2011-10-28, 15:20 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2011-10-29, 12:44 da B-lab.)
Buongiorno, vi presentiamo qua la sintesi di un reagente molto interessante e utile, l'acetil cloruro.
Reagenti
- Cloruro di tionile :tossico::corrosivo:
- Acido acetico :corrosivo:
Vetreria
-Pallone da 500ml a tre colli
-Refrigerante a allhin con almeno 6 bolle
-Refrigerante liebig con testa di claisen e collo d'oca
-Porta termometro normalizzato
-Imbuto di addizione normalizzato e compensato in pressione
Attenzione
Questa reazione coinvolge l'utilizzo del cloruro di tionile, questo è estremamente corrosivo e causa ustioni dolorosissime; inoltre i suoi vapori sono molto irritanti per gli occhi e le vie respiratorie. Questo emette al contatto con l'acqua ingenti quantità di anidride solforosa:tossico: e acido cloridrico:tossico::corrosivo: decomponendosi usate per tanto vetreria ben secca. Lo stesso avviene durante la reazione di clorurazione del carbossile. Il cloruro di acetile presenta caratteristiche simili è irritante corrosivo e libera HCl al contatto con acqua. Detto questo chi dovesse fare quasta sintesi spero ne conosca chiaramente i rischi. E' obbligatorio lavorare all'aria aperta o sotto cappa, possibilmente con dispositivi di protezione individuale ( maschere antigas con opportuni filtri, occhiali di sicurezza ).
Detto questo iniziamo. La procedura è addattata da quella che il vogel propone per il cloruro di butirrile. Abbiamo posto 88ml (1.1mol ) di cloruro di tionile nel pallone a tre colli con un termometro per controllare la temperatura di reazione, il refrigerante allhin ben raffreddato e l'imbuto di addizione. Nell'imbuto abbiamo messo 58ml (1mol ) di acido acetico. Tutta l'apparecchiatura è stata posta su un bagno maria e abbiamo scaldato il cloruro di tionile fino a 45°C. Abbiamo quindi iniziato ad aggiungere l'acido acetico goccia a goccia: subito si ha l'emissione di HCl e SO2 che escono dalla bocca dell'allhin fumando abbondantemente.L'aggiunta è stata terminata in 30 minuti.
Si procede quindi ad innalzare la temperatura del bagno fino a 60-65°C e si lascia riflussare per 30minuti. Allo scadere di questi si sostituisce il refrigerante allhin con quello discendente e si distilla raccogliendo tutto quello che passa fino a 55°C in una beuta asciutta.
Operando in questo modo ho ottenuto 50ml di acetile cloruro perfettamente limpido. La resa è stata del 70% paragonabile a quella sintesi simili sul vogel, ci riteniamo quindi soddisfatti a maggior ragione che questo composto è molto più volatile dei suoi omologhi superiori.
Saluti B-lab
Reagenti
- Cloruro di tionile :tossico::corrosivo:
- Acido acetico :corrosivo:
Vetreria
-Pallone da 500ml a tre colli
-Refrigerante a allhin con almeno 6 bolle
-Refrigerante liebig con testa di claisen e collo d'oca
-Porta termometro normalizzato
-Imbuto di addizione normalizzato e compensato in pressione
Attenzione
Questa reazione coinvolge l'utilizzo del cloruro di tionile, questo è estremamente corrosivo e causa ustioni dolorosissime; inoltre i suoi vapori sono molto irritanti per gli occhi e le vie respiratorie. Questo emette al contatto con l'acqua ingenti quantità di anidride solforosa:tossico: e acido cloridrico:tossico::corrosivo: decomponendosi usate per tanto vetreria ben secca. Lo stesso avviene durante la reazione di clorurazione del carbossile. Il cloruro di acetile presenta caratteristiche simili è irritante corrosivo e libera HCl al contatto con acqua. Detto questo chi dovesse fare quasta sintesi spero ne conosca chiaramente i rischi. E' obbligatorio lavorare all'aria aperta o sotto cappa, possibilmente con dispositivi di protezione individuale ( maschere antigas con opportuni filtri, occhiali di sicurezza ).
Detto questo iniziamo. La procedura è addattata da quella che il vogel propone per il cloruro di butirrile. Abbiamo posto 88ml (1.1mol ) di cloruro di tionile nel pallone a tre colli con un termometro per controllare la temperatura di reazione, il refrigerante allhin ben raffreddato e l'imbuto di addizione. Nell'imbuto abbiamo messo 58ml (1mol ) di acido acetico. Tutta l'apparecchiatura è stata posta su un bagno maria e abbiamo scaldato il cloruro di tionile fino a 45°C. Abbiamo quindi iniziato ad aggiungere l'acido acetico goccia a goccia: subito si ha l'emissione di HCl e SO2 che escono dalla bocca dell'allhin fumando abbondantemente.L'aggiunta è stata terminata in 30 minuti.
Si procede quindi ad innalzare la temperatura del bagno fino a 60-65°C e si lascia riflussare per 30minuti. Allo scadere di questi si sostituisce il refrigerante allhin con quello discendente e si distilla raccogliendo tutto quello che passa fino a 55°C in una beuta asciutta.
Operando in questo modo ho ottenuto 50ml di acetile cloruro perfettamente limpido. La resa è stata del 70% paragonabile a quella sintesi simili sul vogel, ci riteniamo quindi soddisfatti a maggior ragione che questo composto è molto più volatile dei suoi omologhi superiori.
Saluti B-lab