide.

Mario ha scritto:

Ecco un ingrandimento della parte centrale di una colonna di rettifica opera del compianto grande maestro francese. Come riuscisse a fare certe cose è per me tutt'ora motivo di meraviglia. saluti Mario

E' veramente notevole!

Fenske

2012-08-16 20:05

Per chi volesse sbirciare il testo di Vigreux in versione digitale direttamente dallIndia (bisogna installare un plug-in).

LE SOUFFLAGE DU VERRE - HENRI VIGREUX

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oxxxar

2012-08-17 12:55

Quanto incide la lunghezza della colonna di Vigreux sull'efficienza (a parità di coibentazione e cinetica del flusso gassoso)? Una colonna di 500 mm è più selettiva di una da 200 mm o è solo fonte di dispersione di calore?

MarcoA

2012-08-17 18:14

A mio avviso una colonna più lunga supplisce ad una regolazione meno precisa del calore immesso. Una colonna più lunga è più efficace, per il semplice fatto che le geometrie interne sono più abbondanti e possono catturare più goccioline. Per contro, come sottendi nelle domande, esiste il problema di una maggior superfice di scambio termico ma una buona coibentazione, a mio avviso rende, il tutto trascurabile. Resta il fatto che una colonna lunga ci mette un po' di più a scaldarsi per essere a regime.

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Fenske

2012-08-17 18:30

A parità di condizioni sperimentali la colonna lunga 500mm dovrebbe avere 2,5 volte il numero di piatti teorici della colonna lunga 200mm, alcuni testi (es. A Small Scale Approach to Organic Laboratory Techniques-Donald L Pavia, Gary M Lampman,...) sostengono che una colonna di Vigreux lunga 200mm corrisponda a circa 2,5 piatti teorici, se ne ricaverebbe che la colonna lunga 500mm corrisponda a 6,25 piatti teorici. Uso il condizionale perchè ogni colonna andrebbe studiata e caratterizzata indipendentemente da altre colonne simili, per quanto riguarda le colonne di Vigreux per esempio bisognerebbe parlare di lunghezza utile o efficace anche perchè nella lunghezza totale sono compresi i giunti e i due relativi segmenti privi di rientranze che in una colonna di 200mm sono una porzione significativa. Per quanto riguarda gli scambi termici esistono colonne con camicia sotto vuoto e pareti argentate che riducono al minimo la dispersione di calore, è possibile infine avvolgere la colonna in un mantello riscaldante che consente di compensare le eventuali dispersioni. Se riesco a fare qualche foto ad alcune colonne tra loro simili le posto giusto per non dilungarmi in descrizioni.