2020-12-26, 16:08 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2021-01-08, 23:01 da FLaCaTa100.)
Dopo la sintesi dell'acetato di cobalto: https://www.myttex.net/forum/Thread-Co-A...etraidrato
mi sono buttato sul cromo. Nel forum è già presente la sintesi dell'acetato di cromo (II) ma non avendo a disposizione tutta la strumentazione richiesta per quella sintesi ho pensato al cromo (III), anche perchè sfogliando il Brauer ho visto questa sintesi e le attrezzature richieste sono le classiche che tutti hanno. Non sapevo se inserire la discussione in "chimica dei complessi" o qui in semplice "sintesi inorganica" perchè alla fine questo composto è un complesso. In giro sulla rete si parla di acetato basico che ha una sua particolare struttura geometrica, il Brauer invece parla di acetato e basta con il cromo esacoordinato (presuppongo quindi che sia ottaedrico).
Siccome tutti i sali dei metalli di transizione alla fine hanno delle molecole d'acqua di coordinazione e sono stati messi sempre in sintesi inorganica, anche io ho riportato qui questo sale.
Vetreria e reagenti
- Becher da 400 mL
- Beuta da 100 mL
- Becher da 100 mL
- Allume di cromo KCr(SO4)2 * 12H2O
- Ammoniaca 30%
- Acido acetico glaciale
La prima cosa che bisogna fare è prodursi l'idrossido di cromo (III) come intermedio che verrà poi salificato dall'acido acetico. Praticamente ho seguito quello che fece ohilà un po' di anni fa: https://www.myttex.net/forum/Thread-Idro...-cromo-III sostituendo il cloruro di cromo con l'allume perchè non possiedo il cloruro.
Si pesano quindi 11,25 g di allume in un becher da 400 mL e sotto agitazione e moderato calore (piastra impostata su 100 gradi celsius) si solubilizzano completamente in 200 mL di acqua. Nella beuta da 100 mL si inseriscono 6,5 mL di ammoniaca al 30% e si aggiunge acqua fino ad arrivare a 50 mL di volume. Sempre sotto agitazione si aggiunge la soluzione di NH3 al sale di cromo, precipita subito Cr(OH)3 (il Brauer dice che ha delle molecole d'acqua di idratazione ma non dice quante).
2KCr(SO4)2 * 12H2O + 6NH3
2Cr(OH)3 + K2SO4 + 3(NH4)2SO4 + 6H2O
Si lascia scaldare per qualche minuto poi si stacca l'agitazione.
Si filtra quindi per separare il solido insolubile dalla soluzione che appare limpida. Io ho filtrato per gravità perchè non ho una pompa ad acqua con buchnerr quindi ci ho messo molto più del tempo del normale. Si lava poi l'idrossido almeno 3 volte con acqua distillata.
A questo punto conviene far asciugare l'idrossido perchè l'acetato è dannatamente solubile e bassofondente per cui non si può concentrare su piastra la sua soluzione. In questo modo ci sarà meno acqua possibile alla fine, il Brauer infatti dice semplicemente di aggiungere un eccesso di acido acetico glaciale all'idrossido. Io l'ho spostato nel becher da 100 mL ancora parecchio umido e infatti dopo ho avuto problemi.
Si aggiungono all'idrossido, sotto agitazione, 4 mL di acido acetico glaciale e si scalda per favorire la reazione (piastra impostata a 50 grad celsius). L' idrossido non si solubilizzerà tutto subito ma ci vorranno alcuni minuti (potrebbero servire altre goccie di acido acetico come è successo a me).
Cr(OH)3 + 3CH3COOH + 3H2O [Cr(H2O)6](CH3COO)3
A questo punto se tutto è andato bene, una volta freddo, dovrebbe precipitare l'acetato. A me non è precipitato nulla per cui ho messo tutto su piastra impostata a 50 gradi celsius e l'ho lasciata andare per varie ore in modo che l'acqua evaporasse ma il prodotto non fondesse. Si lava con acetone o etere in modo da eliminare gli ultimi residui e alla fine sono riuscito a raccoglierne 4,93 g ben seccati e polverosi. La resa quindi risulta essere 4,93g / 6,62g * 100 = 74,5 %
Complessivamente mi ritengo soddisfatto: un bel po' di prodotto l'ho perso nei vari trasferimenti da un contenitore all'altro e apiccicato alle pareti del becher (quando fonde e risolidifica si attacca alle pareti e risulta difficile scrostarlo).
mi sono buttato sul cromo. Nel forum è già presente la sintesi dell'acetato di cromo (II) ma non avendo a disposizione tutta la strumentazione richiesta per quella sintesi ho pensato al cromo (III), anche perchè sfogliando il Brauer ho visto questa sintesi e le attrezzature richieste sono le classiche che tutti hanno. Non sapevo se inserire la discussione in "chimica dei complessi" o qui in semplice "sintesi inorganica" perchè alla fine questo composto è un complesso. In giro sulla rete si parla di acetato basico che ha una sua particolare struttura geometrica, il Brauer invece parla di acetato e basta con il cromo esacoordinato (presuppongo quindi che sia ottaedrico).
Siccome tutti i sali dei metalli di transizione alla fine hanno delle molecole d'acqua di coordinazione e sono stati messi sempre in sintesi inorganica, anche io ho riportato qui questo sale.
Vetreria e reagenti
- Becher da 400 mL
- Beuta da 100 mL
- Becher da 100 mL
- Allume di cromo KCr(SO4)2 * 12H2O
- Ammoniaca 30%
- Acido acetico glaciale
La prima cosa che bisogna fare è prodursi l'idrossido di cromo (III) come intermedio che verrà poi salificato dall'acido acetico. Praticamente ho seguito quello che fece ohilà un po' di anni fa: https://www.myttex.net/forum/Thread-Idro...-cromo-III sostituendo il cloruro di cromo con l'allume perchè non possiedo il cloruro.
Si pesano quindi 11,25 g di allume in un becher da 400 mL e sotto agitazione e moderato calore (piastra impostata su 100 gradi celsius) si solubilizzano completamente in 200 mL di acqua. Nella beuta da 100 mL si inseriscono 6,5 mL di ammoniaca al 30% e si aggiunge acqua fino ad arrivare a 50 mL di volume. Sempre sotto agitazione si aggiunge la soluzione di NH3 al sale di cromo, precipita subito Cr(OH)3 (il Brauer dice che ha delle molecole d'acqua di idratazione ma non dice quante).
2KCr(SO4)2 * 12H2O + 6NH3
2Cr(OH)3 + K2SO4 + 3(NH4)2SO4 + 6H2OSi lascia scaldare per qualche minuto poi si stacca l'agitazione.
Si filtra quindi per separare il solido insolubile dalla soluzione che appare limpida. Io ho filtrato per gravità perchè non ho una pompa ad acqua con buchnerr quindi ci ho messo molto più del tempo del normale. Si lava poi l'idrossido almeno 3 volte con acqua distillata.
A questo punto conviene far asciugare l'idrossido perchè l'acetato è dannatamente solubile e bassofondente per cui non si può concentrare su piastra la sua soluzione. In questo modo ci sarà meno acqua possibile alla fine, il Brauer infatti dice semplicemente di aggiungere un eccesso di acido acetico glaciale all'idrossido. Io l'ho spostato nel becher da 100 mL ancora parecchio umido e infatti dopo ho avuto problemi.
Si aggiungono all'idrossido, sotto agitazione, 4 mL di acido acetico glaciale e si scalda per favorire la reazione (piastra impostata a 50 grad celsius). L' idrossido non si solubilizzerà tutto subito ma ci vorranno alcuni minuti (potrebbero servire altre goccie di acido acetico come è successo a me).
Cr(OH)3 + 3CH3COOH + 3H2O
[Cr(H2O)6](CH3COO)3 A questo punto se tutto è andato bene, una volta freddo, dovrebbe precipitare l'acetato. A me non è precipitato nulla per cui ho messo tutto su piastra impostata a 50 gradi celsius e l'ho lasciata andare per varie ore in modo che l'acqua evaporasse ma il prodotto non fondesse. Si lava con acetone o etere in modo da eliminare gli ultimi residui e alla fine sono riuscito a raccoglierne 4,93 g ben seccati e polverosi. La resa quindi risulta essere 4,93g / 6,62g * 100 = 74,5 %
Complessivamente mi ritengo soddisfatto: un bel po' di prodotto l'ho perso nei vari trasferimenti da un contenitore all'altro e apiccicato alle pareti del becher (quando fonde e risolidifica si attacca alle pareti e risulta difficile scrostarlo).
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