Cristallizzazioni: da dove si comincia?

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LorenXoXneroL

2010-02-13 14:34

Giorno a tutti! Questa volta spero si aver beccato la sessione giusta perchè con l'ultima non è andata granchè... Va bè! Tornando a noi... Premettendo che non ho nessuna esperienza al riguardo nè tanto meno strumenti particolari di nessun tipo: potreste suggerirmi qualche cristallizzazione semplice da poter fare anche in casa con reagenti facilmente reperibili? Niente di complicato! Giusto qualche esercizietto per iniziare a prendere la mano! Ah! E sarebbero graditi anche il processo da fare, le quantità da mettere in soluzione ed i tempi visto che sono un'analfabeta in materia (e visto anche che su google si trovano sempre e cmq descrizioni incomplete)! O_o Grazie mille a tutti in anticipo! Alla prossima!

P.S.: Ragazzi lo so di rompere un pò le scatole con le mie domande stupide ma non so a chi potermi rivolgere altrimenti!:-D

Chimico

2010-02-13 15:58

la cristallizzazione ha fondamentalmente 2 scopi:

-purificazione del composto

-creazione di cristalli

se vuoi purificare un composto devi fare in modo che la cristallizzazione sia rapida! cioè non perdi tempo a fare maxi cristalli che poi utilizzerai difficilmente per una futura reazione. Per purificare dunque fai così...prendi il composto e lo sciolgi in un solvente in cui la differenza di solubilità del composto da purificare al variare della temperatura è notevole. Devi usare direttamente il solvente caldo e la quantità deve essere quella giusta per sciogliere il composto, non di più! poi lasci raffreddare non troppo velocemente ma cmq nel giro di qualche oretta...e quindi raccogli i piccoli cristalli che nel frattempo di sono formati!

Per ottenere cristalli grandi invece, prendi un composto, lo sciogli a freddo in un solvente (considera l'acqua), versi la soluzione in un recipiente a fondo non troppo largo e lo dimentichi da qualceh parte...

dopo mesi ritrovandolo, troverai anche un bel cristallone sul fondo.

Se il cristallo lo vuoi regolare, allora devi ogni giorno rigirare i cristalli che si formano sul fondo..in modo tale che si accrescano tutte le facce allo stesso modo!

p.s. tanto x intenderci è una spiegazione moooooolto vaga! giusto per renderti conto di qualcosina..

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Beefcotto87

2010-02-13 17:37

Allora intervengo io (mi fa piacere che almeno qualcuno si ricordi delle mie parole XD) Prendi per esempio lo stranoto CuSO4 (solfato rameico, di colore azzurro scuro): prendi dell'acqua demineralizzata (quella che vendono per i ferri da stiro), quantità a piacere... Ci sciogli più solfato possibile, finchè non se ne scioglie più (a freddo eh!), in caso ne rimanesse sul fondo, lo filtri tranquillamente con carta da filtro ed un imbuto! Con la soluzione satura, prendi un contenitore basso e largo (capsula petri, fondo di un bricco di estathe, fondo piatto di una bottiglia, ecc...), lo poni coperto da un foglio di carta (per evitare la polvere) in un luogo tranquillo, possibilmente non troppo freddo (non all'esterno), che abbia una temperatura il più possibile stabile e se possibile poco umido. Aspetti che si formino i cristalli! Se li vuoi perfetti o quasi, fai come dice chimico, li togli, li asciughi, gratti via le imperfezioni e lo rimetti con calma. Quando la soluzione sarà quasi asciutta, ne metterai della nuova e ridiscioglierai i cristalli piccoli o mal venuti

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LorenXoXneroL

2010-02-14 10:28

Chimico ha scritto:

la cristallizzazione ha fondamentalmente 2 scopi:

-purificazione del composto

-creazione di cristalli

se vuoi purificare un composto devi fare in modo che la cristallizzazione sia rapida! cioè non perdi tempo a fare maxi cristalli che poi utilizzerai difficilmente per una futura reazione. Per purificare dunque fai così...prendi il composto e lo sciolgi in un solvente in cui la differenza di solubilità del composto da purificare al variare della temperatura è notevole. Devi usare direttamente il solvente caldo e la quantità deve essere quella giusta per sciogliere il composto, non di più! poi lasci raffreddare non troppo velocemente ma cmq nel giro di qualche oretta...e quindi raccogli i piccoli cristalli che nel frattempo di sono formati!

Per ottenere cristalli grandi invece, prendi un composto, lo sciogli a freddo in un solvente (considera l'acqua), versi la soluzione in un recipiente a fondo non troppo largo e lo dimentichi da qualceh parte...

dopo mesi ritrovandolo, troverai anche un bel cristallone sul fondo.

Se il cristallo lo vuoi regolare, allora devi ogni giorno rigirare i cristalli che si formano sul fondo..in modo tale che si accrescano tutte le facce allo stesso modo!

p.s. tanto x intenderci è una spiegazione moooooolto vaga! giusto per renderti conto di qualcosina..

"un solvente in cui la differenza di solubilità del composto da purificare al variare della temperatura è notevole"= se il solvente è freddo il soluto si scioglie con più difficoltà rispetto al caso in cui il solvente è caldo... ci sono più o meno? *Si guarda intorno*

Cmq grazie mille x la spegazione molto semplicistica! Era quello di cui avevo bisogno! :-P

Ah! Altra domandina! Ma il cristallo in se è quindi formato da solvente e soluto in una forma solida (a reticolo cristallino se non ricordo male)? E' in questo senso quindi che il soluto si "purifuca"?


Beefcotto87 ha scritto:

Allora intervengo io (mi fa piacere che almeno qualcuno si ricordi delle mie parole XD)

Prendi per esempio lo stranoto CuSO4 (solfato rameico, di colore azzurro scuro): prendi dell'acqua demineralizzata (quella che vendono per i ferri da stiro), quantità a piacere... Ci sciogli più solfato possibile, finchè non se ne scioglie più (a freddo eh!), in caso ne rimanesse sul fondo, lo filtri tranquillamente con carta da filtro ed un imbuto!

Con la soluzione satura, prendi un contenitore basso e largo (capsula petri, fondo di un bricco di estathe, fondo piatto di una bottiglia, ecc...), lo poni coperto da un foglio di carta (per evitare la polvere) in un luogo tranquillo, possibilmente non troppo freddo (non all'esterno), che abbia una temperatura il più possibile stabile e se possibile poco umido.

Aspetti che si formino i cristalli! Se li vuoi perfetti o quasi, fai come dice chimico, li togli, li asciughi, gratti via le imperfezioni e lo rimetti con calma.

Quando la soluzione sarà quasi asciutta, ne metterai della nuova e ridiscioglierai i cristalli piccoli o mal venuti

Il materiale del recipiente è indifferente quindi? O c'è bisogno x forza del vetro?

Beefcotto87

2010-02-14 11:46

Varia in base al solvente ed al soluto!! Se usi acqua, non userai il cartone (ovviamente XD), se usi l'acetone non userai la plastica, ecc... Per l'acqua puoi usare vetro, plastica, ecc...

MagicoGisus

2010-02-14 11:53

Ehi loxy al paese tuo c'è un negozio di concimi, lì trovi il solfato rameico a poco prezzo (con un euro ti danno una busta di medie dimensioni); credo che con tre euro dovresti farcela ad avere un buon risultato

Chimico

2010-02-14 12:27

si ci sei...diciamo che se è caldo se ne scioglie molto di più che a freddo..non sta tanto nella velocità con cui si scioglie quanto alla quantità che riesci a sciogliere!

A volte nel reticolo figura pure il solvente ma non sempre...per esempio il CuSO4 cristallizza con 5 molecole d'acqua per molecola di CuSO4 invece altri cristallizzano senza molecole d'acqua (vedi NaCl) o con 1, 2, 3...diciamo che è variabile!

LorenXoXneroL

2010-02-14 13:51

MagicoGisus ha scritto:

Ehi loxy al paese tuo c'è un negozio di concimi, lì trovi il solfato rameico a poco prezzo (con un euro ti danno una busta di medie dimensioni); credo che con tre euro dovresti farcela ad avere un buon risultato

Mitico Yo! Che cazz stavi aspettando a dirmelo!?!? :-P


Chimico ha scritto:

si ci sei...diciamo che se è caldo se ne scioglie molto di più che a freddo..non sta tanto nella velocità con cui si scioglie quanto alla quantità che riesci a sciogliere!

A volte nel reticolo figura pure il solvente ma non sempre...per esempio il CuSO4 cristallizza con 5 molecole d'acqua per molecola di CuSO4 invece altri cristallizzano senza molecole d'acqua (vedi NaCl) o con 1, 2, 3...diciamo che è variabile!

Quindi più è caldo il solvente più la mia soluzione sarà concentrata? Benissimo! Le cose si fanno interessanti! (pensierino del momento: "ma perchè invece delle st*****te di geografia astronomica non ti insegnano ste cose in quinto?!?!)

Cmq ancora grazie! :-D

MagicoGisus

2010-02-14 13:57

tu non melo hai chiesto! Comunque se quando vai ne prendi tre euro per me mi fai un favore... (poi teli do ovvio)

Beefcotto87

2010-02-14 14:15

Attento, più è caldo rispetto all'atmosfera, e più i cristalli precipiteranno velocemente, col rischio di averli piccoli ed aggregati...

Chimico

2010-02-14 14:27

questa è una cosa generale...in realtà ci sono sali che variano poco la loro solubilità con la temperatura! Ad esempio il cloruro di sodio, se ricordo bene, ha circa la stessa solubilità a freddo e a caldo in acqua! Altre eccezzioni ci sono...ci sono sali la cui solubilità diminuisce all aumentare della temperatura!

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LorenXoXneroL

2010-02-14 14:30

Beefcotto87 ha scritto:

Attento, più è caldo rispetto all'atmosfera, e più i cristalli precipiteranno velocemente, col rischio di averli piccoli ed aggregati...

Cioè? Spiega spiega!

rock.angel

2010-02-14 14:39

preparative generali

Nel link che ti ho messo ci sono le procedure generali per cristallizzare, distillare e per la cromatografia su colonna.

C'è una spiegazione tecnica di come si fa a trovare il giusto solvente per eseguire la cristallizzazione.

Poi è tutta pratica!

Nella prima esperienza di laboratorio che ho fatto all'università ci hanno dato una miscela di sabbia e sale e ci hanno fatto ricristallizzare il sale in modo da dividere le due sostanze delle miscela (http://www.cerm.unifi.it/pierattelli/labchimica/esercitazione_2.pdflink). Bei tempi :-D:-P

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Beefcotto87

2010-02-14 16:27

Cioè... Che se aumentando la temperatura ne sciogli di più, quando si raffredderà, il "surplus" tenderà a precipitare, specie se lo sbalzo di temperatura risulta elevato...

NaClO3

2010-02-14 16:39

c'era un sale di cerio se non erro che all'aumentare delle t° diminuiva la solubilità!

Chimico

2010-02-14 19:41

si mi pare che sia il solfato di cerio...ma non ne sono certo!

LorenXoXneroL

2010-02-15 10:08

Va bien! Diciamo che ho ancora tanto da imparare e da sperimentare soprattutto, cmq grazie a tutti! Soprattutto a Chimico e a Beefcotto87 (grazie al quale ho scoperto che il cartone non è adatto per contenere soluzioni acquose :-D)... Grazie ancora!

MagicoGisus

2010-02-15 16:25

scusate potreste dirmi la quantità di cuso4 esatta da sciogliere in un litro d'acqua a 100 gradi? giusto per fare una proporzione....

quimico

2010-02-15 16:30

a 100°C mi pare che il rame solfato (CuSO4) abbia solubilità di 114 g in 100 g di acqua... a te l'arduo compito di far i calcoli. per favore, scrivi le formule in maniera esatta. e non ti inventare che non sai la chimica.

MagicoGisus

2010-02-15 16:57

quimico ha scritto:

a 100°C mi pare che il rame solfato (CuSO4) abbia solubilità di 114 g in 100 g di acqua... a te l'arduo compito di far i calcoli.

per favore, scrivi le formule in maniera esatta. e non ti inventare che non sai la chimica.

grazie^^ tranquillo vedrò di stare attento!

Zardoz

2010-02-15 19:10

LorenXoXneroL ha scritto:

ho scoperto che il cartone non è adatto per contenere soluzioni acquose

Sicuro?

http://www.ilgridodeipoveri.org/gdp/a/27918.html

:-D

Comunque, se vuole cristallizzare qualcosa, in linea generale ci sono 2 metodi:

a) caldo/freddo: sciogli il prodotto nella minima quantità di solvente a caldo (riflusso), raffreddi lentamente, eventualmente promuovendo la cristallizzazione con un germe o strofinando la bacchetta sulla parete all'interfaccia del liquido.

b) solvente/non solvente: sciogli il prodotto nella minima quantità di un solvente per il quale sai che si scioglie bene e poi aggiungi un altro solvente in cui la tua specie non si scioglie: questo metodo è maggiormente impiegato in organica. Anche qui aiuta molto lo strofinio, oppure mettere la miscela a riposo in frigo o freezer, a seconda dei solventi che si usano, mentre il germe non serve a molto.

In entrambi i casi è fondamentale lasciare la soluzione indisturbata durante la precipitazione, a meno che, come hanno già detto, non si vogliano far crescere cristalli per rotazione delle facce.

Un metodo alternativo a b), molto lento ma perfetto per fare monocristalli belli grossi, soprattutto di specie organiche e organometalliche, consiste nello sciogliere il tuo prodotto in un solvente, in un recipiente. Questo poi va inserito al centro di un altro recipiente contenente uno strato di non-solvente, quindi si chiude il tutto sotto una campana (o un becker più grande) e si lascia a sé, a volte anche per settimane o mesi: lentamente il non solvente evaporerà condensandosi nel becker del solvente e provocando la graduale precipitazione del prodotto con formazione del tuo bel cristallone.

NB

In chimica ci sono 3 arti: la cristallizzazione, la distillazione e la cromatografia. Arti empie, perché separi ciò che Dio ha unito... :-D :-D :-D

Max Fritz

2010-02-15 19:28

Interessantissima l'alternativa al b)... ma ci sono solventi "più adatti" a questo scopo? Voglio dire... per esempio se esternamente metto un solvente poco volatile... prima che mi fa precipitare qualcosa all'interno ne passa di tempo!

Chimico

2010-02-15 19:34

il metodo ''b'' lo uso spesso quando possibile! Oggi ho preso tutte le soluzioni del recupero rame (conservo tutte le soluzioni che contengono solo rame e che dovrei buttare),ho recuperato il rame come ossido (facendo bollire le soluzioni in eccesso di NaOH) e ho sciolto l'ossido in HCl per fare del cloruro...ho provato a precipitare il CuCl2 con etanolo ma niente! è solubile! poi ho provato con l'acetone e precipita ma ne dovrei usare molto, quindi lascio cristallizzare x lungo tempo e quello ke recupero recupero!

Zardoz

2010-02-15 19:35

beh di solito uno fa delle prove di solubilità e trova la miscela che gli conviene... chiaro che se la miscela benzene/toluene è la migliore che ha trovato, dovrà aspettare... :-D

Max Fritz

2010-02-15 19:44

Eh, in effetti. Ma non si può scaldare in tali casi? O tenere in incubatrice?