2013-02-12, 20:16 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2013-02-12, 20:42 da marco the chemistry.)
Ormai la serie degli acetilacetonati è stata quasi completata, però ne mancava ancora uno molto importante, quello di Co(III)!
Materiali:
- cobalto carbonato
- acetilacetone
- perossido di idrogeno diluito (max 10%)
- vetreria base
- etanolo per la ricristallizzazione
Procedimento:
Si pesano 2,5g di CoCO3 e li si sospende in circa 20-30 ml di acqua distillata. Si addizionano ora 7 ml circa di acetilacetone (eccesso). Si scalda il tutto a circa 80° su piastra e si cominciano le aggiunte di perossido di idrogeno diluito. Io ho usato quello al 3% perchè non dispongo di altro...forse era fin troppo diluito, ma la reazione è stata bella controllabile e ha dato buoni frutti, di contro ho fatto fuori una confezione da 250ml...A reazione finita si noterà la presenza di un abbondante precipitato cristallino verde scuro con un surnatante verde. Si fa raffreddare e si filtra il precipitato, lavandolo anche con una buona quantità di acqua per eliminare l'acetilacetone in eccesso. Si fa essiccare su un calorifero e si ottiene un prodotto del genere, già bello puro e anche abbastanza cristallino, ma sapete che io sono fissato coi cristalli..
![[Immagine: dscf8945p.jpg]](http://img854.imageshack.us/img854/8356/dscf8945p.jpg)
Per la ricristallizzazione si scioglie il prodotto in circa 80ml di etanolo:acqua al 50%, si scalda fino ad ebollizione mescolando per dissolvere tutto il precipitato, se non dovesse dissolversi tutto aggiungere un po' di EtOH puro fino a completa dissoluzione e lasciar raffreddare il più lentamente possibile. Io ho avvolto il becker in uno straccio e l'ho lasciato tranquillo per una mezza giornata. Ho poi decantato le acqua madri (da tenere per recuperare altro prodotto per concentrazione) e lavato i cristalli con un po' di acqua distillata e li ho filtrati su bukner e poi essiccati su calorifero.
![[Immagine: dscf8959w.jpg]](http://img819.imageshack.us/img819/3042/dscf8959w.jpg)
Il composto è quasi insolubile in acqua, ma le sue soluzioni acquose sono belle colorate. La procedura è stata presa da Inorganic Syntheses, volume 5 pagina 188 e seguenti. L'unica cosa che non ho capito è l'eccesso spropositato di acetilacetone che la fonte usa: 40 ml di Hacac ogni 5g di Co! Io ho rifatto i calcoli e ne ho usato un leggero eccesso
Materiali:
- cobalto carbonato
- acetilacetone
- perossido di idrogeno diluito (max 10%)
- vetreria base
- etanolo per la ricristallizzazione
Procedimento:
Si pesano 2,5g di CoCO3 e li si sospende in circa 20-30 ml di acqua distillata. Si addizionano ora 7 ml circa di acetilacetone (eccesso). Si scalda il tutto a circa 80° su piastra e si cominciano le aggiunte di perossido di idrogeno diluito. Io ho usato quello al 3% perchè non dispongo di altro...forse era fin troppo diluito, ma la reazione è stata bella controllabile e ha dato buoni frutti, di contro ho fatto fuori una confezione da 250ml...A reazione finita si noterà la presenza di un abbondante precipitato cristallino verde scuro con un surnatante verde. Si fa raffreddare e si filtra il precipitato, lavandolo anche con una buona quantità di acqua per eliminare l'acetilacetone in eccesso. Si fa essiccare su un calorifero e si ottiene un prodotto del genere, già bello puro e anche abbastanza cristallino, ma sapete che io sono fissato coi cristalli..

![[Immagine: dscf8945p.jpg]](http://img854.imageshack.us/img854/8356/dscf8945p.jpg)
Per la ricristallizzazione si scioglie il prodotto in circa 80ml di etanolo:acqua al 50%, si scalda fino ad ebollizione mescolando per dissolvere tutto il precipitato, se non dovesse dissolversi tutto aggiungere un po' di EtOH puro fino a completa dissoluzione e lasciar raffreddare il più lentamente possibile. Io ho avvolto il becker in uno straccio e l'ho lasciato tranquillo per una mezza giornata. Ho poi decantato le acqua madri (da tenere per recuperare altro prodotto per concentrazione) e lavato i cristalli con un po' di acqua distillata e li ho filtrati su bukner e poi essiccati su calorifero.
![[Immagine: dscf8959w.jpg]](http://img819.imageshack.us/img819/3042/dscf8959w.jpg)
Il composto è quasi insolubile in acqua, ma le sue soluzioni acquose sono belle colorate. La procedura è stata presa da Inorganic Syntheses, volume 5 pagina 188 e seguenti. L'unica cosa che non ho capito è l'eccesso spropositato di acetilacetone che la fonte usa: 40 ml di Hacac ogni 5g di Co! Io ho rifatto i calcoli e ne ho usato un leggero eccesso
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.