Cupferron

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Max Fritz

2010-05-04 19:55

Questo sale di ammonio della N-nitrosofenilidrossilamina è usato in chimica analitica per la precipitazione di alcuni cationi metallici tra cui Cu, Fe, Al, V, Ti, Ta e altri.

Questo è ciò che so riguardo a questo composto; mi rivolgo a voi per sapere come può essere svolta un'analisi con il cupferron, se reagisce differentemente (magari anche cromaticamente) con i diversi cationi... insomma qualsiasi informazione un po' più dettagliata su questa molecola.

quimico

2010-05-04 21:09

a parte che è giusto 1po' cancerogeno e se ne sconsiglia l'uso io so solo che un reagente analitico usato per separare e precipitare metalli quali rame, ferro, vanadio e torio è altresì usato per separare lo stango dallo zinco e il rame ed il ferro da altri metalli è un reagente usato per la determinazione quantitativa dei vanadati e del titanio e per la determinazione colorimetrica dell'alluminio

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al-ham-bic

2010-05-04 21:46

L'importanza pratica del reagente è assolutamente marginale, tant'è che non è nemmeno citato sul Treadwell (ed è tutto dire...).

Lo cita invece lo Sborgi:

- una soluzione in acqua al 5% (il reattivo Cupferron) in soluzioni fortemente acide di sali ferrici produce un precipitato rosso bruno.

Col rame ritengo che la colorazione sia ancora rossa, anche per analogia di altri reattivi abbastanza simili, come la salicilaldossima per il Cu.

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Max Fritz

2010-05-05 11:36

Grazie mille ad entrambi. Dal poco che ho trovato, ho visto infatti che, come diceva chimico, ha una certa tossicità, ma pensavo che fosse molto utilizzato... chissà perchè :-D

Mario

2013-06-02 19:09

Mi pare ingiusto il trattamento che è stato riservato a questo reagente.

Basta che un libro di analitica, seppur autorevole, non ne parli, ed ecco che automaticamente cade nell'oblio delle cose inutili (cosa peraltro non vera al-ham-bic, il Treadwell ne parla eccome).

Eppure il Cupferron meriterebbe ben altra considerazione.

Il suo uso come reagente per l'analisi chimica risale al 1909, anno nel quale il biochimico austro-ungarico di nascita, Oskar Baudisch, pubblica su "Chemie in Unserer Zeit" i primi dettagli. Un paio di anni dopo l'autore, sempre sulla stessa rivista (Chem. Zeit., 1911, 35, 913), conferma e rilancia l'uso del Cupferron come reagente per la separazione del ferro e rame da numerosi metalli (ricordiamo che in tedesco rame si traduce in kupfer).

Questo reagente ha inusuali caratteristiche.

Tanto per incominciare viene confezionato in flaconi di vetro ambrati assieme ad un sacchettino poroso contenente del carbonato di ammonio al fine di rallentarne la decomposizione. Le sue soluzioni acquose sono instabili e devono essere preparate e usate nel più breve tempo possibile.

La sua capacità di complessare lo ione ferrico è leggendaria poichè riesce a farlo anche in soluzioni estremamente acide, perfino in soluzioni al 15% (!) di acido solforico. Solamente il titanio (IV) precipita assieme al ferro in queste condizioni estreme, ma il colore del precipitato è giallo mentre per il ferro abbiamo un colore rosso-bruno inconfondibile.

Sono necessarie 3 moli di Cupferron per chelare una mole di ione ferrico.

Passiamo ora a descrivere la procedura gravimetrica per il ferro, che come vedremo è velocissima, non richiede riscaldamenti e digestioni lunghe del precipitato, ed è assai selettiva.

Useremo 100 mL di soluzione acquosa contenente 10 mg di Fe+++ e 15 mL di acido solforico 96%.

A parte prepareremo una soluzione acquosa di Cupferron al 5%.

Le soluzioni devono essere mantenute ad una temperatura inferiore ai 20 °C.

L'aggiunta del Cupferron va fatta goccia a goccia lungo le pareti del beker agitando bene il tutto con una bacchetta di vetro.

La formazione del precipitato rosso-bruno è immediata

e con il procedere delle aggiunte presto il precipitato si raggruma in masse piuttosto voluminose che, se inglobano aria, possono anche venire a galla

http://uptiki.altervista.org/viewer.php?file=fmhkofq8jpqe223rfyjk.jpg

L'aggiunta del reattivo termina quando nel punto in cui cade la goccia si forma un fugace precipitato biancastro.

Si lascia riposare per una decina di minuti, quindi si filtra su carta da filtro veloce, lavando dapprima con HCl 2M, poi con acqua e infine con NH4OH al 10%.

Ecco l'aspetto del precipitato raccolto sul filtro:

http://uptiki.altervista.org/viewer.php?file=b7hwyv0eyw1ouxv2aaob.jpg

Si piega il filtro ancora umido e lo si pone in un crogiolo di porcellana precedentemente portato a costanza di peso. Si calcina dapprima lentamente per terminare a 750 °C ottenendosi come prodotto Fe2O3.

saluti

Mario

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al-ham-bic

2013-06-02 20:51

Ottimo aggiornamento su questo interessante reattivo. Sicuramente merita il posto anche sul Treadwell: mi è malamente sfuggito (pag.309 del volume II). E così abbiamo anche visto all'opera... l'opera di Oskar Baudisch!

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