DDT sintesi
Grazie, ma poi io i cavoli non li mangerei... Lo so che il cloralio in USA è controllato...ma qui non mi risulta, il rivenditore Sigma mi ha venduto senza storie la confezione da 250g
Ok, dopo correggo....asd effettivamente non sta bene..
Con il cloralio che ci si fa? (oltre all'isatina, che è in programma)
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Dott.MorenoZolghetti
OK Marco, molto bene.
Buono il link .pdf per i molti composti analoghi con le rispettive proprietà.
Sicuramente non ci sarebbe alcuna difficoltà per il p-bromo derivato e pure per il bromo-naftil. Visto che ce l'hai fai la prova e ci vediamo anche quello; se poi tossicologicamente sarà molto poco attivo pazienza... asd
Molto interessanti appunto le notizie riguardo la tossicità (per chi ha problemi di pidocchi... --> dicloro o metoxi :-P ) a seconda dei gruppi sostituenti, e che va sempre in diminuzione aumentando il "peso" del sostituente.
Avendo l'anisolo ci sarebbe pure da sperimentare in questo ambito con il buon cloralio.
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Nel reagentario sono presenti 30ml di anisolo...asd L'unica rottura di scatole sta nel fatto che non specificano quanto AcOH e quanto solforico utilizzare...

4 : 4'-Dimethoxy-DT (10-13 ) was obtained from anisole by the use of sulphuric/acetic acid mixture at 20°, and crystallised well from methyl alcohol in white prisms, m. p. 92°. It's ethylene, m. p. 109°, was oxidised by chromium trioxide in acetic acid to 4 : 4'-dimethoxybenzophenone, m. p. 144°.

Credo sarà da usare una miscela 1:1 come nel caso del fenetolo...

Che ne dici invece del prodotto in questione, ricristallizzo da metanolo o lo tengo così? asd
Ah prima mi sono scordato di scriverlo..l'esano non va buttato, va fatto evaporare all'aria, in questo modo si ottiene ancora un po' di DDT, ma mischiato ad altre schifezze,comunque utile per gli insettini...asd
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Non sapendo nè leggere nè scrivere, farei come Salomone: uno a uno... e poi si vedrà.
Io avevo cristallizzato da isopropanolo ed erano venuti dei bei fiocchetti cristallini, col caratteristico odore.
Se fai le prove, attento agli animalisti. Questi sì che sono pericolosi, altro che DDT! *Fischietta*
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Marco non sarai tu a mangiare i cavoli trattati... lascia fare, dai retta a me. ;-)

Con il cloralio di fanno tante cose, ma non ne possiamo parlare qui.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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ok..domani ricristallizzo ancora! Ok anche per la mistura...uso le stesse dosi usate per il fenetolo...
Concordo in pieno...brutta gente quella, soprattutto molto ignorante.. Per le prove meglio aspettare di avere un po' di materiale per esperimenti...tra un mesetto andrà molto meglio!
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(2014-02-14, 17:18)Dott.MorenoZolghetti Ha scritto: Con il cloralio di fanno tante cose, ma non ne possiamo parlare qui.

Suvvia Dottore, nemmeno dei suoi usi in microscopia? ;-)
"Il successo [...] non sta nel riuscire a risolvere problemi, ma nel renderli banali. Il vero momento di gloria arriva con la scoperta di una nuova teoria che non risolve nessuno dei vecchi problemi, ma li rende irrilevanti."
G. Rota
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Dott.MorenoZolghetti
Caro Frank, di usi in microscopia ne ha qualcuno, ma alla gente di questo forum non interessano. ;-) Forse anche giustamente.
Devo dire inoltre, a titolo di curiosità, che molte preparazioni contenenti cloralio sono state eliminate perchè si teme per la sua tossicità o per le regole che ne stabiliscono il possesso, l'uso e lo stoccaggio. Ignoranza e superstizione, ovviamente.
Quindi mi trovo il lattofenolo di Amann che schiarisce poco o nulla e non trovo più, salvo farselo (cosa che ovviamente faccio), quello "rinforzato" con cloralio e salicilato sodico, descritto dall'Alessandrini nel 1940 nel suo "Gli esami di laboratorio". Bei tempi quelli! ;-)
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Frank
Oggi ho terminato la ricristallizzazione da metanolo del prodotto ottenuto dalla prima cristallizzazione da esano. In un pallone con condensatore a ricadere (per non mandare metanolo ovunque) ho messo tutto il DDT recuperato dall'esano (30g) e circa 300ml di metanolo, ho scaldato a riflusso e tutto il composto si è dissolto dando una soluzione limpida. Per raffreddamento si è depositata una buona quantità di prodotto, che si presenta come quello ottenuto da al, piccoli cristalli setosi facilissimamente filtrabili. Ho poi provveduto a distillare gran parte dell'alcol dal filtrato (fino a circa 50ml) ottenendo un'altra piccola quantità di prodotto. resa finale 26,7g di prodotto asciutto. La resa corrisponde all'89% del prodotto recuperato dall'esano, al 43% del prodotto grezzo (che forse conteneva ancora una buona dose di acqua, clorobenzene e acido solforico) e al 36,4% del teorico. Non male direi! Dovrebbe trattarsi pure dell'isomero con entrambi gli atomi di cloro in para.
Ho ancora da evaporare il residuo di esano ottenuto dalla prima cristallizzazione e le acque madri ottenute dalla seconda filtrazione.Qui dovrebbe esserci, oltre ad una buona dose di DDT quasi tutto l'iso-DDT.

[Immagine: zymm.jpg]
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Sto per accingermi a preparare questo composto e, per questioni di tempo, farò riposare la miscela di reazione per circa 2 settimane anzichè che i 6 giorni di Al. Dite che con queste tempistiche rischio lo sviluppo di reazioni collaterali che mi portano a ritrovarmi impurità nel prodotto, oppure posso stare tranquillo?
Secondo me non ci sono problemi, e la prova è il fatto che marco ha eseguito il workup dopo 10giorni di reazione, ma comunque chiedo qui sopra per levarmi ogni scrupolo.
COCl2
[tossico]
R: 26-34

La chimica organica e' la chimica dei composti del carbonio. La biochimica e' lo studio dei composti del carbonio che strisciano. (Mike Adams)
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