Cristalli di solfato di cromo e potassio
L'allume di cromo potassio l'abbiamo sintetizzato l'altroieri in laboratorio come parte delle esperienze di laboratorio qui in università.
Noi siamo partiti dal bicromato di potassio e l'abbiamo sciolto con la minima quantità necessaria e dopo un po' di agitazione abbiamo aggiunto dell'acido solforico concentrato e mescolato fino a completa dissoluzione del sale. Adesso viene la parte interessante: a dissoluzione completa abbiamo trasferito il tutto in un bagno di ghiaccio e con una pipetta pasteur abbiamo iniziato ad aggiungere metanolo, avendo cura di non superare mai i 20°C. Questo serve per evitare di intaccare la sfera di coordinazione dell'acquoione [CrIII(H2O)6]3+.
Attenzione però: la reazione fra lo ione bicromato e il metanolo è fortemente esotermica: ad alcuni colleghi è partita a 75°C.
Mantenere sempre in agitazione finché non si è aggiunto tutto il metanolo e togliere dal bagno di ghiaccio solo a temperatura stabilizzata e/o in discesa, il liquido vi apparirà come nero anche se deve essere verdone (a me era così). Trasferire in un cristallizzatore ricoprendo magari con vetro d'orologio e attendere 24 ore. Alla fine sul fondo si formeranno dei bei cristalli scuri ancora molto umidi. Lunedì li preleverò e vi posto una foto. Il procedimento non è così difficile, anche io che sono privo di esperienza e manualità l'ho portato a compimento in un'ora e venti circa

La foto di wikipedia oggi l'ha mostrata il nostro prof di chimica e non è solo allume di cromo e potassio ma è allume di cromo e potassio diluito in allume di rocca! Per questo ha un colore così tenue, altrimenti sono scurissimi come nella foto del Dott.Moreno.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano Poseidon X6 per questo post:
Max Fritz, Rusty, al-ham-bic
Buone informazioni; puoi anche quantificare?
(H2SO4 e metanolo in rapporto al bicromato di partenza).
Cita messaggio
(2010-11-18, 22:18)al-ham-bic Ha scritto: Buone informazioni; puoi anche quantificare?
(H2SO4 e metanolo in rapporto al bicromato di partenza).

Certamente: ho la ricetta qui sul pc!
Queste sono le quantità che abbiamo usato noi:
10 g di K2Cr2O7
Acqua in base al fatto che la solubilità a 20°C del K2Cr2O7 è 12.6g/100g H2O (se non ricordo male circa 80g scarsi)
10 cm3 di H2SO4 e altrettanto metanolo.
La massa dei cristalli non ho ancora avuto modo di pesarla poiché sono ancora ad asciugarsi.

La prossima settimana sintetitizzeremo l'allume di rocca invece.

Cita messaggio
Avete usato piastra riscaldante con agitatore sempre acceso suppongo... *Fischietta*
Cita messaggio
(2010-11-19, 15:07)Rusty Ha scritto: Avete usato piastra riscaldante con agitatore sempre acceso suppongo... *Fischietta*
Scusa azz! Colpa della febbre...è vero abbiamo mantenuto in costante agitazione su piastra per tutta la durata dell'esperimento. La ricetta riporta anche di scaldare leggermente durante l'aggiunta dell'acido solforico, tuttavia ci è stato sconsigliato di farlo dal docente.
Cita messaggio
e gia, si scalda da solo.
Cita messaggio
è possibile che i miei siano usciti solo polverina nera violacea per un innalzamento di temperatura esagerato?
Cita messaggio
mm strano, di solito viene verde! Hai solo fatto cristallizzare troppo velocemente e non lasciando la soluzione a riposo.. Comunque presentati..
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio
(2012-02-05, 09:56)ashanti Ha scritto: è possibile che i miei siano usciti solo polverina nera violacea per un innalzamento di temperatura esagerato?

No è affatto strano: il colore del solfato doppio di cromo e potassio è VIOLA scuro e non VERDE!
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio
Mi sono espresso malissimo! Chiedo scusa, effettivamente da come ho scritto si capiva il contrario.. CrK(SO4)2 x 12H2O viene verde se si fa salire troppo con la temperatura durante la reazione. L'allume di cromo, come dice il doc, è viola molto molto scuro, quasi nero!
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)