Come stoccare un campione di cloro ?

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Publios Valesios

2010-09-23 14:38

Ciao a tutti gente del forum :-D

Quando mi presentai nel forum mesi fa dissi che avevo in mente di produrre il cloro per conservarlo nella mia collezione di elementi senza esserci mai riuscito >_>. Sono solamente riuscito a intrappolare in una provetta del cloro gassoso prodotto dalla reazione tra KMnO4 e HCl.

Non potendo sigillare ermeticamente la provetta mi sono limitato a mettere un tappo prima in sughero sintetico ed attack poi in gomma e silicone. Le provette messe su sfondo bianco a fianco ad un altra vuota mostravano un debole colore giallo-verde. Dopo un paio di giorni pero il loro colore è totalmente scomparso, forse perchè il cloro ha reagito con i componenti dei tappi??? *help*

Avete consigli, soprattuto chi ha collezioni di elementi su come realizzare un campione di cloro di tutto rispetto ?

Io non so più che pesci prendere... *Fischietta*

A breve quando torno in Italia posto anche le foto del campione ottenuto.

PS: in questa tastiera non c'è la o con accento asd

Il cloro è :tossico: ma date le piccole quantità l'ho potuto produrre senza cappa servendomi di due grossi ventilatori e di uno spazio aperto.

DSC04218.JPG
DSC04218.JPG

quimico

2010-09-23 19:24

il miglior modo di conservarlo è in una fiala di vetro sigillata ermeticamente. io ne possiedo alcune in lab ma non mi sono mai messo a far cose così...

l'ideale sarebbe prima di sigillarla metter tale fiala in un Dewar con CO2 solida... di modo da far liquefare il cloro... vorrei ricordare che il cloro ha un mp di -34°C (239.1 K, -29.3 °F), il più alto tra gli elementi gassosi della tavola periodica...

la procedura è abbastanza pericolosa e indicata per coloro che sanno maneggiare in primis il cloro e poi che sappiano cosa stanno facendo. è ESSENZIALE! spero sia chiaro...

comunque un metodo più efficiente usa il ghiaccio secco per raffreddare un liquido alla stessa temperatura di sublimazione, che è quindi usato per raffreddare il cloro

il liquido così raffreddato possiede il vantaggio che si adatterà alla superficie esterna del condensatore, dandogli un enorme area di contatto rispetto a quanto farebbero i pellets di ghiaccio secco normalmente venduti

maggiore area di contatto tra il cloro ("caldo";-) e il bagno di ghiaccio secco ("freddo";-) consentirà un più veloce scambio di calore, e quindi un più efficiente raffreddamento e condensazione del cloro

il trucco è scegliere un liquido che non congeli a temperature così basse (-78°C ca. del ghiaccio secco)

il liquido d'elezione usato (io stesso lo uso in combinazione col ghiaccio secco) è l'alcole etilico denatura, per le ragioni che ora andrò a spiegare

vi evito cosa sia l'alcole etilico denaturato perché lo sapete già

vi evito anche cosa contiene e per cosa si utilizzi di norma. lo sapete di già

ok... poiché gli alcoli che vengono miscelati per denaturare l'alcole hanno punti di congelamento molto bassi (etanolo congela a circa -114 °C, metanolo a -97 °C), esso non congelerà quando il ghiaccio secco verrà aggiunto... inoltre, l'alcole denaturato è relativamente inerte a molti materiali (plastiche, vetro) e quindi non si hanno problemi ad usare tali materiali per contenere il bagno di raffreddamento; idem per quanto riguarda il contenitore usato per condensare il cloro

l'apparato che si può usare è composto da tre parti:

- generatore di cloro

- un gorgogliatore

- un contenitore in borosilicato (ad esempio una fiala a pareti spesse) immerso in un bagno di alcole etilico denaturato e ghiaccio secco

le reazioni usate per la produzione del cloro gassoso sono molte, sceglietene una... io ad esempio propongo questa:

Ca(OCl)2 + 4 HCl → CaCl2 + 2 H2O + 2 Cl2

basta porre in un pallone a fondo piatto alcuni granuli di calcio ipoclorito o in mancanza di questo MnO2, attaccarla tramite un adattore di Claisen a due colli: ad un collo si attacca un imbuto gocciolatore in cui porrete HCl concentrato, all'altro un adattore per un tubo di gomma in Teflon o neoprene

all'adattatore si collega il tubo di gomma ad una estremità; all'altra estremità si collega un gorgliatore in cui è stato messo acido solforico

questo perché ciò garantisce un cloro più puro, secco e meno aggressivo... difatti il cloro che si genera da tali reazioni è umido, in parte perché l'HCl usato contiene acqua (è una soluzione acquosa al 37% di cloruro di idrogeno (g)), in parte perché dalla reazione si produce acqua...

la scelta dell'acido solforico è presto spiegata vista la sua passione per l'acqua... ovviamente non si può pretendere che il cloro in uscita sia anidro al 100%, un po' di umidità resta...

meglio far sì che i tubi che gorgogliano siano immersi nell'acido di modo da garantire una migliore resa di anidrificazione

in uscita dal gorgogliatore avremo cloro abbastanza anidro e puro

a questo punto usare una vial come prima esperienza è da EVITARE

meglio sarebbe un contenitore in Pyrex dotato di un tappo che garantisca una certa tenuta ermetica, dotato di un foto in cui inserire un tubo sempre in Teflon o neoprene, posto nel famoso bagno di ghiaccio secco-alcole etilico... io personalmente avrei usato il contenitore in Polyfoam che ci danno quando portano il ghiaccio secco per contenere tale miscela di raffreddamento... comunque...

il cloro in uscita dal gorgogliatore condensa nel pallone di raccolta che si trova ad una temperature prossima ai -78°C

idealmente si potrebbe usare una vial o una fiala che abbia un collo lungo e stretto e che si possa saldare tramite fiamma... ovviamente la fiala deve essere sempre ad una temperatura tale da mantenere il cloro liquido

dimenticavo una cosa IMPORTANTE: la velocità di produzione del cloro va regolata con estrema precisione... in quanto se tale velocità è elevata il tappo del contenitore partirà all'istante e non è carina la cosa in quanto il bagno di ghiaccio non sarà abbastanza veloce da condensare il cloro da gas a liquido...

l'ideal sarebbe lavorare con dei rubinetti che abbiamo anche degli sfoghi di modo da evitare danni o incidenti inutili

vorrei inoltre ricordare che il cloro liquefatto ha una tensione di vapore di 15 kPa

questo è per dire che non è che siccome il cloro è liquefatto non è in giro. al contrario c'è eccome e quindi fare attenzione a non inalarne i fumi

il giusto ambiente di lavoro sarebbe un laboratorio dotato di cappa aspirante adatta al tiraggio di sostanze tossiche o molto tossiche

non se l'aria aperta basti... anzi io avrei molta paura a far una cosa così

io sconsiglio vivamente a chi non ha MAI lavorato con gas, sia sotto pressione che non, di fare tale esperienza

I seguenti utenti ringraziano quimico per questo messaggio: arkypita, Publios Valesios

Publios Valesios

2010-09-24 07:29

Vorrei innanzitutto ringraziare quimico per il suo aiuto...e come dici è vero è abbastanza pericoloso fare questa esperienza, forse proprio per questo quando la feci ( non con gorgogliatore e testa di clansen ma con un pallone a fondo piatto dei tubi in plastica e una provetta) sudavo cosi freddo che credevo mi stesse per venire un infarto XD

Tornando all esperimento, è possibile sigillare una fiala abbastanza spessa e alta alla fiamma continuando a tenere la stessa immersa nella miscela di etanolo e ghiaccio secco?

quimico

2010-09-24 08:46

io non l'ho mai fatto, nel senso: io ho sigillato fiale che contenevano campioni di solidi organici sotto azoto tramite un cannello a gas metano/aria compressa che ho in lab... funziona abbastanza bene se si vuole fare un lavoro ben fatto con una fiala contenente cloro liquefatto si deve scegliere in primis una fiala adatta a tale scopo e sinceramente non saprei che consigliare... dovrei chiedere... è essenziale a mio avviso riempire con poco cloro la fiala e mantenere l'estremità contentente il cloro immersa in ghiaccio secco per tutta l'operazione. ovviamente si deve lavorare sotto cappa, con quantomeno una bella dose di sicurezza e di velocità... e soprattutto si deve sapere sigillare una fiala... e vi assicuro che non è facile seppure non sia la cosa più difficile a questo mondo. a mio avviso è importante magari far qualche prova prima avendo ovviamente a disposizione diverse fiale... spero di non dovermi ripetere. io SCONSIGLIO a chiunque non abbia MAI lavorato con gas come il cloro di giocare a farsi del cloro liquido e a sigillarlo in fiale inadatta... se la fiala non è chiusa BENE il cloro esce e sono CàZZI amari... l'ideale sarebbe di inserire oltre al cloro un gas inerte ma qui si tratta di fantascienza per la maggior parte di noi...

Aqua6994

2015-01-14 22:36

Ma con il TCCA + HCl non andava bene...? facile ed economico