CsV(SO4)2*12H2O
Allora ho preparato questo allume a modo mio, convinto (spero) di averlo ottenuto di purezza discreta...la mia convinzione deriva dal fatto che tale allume non ha una solubilità elevata e ricristallizzandolo 2 volte lo si può separare bene dagli altri sali, in primis ZnSO4, ma anche da VOSO4 che non si è ridotto.

ATTENZIONE:
L'acido solforico utilizzato è solo modestamente corrosivo, bisogna prestare attenzione però all'idrogeno che si libera durante la reazione che oltre ad essere potenzialmente esplosivo, porta con se acido nebulizzato.

REAGENTI E ATTREZZATURA NECESSARI:
-provettone da 50ml o anche un becher da 50ml
-solfato di vanadile :irritante:
-acido solforico 20% :corrosivo:
-zinco polvere
-solfato di cesio
- eventualmente n-esano o n-eptano :infiammabile:

PROCEDIMENTO:
Son partito da 1,5g di VOSO4*5H2O, un sale di un colore meraviglioso, l'ho sciolto in 7ml di acqua e ho aggiunto la quantità strettamente necessaria di Zn per ridurre VO2+ a V3+ e ovviamente H2SO4 20% in lieve eccesso (8ml)...a fine effervescenza ho ottenuto una soluzione verde scuro (me l'aspettavo verde chiaro :-() e ho aggiunto la stessa quantità molare di Cs2SO4 in soluzione calda (15ml)...ho coperto con uno strato di esano (non mi pare si veda bene dalle foto, ad ogni modo forse era superfluo) e ho lasciato a riposo una notte.
La mattina ho ottenuto dei cristallini viola, che ricristallizzati da acqua acidulata sono più puri....ho solo il dubbio che le molecole di acqua di cristallizzazione possano essere 24, se qualcuno lo sa....


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Spero si vedano
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[-] I seguenti utenti ringraziano oberon per questo post:
ale93, Max Fritz
Non fraintendermi, l'esperienza va bene, ma la sintesi andrebbe sistemata meglio ;-) Se non sai come, guarda quelle della sezione ;-)
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Molto bello il prodotto finale! 8-)

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Ho apportato qualche modifica, spero possano essere sufficienti per il momento, le prossime sintesi cercherò di impostarle meglio, adesso più di tanto non posso fare, non fosse anche perchè ho lavorato come pareva a me, per es non son stato a calcolare la resa.

Aggiungo che le molecole di acqua dovrebbero essere 12, e il sale è un po' efflorescente.
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Si si, va meglio! Bravo
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(2012-10-24, 15:47)oberon Ha scritto: Ho apportato qualche modifica, spero possano essere sufficienti per il momento, le prossime sintesi cercherò di impostarle meglio, adesso più di tanto non posso fare, non fosse anche perchè ho lavorato come pareva a me, per es non son stato a calcolare la resa.

Aggiungo che le molecole di acqua dovrebbero essere 12, e il sale è un po' efflorescente.

Sinceramente, le foto sono davvero scarse.
Le meravigliose colorazioni di questi sali meritavano di meglio.

saluti
Mario
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Io non mi preoccupo della qualità delle foto, ma del fatto che tu non tenga in conto lo ione Zn che nuota nella tua provetta.
Inoltre non è verificato che in un processo di riduzione che ricorra a Zn, l'unica specie derivante dallo ione vanadile sia il vanadio trivalente.
Insomma, c'è molto da verificare prima di porre una tale discussione in "sintesi inorganiche", a mio modesto avviso.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Ehm, beh, non valgo granch'è come fotografo...purtroppo non posso rimediare perchè ho voluto saggiare l'efflorescenza di tale allume e il tutto si è sfaldato in una polvere grossolana di colorazione molto più chiara.

Per il Dottor Zolghetti: una parte dello zinco è in granuli, la provetta l'ho tenuta fortemente agitata. Beh, non è tutta farina del mio sacco nel senso che ho letto qualcosa di simile, per preparare i sali di V3+ (si usava la quantità di Zn necessaria o HI)
Ad ogni modo anche a me è venuto in mente che parte del V3+ potesse ridursi a V2+ e allo stesso modo parte del vanadile non venire ridotta, fatto sta una buona % di V2(SO4)3 si è formata, senza contare che il V2+ eventuale ripassa facilmente a V3+ dopo un po' che è in soluzione, e con l'aggiunta del solfato di cesio è precipitato l'allume, non mi pare ne esista uno col solfato di vanadile così poco solubile, e comunque ho ricristallizzato apposta...
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A parte che i composti di vanadio, per la mia modesta esperienza provata a partire dal vanadato d'ammonio, sono piuttosto difficili da sintetizzare e ancor più da cristallizzare io avrei provato piuttosto una riduzione elettrochimica come si fa se si vuole ottenere l'allume di V3+ così non si avrebbe la rottura dello Zn che interferisce....cosa ne pensa Dott. Zolghetti? :-D
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Ho tenuto conto del fatto che il cesio ha maggiore affinità a formare sali doppi col V3+ che con lo Zn2+ (i motivi sinceramente non li conosco di preciso, credo centri il raggio ionico)...se così non fosse avrei avuto una miscela del composto voluto con Cs2Zn(SO4)2*xH2O, cosa che si sarebbe verificata se avessi usato K2SO4.

Procedere come sul Brauer sarebbe l'optimum, non lo metto in dubbio, ma non è alla portata di tutti.
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