Co(AcO)2 * 4H2O - Acetato di cobalto tetraidrato

[FLaCaTa100]

Volendo provare a produrre Co(AcO)2 e non avendo il carbonato da cui partire, ho pensato di produrmelo dal solfato che invece possiedo. La sintesi è semplice perchè è una comune precipitazione ma può dare delle insidie per la difficoltà di filtrazione dei carbonati. Ricordo che è necessario l'utilizzo di guanti a causa della tossicità dei sali di cobalto.

Primo step: produzione del carbonato
CoSO4 + Na2CO3 CoCO3 + Na2SO4

Si sono pesati 5,00 g di CoSO4 * 7H2O e si sono dissolti in 40 mL di acqua

   

Si sono pesati 2,30 g di Na2CO3 e solubulizzati in 20 mL di acqua, dopo aver scaldato le due soluzioni si è aggiunto il carbonato al solfato

   

si è lasciato sulla piastra a scaldare per una 10 di minuti, poi si è interrotta l'agitazione e si è filtrato il prodotto precipitato a caldo e successivamente si sono eseguiti 3 lavaggi con 10 mL di acqua l'uno.

   .

Si è quindi inserito il filtro col CoCO3 dentro ad un cristallizzatore posto sopra alla piastra settata a 50 gradi per 2 ore in modo che asciugasse per bene. Ecco il prodotto seccato:

   

Ora appunto il prossimo step sarà fare dei cristalli di acetato, vediamo se è così facile come per il rame.

[Beefcotto87]

Ma non c'era la questione dei carbonati basici, per i metalli di transizione?

[FLaCaTa100]

Sì c'è assolutamente, ho fatto un po' di ricerce prima di fare questa sintesi e ho visto che per produrre CoCO3 puro si devono usare o (NH4)HCO3 o urea (e questa viene usata anche per produrre PbCO3 puro per riallacciarci alla vecchia discussione). Quindi, scartati questi due metodi perchè tediosi (ma sopratutto perchè non ho i due reagenti richiesti), mi sono lanciato nella classica preparazione di precipitazione col carbonato di sodio. Anche perchè, come ho scritto, il CoCO3 per me è solo un intermedio per preparare il Co(AcO)2 per cui le impurità di idrossido che ci sono dentro non sono un problema. Molto probabilmente questo è quindi il carbonato basico del tipo Co2CO3(OH)2 analogo a quello del rame. Probabilmente farà anche come quello del rame cioè che gradualmente col passare dei giorni si trasfomerà tutto in carbonato per opra della CO2 atmosferica. Posso dire che io l'ho salificato con l'acido acetico 2 giorni dopo e appena aggiunto l'acido a freddo già "friggeva" liberando CO2. Messo su piastra calda (e neppure tanto: 50 gradi) dopo 30 secondi era già bello limpido. L' ho presentata come sintesi del CoCO3 perchè alla fine il prodotto che si ottiene praticamente reagisce come il CoCO3 (e anzi lasciandolo lì a stagionare lo diventa poi) e perchè a me serviva solo come intrmedio. Se devo produrre un sale preferisco partire dal carbonato piuttostoche dall'idrossido perchè se qualcosa non va me ne accorgo subito perchè non si sviluppa CO2. Se ci fosse un problema quindi col titolo si può pure cambiare senza problemi. Spero di portare al più preso il proseguio con l'acetato, deve solo asciugarsi un pochino la soluzione su NaOH in modo che precipitino i cristallini.

[FLaCaTa100]

Secondo step: la salificazione del carbonato
Tutto il carbonato ottenuto dal precedente step (non pesato perchè umido) è stato trasferito in un becherino da 100mL. A parte si sono pesati in un cilindro 3g di acido acetico glaciale che si sono portati  a 15mL con acqua distillata. Si è poi aggiunta la soluzione acida al carbonato che ha cominciato a liberare CO2 già a freddo, a questo punto si scalda su piastra per completare la salificazione.
CoCO3 + 2CH3COOH + 3H2O Co(CH3COO)2 * 4H2O + CO2
Il composto è molto solubile e allo stesso tempo fonde a 140 gradi celsius per cui si è lasciato su piastra a 50 gradi celsius per qualche ora in modo che il volume scendesse intorno ai 15 mL. Lasciato raffreddare, precipita il prodotto che si filtra e si sciacqua con acetone. Si è poi inserito in una capsula di Petri e posto sulla piastra a 50 gradi celsius per seccare (non avendo a disposizione un essiccatore).
Ho ottenuto 2,33 g di prodotto che calcolando la resa rispetto al solfato è del 47%. La resa è abbastanza bassa perchè innanzitutto è una sintesi organizzata da me e quindi ho proceduto come meglio potevo avendo anche a disposizione un reparto di vetreria molto limitato. Posso dire che però nella formazione del carbonato bisognerebbe usare ancora un po' di Na2CO3 in più perchè le acque madri erano ancora leggermente rosate. In più durante il filtraggio dell'acetato si è perso altro prodotto nelle acque madri e provando a lavare con un pochino di acqua fredda se n'è perso ancora (consiglio quindi di usare solo acetone o etere). Bisognerebbe riprovarla affinando un pochino la tecnica ma questa alla fine era solo una prova per vedere se fosse fattibile o meno. Allego la foto del prodotto:

   

[EdoB]

Avevo fatto anche io questa sintesi qualche anno fa. Avevo postato un video della reazione tra carbonato di cobalto su Instagram di cui metto il link, https://www.instagram.com/p/B1BjYAuIiad/...0t1axf7597

[Geber]

Interessante. Bravo.
Alla fine in sintesi, organica o inorganica che sia, si impara da errori, e si migliora solo sperimentando, sporcando le provette come si suole dire. Piano piano vedrai che potrai avere maggiore vetreria e reagenti, e sicuramente maggiore tecnica. Quanto mi manca stare in laboratorio e fare sintesi...

[FLaCaTa100]

@EdoB, quindi potresti confermare che il prodotto ottenuto da me sia effettivamente quello cercato?

@Geber hai perfettamente ragione, per esempio non sai quanto ci metto a filtrare non avendo una pompa ad acqua e un buchnerr: devo filtrare tutto per gravità e non avendo neppure i filtri devo adattare dello scottex. Il problema dello scottex è che si impregna tanto di liquido (quindi già una parte di acque madri si perdono) e poi quando si asciuga risulta come "appiccicoso" per le sostanze che ci sono sopra per cui il trasferimento risulta molto difficoltoso. Detto questo io mi diverto anche così per cui per ora nessun problema a parte le rese basse.

[Geber]

Eh ci si passa quasi sempre dal filtrare per gravità usando succedanei della carta da filtro ma per ora uno si accontenta.
Ora non ricordo bene ma penso che in farmacia la carta da filtro potrebbero averla, se fanno preparazioni galeniche. Ma questi sono ricordi di secoli or sono, quindi non so se ora è ancora una cosa che si potrebbe trovare. Se no, cercala online. È essenziale per filtrare.
Quando potrai passa ad una pompa ad acqua come quella che dicevi altrove, e un filtro Buchner adatto alle tue sintesi. Per aumentare di quantità c'è sempre tempo. Il top sarebbe avere una pompa a vuoto ma... Troppo costosa e impegnativa per un homelab. Ma pure per questa c'è sempre tempo ihih

[ChemLore]

Eh ci si passa quasi sempre dal filtrare per gravità usando succedanei della carta da filtro ma per ora uno si accontenta.
Ora non ricordo bene ma penso che in farmacia la carta da filtro potrebbero averla, se fanno preparazioni galeniche. Ma questi sono ricordi di secoli or sono, quindi non so se ora è ancora una cosa che si potrebbe trovare. Se no, cercala online. È essenziale per filtrare.
Quando potrai passa ad una pompa ad acqua come quella che dicevi altrove, e un filtro Buchner adatto alle tue sintesi. Per aumentare di quantità c'è sempre tempo. Il top sarebbe avere una pompa a vuoto ma... Troppo costosa e impegnativa per un homelab. Ma pure per questa c'è sempre tempo ihih

Purtroppo la filtrazione a gravità é una gran rogna, io per filtrare qualcosa ci metto 2000 anni e dopo un po' mi rompo le scatole 

[FLaCaTa100]

Stavo valutando anche i filtri da caffè per fare il caffè americano perchè mi sembrano ottimi e costano molto meno di quelli professionali da laboratorio. Il problema è trovarli, ho girato un sacco di negozi di capsule di caffè ma nessuno ce li ha. Devo vedere nei grandi supermercati.
Se devo filtrare roba rognosa tipo ossidi/idrossidi/carbonati, insomma roba apicciocosa e molto fine metto su il filtro alla sera così mentre dormo ha tempo di filtrarsi bene