2015-06-08, 10:57
Materiali:
- cicloesanone
- NaBH4
- NaOH
- EtOH 95%
- ghiaccio
Procedimento:
In un pallone da 1000ml vengono posti 300ml di Etanolo, 41,2ml di cicloesanone e un'ancoretta magnetica. In tutto si raffredda in bagno di ghiaccio fino a che la soluzione non raggiunge i 5°C. Intanto in una beuta da 150ml si pesano velocemente 7,2g di NaBH4 e 0,8g di NaOH, si aggiungono quindi 80ml di acqua distillata fredda e si agita fino a completa dissoluzione dei reagenti. Si pone la soluzione di riducente appena preparata in un imbuto separatore posizionato sopra il pallone.
Si accende quindi l'agitazione magnetica e si comincia a far gocciolare il riducente, prestando sempre attenzione che la temperatura non salga oltre i 20°C, le aggiunte richiederanno circa 40 minuti.
Terminata l'aggiunta del riducente verificare la presenza di un eccesso di NaBH4 aggiungendo una goccia di HCl alla soluzione, dovrebbe vedersi una vigorosa evoluzione di idrogeno gassoso.
Distillare via l'etanolo quanto più possibile (non oltrepassare gli 85°C) e diluire il residuo con 100ml di acqua fredda, si separa subito uno strato organico più leggero dell'acqua.
Questo viene separato in imbuto separatore e la fase acquosa viene estratta con 50ml di diclorometano, le fasi organiche vengono unite, lavate con HCl diluito e poi con acqua fredda. La fase organica viene quindi anidrificata con CaCl2 e il solvente rimosso, lasciando un residuo oleoso. Questo viene distillato scaldando con fiamma a gas, si raccoglie ciò che passa intorno a 160° (praticamente tutto bolle a 160-163°C. Dopo tutti i passaggi ho ottenuto 20g di prodotto puro, la resa questa volta è abbastanza deludente e corrisponde a un 50% del teorico...
Probabilmente ho perso un po' di cicloesanolo durante la distillazione dell'etanolo poichè esso forma con l'acqua un azeotropo che bolle a 98° e magari ne forma anche un l'etanolo.... Inoltre questo alcol non è del tutto insolubile in acqua e con i lavaggi se ne perde un altro poco.. L'importante era comunque vedere da vicino questo alcol e sentirne l'odore, che devo dire non è nulla di speciale, anzi fa abbastanza schifo.....ricorda molto il t-butanolo....
- cicloesanone
- NaBH4
- NaOH
- EtOH 95%
- ghiaccio
Procedimento:
In un pallone da 1000ml vengono posti 300ml di Etanolo, 41,2ml di cicloesanone e un'ancoretta magnetica. In tutto si raffredda in bagno di ghiaccio fino a che la soluzione non raggiunge i 5°C. Intanto in una beuta da 150ml si pesano velocemente 7,2g di NaBH4 e 0,8g di NaOH, si aggiungono quindi 80ml di acqua distillata fredda e si agita fino a completa dissoluzione dei reagenti. Si pone la soluzione di riducente appena preparata in un imbuto separatore posizionato sopra il pallone.
Si accende quindi l'agitazione magnetica e si comincia a far gocciolare il riducente, prestando sempre attenzione che la temperatura non salga oltre i 20°C, le aggiunte richiederanno circa 40 minuti.
Terminata l'aggiunta del riducente verificare la presenza di un eccesso di NaBH4 aggiungendo una goccia di HCl alla soluzione, dovrebbe vedersi una vigorosa evoluzione di idrogeno gassoso.
Distillare via l'etanolo quanto più possibile (non oltrepassare gli 85°C) e diluire il residuo con 100ml di acqua fredda, si separa subito uno strato organico più leggero dell'acqua.
Questo viene separato in imbuto separatore e la fase acquosa viene estratta con 50ml di diclorometano, le fasi organiche vengono unite, lavate con HCl diluito e poi con acqua fredda. La fase organica viene quindi anidrificata con CaCl2 e il solvente rimosso, lasciando un residuo oleoso. Questo viene distillato scaldando con fiamma a gas, si raccoglie ciò che passa intorno a 160° (praticamente tutto bolle a 160-163°C. Dopo tutti i passaggi ho ottenuto 20g di prodotto puro, la resa questa volta è abbastanza deludente e corrisponde a un 50% del teorico...
Probabilmente ho perso un po' di cicloesanolo durante la distillazione dell'etanolo poichè esso forma con l'acqua un azeotropo che bolle a 98° e magari ne forma anche un l'etanolo.... Inoltre questo alcol non è del tutto insolubile in acqua e con i lavaggi se ne perde un altro poco.. L'importante era comunque vedere da vicino questo alcol e sentirne l'odore, che devo dire non è nulla di speciale, anzi fa abbastanza schifo.....ricorda molto il t-butanolo....
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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