Cristallizzazione e ri-cristallizazione howto

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arkypita

2011-01-13 22:58

Ciao a tutti

come sempre scrivo per chiedere consiglio, ma questa volta l'intento è aprire un dibattito che sia utile a tutti. Quando separate un composto per cristallizzazione, come procedete? Qual'è il modo migliore per avere una buona resa, purezza e dei bei cristalli? Conviene far evaporare più solvente possibile su fiamma/piastra oppure no?

Beefcotto87

2011-01-13 23:04

I metodi di cristallizzazione sono già stati esposti altrove, per la purificazione mi pare anche... Ma non vorrei sbagliarmi! Ognuno ha le proprie idee, penso tu possa trovarle nel thread sui cristalli di solfato rameico!

quimico

2011-01-13 23:21

ok beef ma cristallizzare un composto organico e uno inorganica a volte non è la stessa cosa... ci sono volte in cui per far dei cristalli decenti devi fare salti mortali voi che non siete del mestiere (ovviamente non tutti) NON immaginate minimamente cosa voglia dire far crescere cristalli, specie se tali cristalli sono destinati a XRF comunque... ci sono libri interi che trattano questo argomento non è per chiudere lì la questione ma... è un casino

al-ham-bic

2011-01-13 23:38

Il discorso potrebbe essere lungo e articolato a seconda del prodotto da ottenere (inorganica, organica, per temperatura, per concentrazione, per mix di solventi, ecc. ecc.). Essendo tanti i modi mi limito volutamente ad un caso particolare di chimica organica che servirà come esempio di UNA modalità di cristallizzazione. PROBLEMA: composto solubile bene a caldo e meno a freddo, ma la cui solubilità è ancora discreta a freddo: uso di un cosolvente. - Il composto A è solubile a caldo nel solvente B e non è solubile nel cosolvente C; i due solventi sono reciprocamente solubili - Si scioglie a caldo (opportunamente) il prodotto A nel solvente B e sempre a caldo si aggiunge cautamente una certa quantità di cosolvente C finchè il prodotto A comincia a precipitare. A questo punto si torna indietro leggermente aggiungendo un po' di B finchè la soluzione torna limpida. - Si lascia raffreddare lentamente finchè la cristallizzazione è completa. Il cosolvente C fa in modo che la sostanza A sia MENO solubile a freddo nel solvente B e la precipitazione sia maggiore. Ho fatto un caso più elaborato proprio per dire che ci sono tanti modi di cristallizzare, ma in genere in organica si lavora per temperatura. Un fattore importante è anche il tempo, dipende caso per caso. Non credo che la tua domanda si riferisse al banale caso di una soluzione di un sale che cristallizza per lenta evaporazione, ma magari mi sbaglio e sono andato troppo sul complicato... asd

arkypita

2011-01-14 08:59

Grazie intanto x le risposte.

E' vero, non mi riferivo al caso dei cristalloni di solfato rameico. E' facile fare i cristalli grossi quando hai chili o etti di materia prima, e se ti rimane qualcosa in soluzione (è inevitabile) non te ne importa più di tanto.

Mi riferivo invece a cristallizzazioni con piccoli quantitativi, dove la resa è importante, così come è importante il tempo che ci si impiega.

In particolare mi interessava sapere se, ipotizzando che il solvente sia acqua, è cosa buona farne evaporare per ebollizione il maggior quantitativo possibile oppure questa è una pratica da evitare?

Lo chiedo perché mi sono accorto che facendo così ottengo una cristallizzazione quasi istantanea (appena spengo il fuoco) però il prodotto mi si attacca alle pareti ed è un casino rimuoverlo. Viceversa se non "restringo" bene il tutto ho una cristallizzazione lenta e incompleta, quindi mi rimane un sacco di solvente e di soluto.

Beefcotto87

2011-01-14 09:17

Il discorso è ampio e complesso, ma molto interessante! Andrebbe ben approfondito e posto, secondo me, in maniera ben schematizzata con esempi e vari casi presi dall'esperienza! Bell'idea!