Cloruro di zinco sintesi

[al-ham-bic]

Si parlava in Organica del cloruro di zinco anidro necessario per fare la fluoresceina.
Per l'uso descritto si può fare senza problemi da Zn e HCl con la procedura che segue:

- Sciogliere in un becker un eccesso di Zn in HCl conc. (attenzione, goccia a goccia all'inizio! ... e calcolare quanto ne servirà, un po' di stechiometria serve sempre ) e lasciar svolgere H2 fino all'esaurimento dell'HCl (il metallo deve essere in eccesso per non avere HCl libero residuo); verso la fine della reazione eventualmente riscaldare e quando non si ha più svolgimento di idrogeno eliminare lo zinco non reagito.
Trasferire la soluzione in capsula di porcellana e riscaldare a piccola fiamma, fino ad evaporazione completa dell'acqua; continuare poi il riscaldamento con cautela, evitando la proiezione di particelle ed il sovrariscaldamento fino a fusione ed oltre, fino a che non si ha più emissione di bolle di vapore. Il tutto solidifica alla fine in una crosta bianca, che va staccata il più velocemente possibile, polverizzata grossolanamente con una spatolina inox e imbottigliata subito.
Il prodotto è estremamente igroscopico.
Anche se nella preparazione si forma un po' di ossicloruro di zinco ZnClOH, ciò non ha rilevanza nella sintesi della fluoresceina poichè se ne forma già nella sintesi stessa.

[Chimico]

io avevo già provato questa sintesi come l'hai appena descritta ma viene una porcheria spesso....

magari è stata colpa mia...ma il cloruro di zinco ha una solubilità incredibile!

se ci sei riuscito bravo! io devo riprovare!

[Max Fritz]

Io penso che... appena riaprono, scomoderò la farmacia e me ne farò ordinare un etto. Poi lo anidrifico, ma non avendo molto Zn... preferisco non tentare la sintesi dall'inizio
Comunque anch'io avrei supposto dei risultati come quelli di Chimico... ovvero che fosse terribilmente igroscopico e difficilissimo da ottenere solido (anche idrato) a partire dalla soluzione, dunque se ci sei riuscito... anche da parte mia, complimenti!

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Thanks per la sintesi, anche se penso di procurarmelo in altri modi, i 10 gr di Zn in polvere che ho me li tengo stretti stretti ..

[al-ham-bic]

io avevo già provato questa sintesi come l'hai appena descritta ma viene una porcheria spesso.... magari è stata colpa mia...ma il cloruro di zinco ha una solubilità incredibile!

Se segui alla lettera la procedura ti confermo che viene una bella crosticina bianca, asciutta, perfettamente adatta allo scopo.
No overcooking! No fretta!

[ale93]

io ci sono riuscito sciogliendo Zn in HCl 33%, ma ho ottenuto un solido grigio che comunque ha fatto il suo dovere nella sintesi della fluoresceina...ora mi chiedo quali impurità avrebbe potuto presentare

[Chimico]

ale idrolizza facilmente...

[ale93]

ale idrolizza facilmente...

Si ma...composti di zinco grigi?

[Chimico]

non saprei proprio...

[Max Fritz]

Poi a me non sembra che idrolizzi così facilmente. Magari sbaglio eh, parlo solo per quello che ho provato. Di solito nelle salificazioni a partire dal metallo non è raro che rimanga qualche traccia nerastra... probabilmente sono calcogenuri particolarmente stabili che si sono formati durante la fusione e che hanno una forte resistenza alla corrosione. Io di norma filtro sempre, anche quando preparo sali a partire da terre rare metalliche (a proposito... appena mi libero devo postare Nd e Pr!!).
Con lo zinco forse è un po' strano... perchè fatico ad immaginarmi composti di zinco che non ne vogliano sapere di essere attaccati da acidi (a parte ossido o solfuro calcinati, che in ogni caso non sarebbero grigio-neri).