Cobalto nitrato

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Mario

2016-06-30 18:08

Vi ricordate la sintesi del nitrato di nichel di qualche tempo fa?

Spero di si.

Oggi useremo la stessa strategia per preparare il nitrato di cobalto.

Ottenimento del cobalto ossalato: in un becker da 50 ml si introducono 2,8 g di cobalto solfato eptaidrato e circa 30 ml di acqua.  A parte si pesano 1,6 g di sodio ossalato e 0,05 g di acido ossalico diidrato, i quali verranno aggiunti tutti in una volta, sotto buona agitazione, alla soluzione di Ni.

Si scalda per alcuni minuti, sempre sotto agitazione,  fino a circa 50 °C. Si forma un precipitato finissimo rosa di cobalto ossalato diidrato.

CoSO4*7H2O + Na2C2O4 --> CoC2O4*2H2O + Na2SO4 + 5H2O

CoC2O4.2H2O prec._.jpg
CoC2O4.2H2O prec._.jpg

Dopo decantazione, la soluzione diventa quasi incolore.

Si filtra sotto vuoto usando un setto poroso filtrante in vetro lavando infine il precipitato con acqua fredda.

Si essicca a 60 °C.

Otterremo una polvere fine di CoC2O4*2H2O:

CoC2O4.2H2O ess. 60C_.jpg
CoC2O4.2H2O ess. 60C_.jpg

che viene trasferita in un crogiolo di porcellana provvisto di coperchio e scaldata per 2 ore a 350 °C.

Il coperchio serve per limitare l'ingresso dell'aria. Infatti l'ossido di cobalto (II) che si viene a formare ha una certa tendenza ad ulteriormente ossidarsi a Co3O4 e ciò è bene evitarlo.

Quella che si ottiene è una polvere finissima e nerissima:

CoO da CoC2O4 350C_.jpg
CoO da CoC2O4 350C_.jpg

Ho provato a riscaldare l'ossido anche a 400 °C e la diminuzione di peso rispetto a quello ottenuto a 350 °C era modesta. Evidentemente la decomposizione avviene nel range tra i 350 °C e i 400. L’ossido così ottenuto viene trattato con 5 ml di HNO3 65% seguito da 1 ml di HCl 37%. L’acido nitrico da solo infatti non scioglie bene l’ossido. Si copre il becker con un vetro d’orologio e si lascia digerire prima a freddo e poi a caldo, evitando di far bollire. Quando la dissoluzione si è completata si lascia evaporare lentamente a caldo e, quando il volume si è alquanto ridotto, si riprende 2-3 volte con 1 ml di HNO3 65% per eliminare le ultime tracce di cloruri. Infine si aggiunge poca acqua e si termina l’evaporazione ad una temperatura assolutamente non più alta di 55 °C perchè a temperature superiori a 56 °C si ha il triidrato. Si ottiene un residuo ancora un poco umido che viene spezzato con una bacchetta di vetro, sminuzzato e ancora fatto evaporare per parecchie ore sempre a 55 °C. Alla fine si ottengono  2,77 g di sale dal colore rosato (teorico 2,91)

Co(NO3)2.6H2O_.jpg
Co(NO3)2.6H2O_.jpg

Il sale è molto deliquescente e va conservato in un recipiente ben tappato.

Saluti

Mario

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RhOBErThO

2016-06-30 18:58

Che bel colore Che ha! :-D

quimico

2016-07-01 17:36

Complimenti.

Sono veramente euforico asd

Beefcotto87

2016-07-01 17:48

Quimici, ti banno eh :-D

Tornando in topic, devo dire che invece il colore del nitrato mi delude un po': arancione spento? Mmmm... mia trop bel!

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Mario

2016-07-01 18:11

Devo confessare che riprodurre in foto in modo fedele il colore di questo sale è assai difficile. Probabilmente è  una tonalità che le fotocamere digitali  mal digeriscono >_>

Vi ribadisco che il colore reale è  sul rosato. Poi molto dipende anche dalla regolazione dei vostri schermi.

Beef, prova a variare i parametri RGB del tuo monitor e la luminanza.

Saluti Mario

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fosgene

2016-07-02 10:02

Si può usare il cloruro al posto del solfato?

Mario

2016-07-02 12:10

Penso di si.

Il mio suggerimento è di aggiungere un eccesso  di HNO3 al 65% al cloruro e scaldare senza portare all'ebollizione. Si riprende 2/3 volte sempre con l'HNO3 concentrando ogni volta.

Infine proseguire come già descritto. 

Saluti Mario

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fosgene

2016-07-02 13:10

Mario ha scritto:

Penso di si.

Il mio suggerimento è di aggiungere un eccesso  di HNO3 al 65% al cloruro e scaldare senza portare all'ebollizione. Si riprende 2/3 volte sempre con l'HNO3 concentrando ogni volta.

Infine proseguire come già descritto. 

Saluti Mario

Ho tre domande da farle:

Un eccesso di HNO3 al 60% invece che 65% va bene lo stesso?

La mia piastra non ha la temperatura regolabile. Entro quale range di T mi conviene stare per evitare l'ebollizione della miscela? 

Esattamente la reazione qual'é? 

Grazie

Mario

2016-07-02 14:31

Ho tre domande da farle:

Un eccesso di HNO3 al 60% invece che 65% va bene lo stesso? Si

La mia piastra non ha la temperatura regolabile. Entro quale range di T mi conviene stare per evitare l'ebollizione della miscela?

Conviene andare a vista. In questa fase l'esatta temperatura non è importante.L'ebollizione va evitata per impedire surriscaldamenti locali e proiezione di materiale. Comunque direi di stare intorno a 80 °C. Ci vogliono parecchie ore, occorre pazientare ed evitare la tentazione di girare la manopola regolatrice della potenza.

Esattamente la reazione qual'é?

3CoCl2*6H2O + 8HNO3 --> 3Co(NO3)2*6H2O + 2NOCl + 2Cl2 + 4H2O

saluti

Mario

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EdoB

2019-03-10 21:11

Ho tentato la sintesi del nitrato di cobalto seguendo una metodica diversa, forse più grezza.

Purtroppo non ho foto della sintesi perchè inizialmente non pensavo di condividerle sul forum, ho però fatto una foto ai reagenti e al prodotto.

Ho lavorato con 0,1mol di Co.

Ho prima prodotto il carbonato di cobalto CoCO3 mescolando soluzioni di CoCl2 e Na2CO3. Ho lavato il precipitato fino a che il filtrato ha smesso di contenere cloruri. Ho poi trasferito il precipitato in un beaker, ho aggiunto HNO3 conc. e ridotto il volume. La soluzione satura è poi stata fatta cristallizzare in essiccatore.

La foto no rende bene il colore del sale, dovrebbe essere “meno arancio”. La resa è stata di 25,56 g; 87,8%

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FLaCaTa100

2019-03-11 06:55

Resta comunque un bel prodotto bravo, sicuramente è un metodo meno pericoloso quello che hai provato perché non libera cloro o cloruro di nitrosile. Ottimo apparecchio l'essicatore per i nitrati, non sai quanto sto penando per cercar di far asciugare quello di Alluminio con NaOH.

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luigi_67

2019-03-12 09:23

Edo, intanto grazie per aver condiviso anche la tua esperienza.

Anche se non hai le foto degli step intermedi, ti suggerisco comunque di riportare le quantità di reagenti che hai utilizzato, la procedura esatta che hai seguito... visto che il metodo che hai scelto è diverso da quello con cui è partita la discussione, ritengo meriti maggior approfondimento e potrà anche essere utile per coloro che in futuro vorranno replicare la tua sintesi.

Puoi modificare il post quando hai un po' di tempo... :-)

Per il discorso dell'essiccatore, l'NaOH è un essiccante economico e facilmente reperibile che in genere funziona ma non abbastanza potente se si trattano sali particolarmente igroscopici. Il primo suggerimento che posso darti è tentare, se puoi con disidratanti più energici oppure, qualora non ne avessi disponibilità, mettendo sotto vuoto l'essiccatore... ci vorrà comunque del tempo ma alla fine ce la farai.

Un saluto

Luigi

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EdoB

2019-03-12 12:20

Ciao Luigi, in effetti hai ragione.. quando ho tempo aggiorno il post. Per l’essiccatore è bastata la SiO2... non ho portato a secco su piastra per evitare la proiezione del sale (mi è bastato un episodio simile con CoSO4, gli occhiali di protezione hanno fatto il loro lavoro). Ah e con essiccatore intendo un sacchetto richiudibile, quindi non si può portare in depressione.

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luigi_67

2019-03-13 07:42

Hai proceduto benissimo, meglio non seccare mai tutto su piastra per gli inconvenienti che citi, conviene far evaporare quanto più possibile e far finire il lavoro all'essiccatore. L'alternativa è regolare la piastra ad una temperatura tale che scaldi ma non troppo, in pratica come se mettessi il contenitore di reazione su un termosifone...

Il "sacchetto essiccante" è un'ottima soluzione e funziona benissimo molto più di quanto non si possa inizialmente immaginare.

Un saluto

Luigi

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