Cristalli di solfato di cromo e potassio

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Dott.MorenoZolghetti

2010-06-07 17:23

Qualche anno fa avevo prodotto questi cristalli...la foto non è molto bella, ma il colore viola scuro dei cristalli, quello sì!

HPIM3894.JPG
HPIM3894.JPG

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: Beefcotto87

Nightrun

2010-06-08 08:27

Ecco! E' quel che vorrei provare ad ottenere io. E' allume di cromo, vero?

Chimico

2010-06-08 11:51

bellissimi!!

_x46x_

2010-06-08 12:20

Nightrun ha scritto:

Ecco! E' quel che vorrei provare ad ottenere io. E' allume di cromo, vero?

si dovrebbe essere (solfato doppio di cromo e potassio dodecaidrato, più noto come allume di cromo) KCr(SO4)2 · 12H2O

cmq davvero belli complimenti... :-D

Dott.MorenoZolghetti

2010-06-09 16:05

Sì, certo, è allume di cromo.

Grazie per i complimenti, ma io ho fatto poco...solo mescolato acqua, dicromato potassico, solfato di potassio, qualche goccia di acido solforico e un po' di etanolo. Poi tanta quiete!

Nightrun

2010-06-09 18:01

Non vedo l'ora che mi arrivi l'allume così ci provo anche ioXD

Dott.MorenoZolghetti

2010-06-09 18:16

Allume di che? Non ho capito il senso della frase...:-/

Nightrun

2010-06-10 08:23

L'allume di cromo no?XD

Rusty

2010-11-17 16:57

Salve ragazzi, questa è una proposta di sintesi, in quanto io amo i cristalli colorati e ne faccio di diverse forme e colori. Non ho al momento sali di cromo, potrei recuperarlo da qualche pila al Ni-Cr tramite H2SO4, come ha fatto KIrmer mi pare, in forma solfato.

Vorrei che , se avete tempo e voglia, provaste questo suggestivo allume, sale doppio di potassio solfato e cromo solfato, per capire come operare (credo similmente ad altri allumi, ad esempio quello ferrico, Fe(III) ), o magari sapere se qualcuno di voi l'ha già sintetizzato e avere più informazioni al riguardo.

Tenterò anche io appena riesco ad ottenere qualche pila o un sale di cromo da "solfatare".

Lascio una traccia: http://en.wikipedia.org/wiki/Chrome_alum

Grazie :-P

Max Fritz

2010-11-17 17:16

Rusty, le pile sono Ni-Cd, non Ni-Cr :-P (almeno quelle di Kirmer..)

Quel sale è interessante, e se non mi sbaglio avevo messo una sintesi di un suo simile (solfato di cromo e ammonio).

Credo comunque che si possa preparare dai due solfati (K2SO4 e Cr2(SO4)3) in quantità stechiometriche sciolti in acqua e successiva ricristallizzazione.

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Rusty

2010-11-17 17:23

Che pirla, Ni-Cr *Tsk, tsk* Stavo pensando al nostro utente Nichel Cromo, dev'essere saltata qualche connessione tra i miei 3 neuroni rimasti. Scusate il lapsus. Grazie Max, da quale sale di cromo potrei partire per il solfato, oltre che dall'ossido suppongo... ti prego non dirmi dicromato perchè ho una paura fottuta del dicromato azz! p.s. mi era sfuggito il post di Moreno, ecco dove l'avevo visto http://myttex.net/forum/Thread-cristalli-di-solfato-di-cromo-e-potassio Scusate oggi so' proprio terìbbile *Tsk, tsk* *Tsk, tsk* *Tsk, tsk*

Max Fritz

2010-11-17 17:29

Dunque... il solfato lo si può ottenere da molti altri sali per precipitazione dell'idrossido.

Cr2O3 invece te lo sconsiglio; io ne ho qualche grammo prodotto dalla decomposizione termica del dicromato d'ammonio. E' incredibilmente "testardo" (come dice Al asd), e non reagisce neanche a caldo in H2SO4 conc.

Il nichel-cromo, anche se non si usa nelle batterie, è però veramente utilizzato in attrezzature che richiedono un'elevata (non eccellente, ma comunque molto buona) resistenza alla corrosione e contemporaneamente un prezzo non eccessivo.

P.S.: che facciamo, spostiamo sotto quella?

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marco the chemistry

2010-11-17 17:46

Io per fare l'alllume ho usato il bicromato d'ammonio e l'ho ridotto con metabisolfito di K, poi ho precipitato l'idrossido cromico con soda e potassa caustica, ho filtrato e lavato benissimo dai residui di bicromato e di solfati. Ho fatto reagire l'idrossido cromico con il solforico al 96%, ho saturato la soluzione e infine ho aggiunto un volume doppio di solfato di potassio alla soluzione di solfato cromico... procedura 1 po' lunga (ma carina e poi era l'unica seguibile dato che ho solo 1 kg di bicromato d'ammonio e nex altro sale di cromo....). Adesso si stanno formando dei bellissimi ottaedri di 1 mm circa di lato... spero che diventino belli grandi come quelli del dottore!

Rusty

2010-11-17 17:49

Grazie Marco, senti se puoi fare delle foto ti sono grato, anche perchè il buon Moreno ha fatto le foto ma sembrano neri, io vorrei delle foto in controluce per capire un attimo meglio il colore e la struttura (se si vede)... ci aggiorniamo asd

Doc, se leggerai questo messaggio, e hai ancora i cristalloni di allume, faresti per me una bella foto in controluce? Se hai tempo e voglia... altrimenti nada *Hail*

marco the chemistry

2010-11-17 19:14

I miei cristalli sn piccoli.. cmq in controluce sembrano ancora + neri..la foto rende benissimo l'idea.. Comunque appena mi crescono non ci sono prrob x le foto..

Rusty

2010-11-17 19:16

Come neri, allora il viola di wiki è una balla... mi sembra strano comunque per un sale di cromo questo nero cupo *Si guarda intorno*

marco the chemistry

2010-11-17 19:19

mi sono espresso male... i cristalli sono viola scurissimo (come lo iodio in poche parole) e sembrano neri. Anche io credevo fossero cm qlli di wiki e infatti i quando sono precipitati i primi cristalli pensavo di aver sbagliato qualcosa anche io.. Ma poi dopo consulti a scuola e aver visto la foto del dottore penso siano così scuri e quella di wiki sia 1 foto tarocca (questa ultima affermazione è solo una mia ipotesi)


solo se li polverizzi viene una polverina viola chiaro (come il cristallo di wiki)

Max Fritz

2010-11-17 19:23

Anche il solfato di cromo e ammonio che avevo preparato era nerastro. Non è così insolito un colore scuro per i sali di Cr.

Ecco qua il sale doppio di NH4 e Cr:

http://myttex.net/forum/Thread-Allume-di-cromo

Chimico

2010-11-17 19:36

confermo quanto dice max riguardo l'ossido di cromo...ne ho più di mezzo chilo (non so precisamente quanto perchè mi è stato regalato) prodotto per decomposizione termica del bicromato d'ammonio...è in una beutina con H2SO4 al 96% ormai da settimane...l'ho pure riscaldato fino a vedere i fumi bianchi di acido solforico e niente...non è passato nemmeno 1 atomo in soluzione -.-

siccome non lo butterò mai...ho deciso di provare la fusione con idrossido di sodio e un nitrato...a quel punto diventa tutto cromato...che posso estrarre e cristallizzare...

Nichel Cromo

2010-11-18 16:07

Rusty ha scritto:

Che pirla, Ni-Cr *Tsk, tsk* Stavo pensando al nostro utente Nichel Cromo,

Hahaha!

Poseidon X6

2010-11-18 16:39

L'allume di cromo potassio l'abbiamo sintetizzato l'altroieri in laboratorio come parte delle esperienze di laboratorio qui in università. Noi siamo partiti dal bicromato di potassio e l'abbiamo sciolto con la minima quantità necessaria e dopo un po' di agitazione abbiamo aggiunto dell'acido solforico concentrato e mescolato fino a completa dissoluzione del sale. Adesso viene la parte interessante: a dissoluzione completa abbiamo trasferito il tutto in un bagno di ghiaccio e con una pipetta pasteur abbiamo iniziato ad aggiungere metanolo, avendo cura di non superare mai i 20°C. Questo serve per evitare di intaccare la sfera di coordinazione dell'acquoione [CrIII(H2O)6]3+. Attenzione però: la reazione fra lo ione bicromato e il metanolo è fortemente esotermica: ad alcuni colleghi è partita a 75°C. Mantenere sempre in agitazione finché non si è aggiunto tutto il metanolo e togliere dal bagno di ghiaccio solo a temperatura stabilizzata e/o in discesa, il liquido vi apparirà come nero anche se deve essere verdone (a me era così). Trasferire in un cristallizzatore ricoprendo magari con vetro d'orologio e attendere 24 ore. Alla fine sul fondo si formeranno dei bei cristalli scuri ancora molto umidi. Lunedì li preleverò e vi posto una foto. Il procedimento non è così difficile, anche io che sono privo di esperienza e manualità l'ho portato a compimento in un'ora e venti circa La foto di wikipedia oggi l'ha mostrata il nostro prof di chimica e non è solo allume di cromo e potassio ma è allume di cromo e potassio diluito in allume di rocca! Per questo ha un colore così tenue, altrimenti sono scurissimi come nella foto del Dott.Moreno.

I seguenti utenti ringraziano Poseidon X6 per questo messaggio: Max Fritz, Rusty, al-ham-bic

al-ham-bic

2010-11-18 21:18

Buone informazioni; puoi anche quantificare?

(H2SO4 e metanolo in rapporto al bicromato di partenza).

Poseidon X6

2010-11-19 08:57

al-ham-bic ha scritto:

Buone informazioni; puoi anche quantificare?

(H2SO4 e metanolo in rapporto al bicromato di partenza).

Certamente: ho la ricetta qui sul pc!

Queste sono le quantità che abbiamo usato noi:

10 g di K2Cr2O7

Acqua in base al fatto che la solubilità a 20°C del K2Cr2O7 è 12.6g/100g H2O (se non ricordo male circa 80g scarsi)

10 cm3 di H2SO4 e altrettanto metanolo.

La massa dei cristalli non ho ancora avuto modo di pesarla poiché sono ancora ad asciugarsi.

La prossima settimana sintetitizzeremo l'allume di rocca invece.

Rusty

2010-11-19 14:07

Avete usato piastra riscaldante con agitatore sempre acceso suppongo... *Fischietta*

Poseidon X6

2010-11-19 16:47

Rusty ha scritto:

Avete usato piastra riscaldante con agitatore sempre acceso suppongo... *Fischietta*

Scusa azz! Colpa della febbre...è vero abbiamo mantenuto in costante agitazione su piastra per tutta la durata dell'esperimento. La ricetta riporta anche di scaldare leggermente durante l'aggiunta dell'acido solforico, tuttavia ci è stato sconsigliato di farlo dal docente.

NaClO3

2010-11-19 16:50

e gia, si scalda da solo.

ashanti

2012-02-05 08:56

è possibile che i miei siano usciti solo polverina nera violacea per un innalzamento di temperatura esagerato?

marco the chemistry

2012-02-05 09:04

mm strano, di solito viene verde! Hai solo fatto cristallizzare troppo velocemente e non lasciando la soluzione a riposo.. Comunque presentati..

Dott.MorenoZolghetti

2012-02-05 12:48

ashanti ha scritto:

è possibile che i miei siano usciti solo polverina nera violacea per un innalzamento di temperatura esagerato?

No è affatto strano: il colore del solfato doppio di cromo e potassio è VIOLA scuro e non VERDE!

marco the chemistry

2012-02-05 16:34

Mi sono espresso malissimo! Chiedo scusa, effettivamente da come ho scritto si capiva il contrario.. CrK(SO4)2 x 12H2O viene verde se si fa salire troppo con la temperatura durante la reazione. L'allume di cromo, come dice il doc, è viola molto molto scuro, quasi nero!

ashanti

2012-02-06 18:11

mi sono presentato :-( comunque la temperatura è salita a 46 gradi e da quello che ho letto in giro era consigliato tenerla sotto i 20, hanno riposato una sola notte ho seguito indicazioni date dai miei prof..