2018-07-24, 15:49 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2018-07-24, 23:57 da fosgene.)
Questo inverno ho provato la sintesi di Nilered del DDT (molto simile come procedura a quella di Al) , ma purtroppo è stata un insuccesso. Questo perchè non ho agitato abbastanza la miscela di reazione, la quale poi si è divisa in due fasi distinte.
Il successivo workup mi ha dato solo tanto clorobenzene non reagito. Il DDT si era comunque formato, ma sottoforma di patina bianca sulle pareti della beuta, solo nel punto di contatto tra le due fasi.
In poche parole: l' agitazione insufficiente mi ha portato a una separazione dei reagenti, i quali poi sono andati incontro a reazioni secondarie.
Ho ripetuto la sintesi di recente, questa volta usando la metodica di Al ed è andato tutto abbastanza bene.
I reagenti iniziali (manca la bottiglia di H2SO4):
L' acido solforico che ho usato, è di colore giallo paglierino perchè di grado tecnico.
In un palloncino da 100ml ho solubilizzato a caldo (scaldato appena appena su piastra) 4g di cloralio idrato in 4,2mL di clorobenzene.
Poi, sotto continua agitazione, ho aggiunto goccia a goccia con una pipetta pasteur i 60mL di acido solforico.
Ho ottenuto una sospensione lattiginosa bianca tendente al marroncino. Quest' ultimo colore dovrebbe provenire dall' acido utilizzato nella reazione che non è molto puro.
Il palloncino è stato agitato manualmente con movimenti rotatori in maniera molto vigorosa fino a precipitazione del prodotto (è sufficiente circa un' ora di agitazione), dopodichè è stato messo tutto a riposare per due settimane.
Al termine di questo lasso di tempo, la soluzione all' interno del pallone era di colore marrone scuro e fumava fortemente all' aria ( i fumi erano bianchi, di odore non molto forte ma acre). Il precipitato, invece, aveva sempre lo stesso aspetto.
Ho versato la miscela in acqua e ghiaccio, filtrato il grezzo a vuoto su setto poroso ed effettuato il lavaggi indicati da Al nel primo post.
La ricristallizzazione è stata effettuata da isopropanolo/acqua a caldo, seguita da lentissimo raffreddamento.
Essendo i cristalli di prodotto puro molto voluminosi, ho preferito eseguire la filtrazione non su setto (è abbastanza piccolino) ma su buchner.
Il filtro con il prodotto secco e puro:
Ho ottenuto 2,19g di p,p'-diclorodifeniltricloroetano, circa un grammo in meno rispetto ad Al.
C' è da ricordare che si tratta di un composto tossico, inquinante, bioaccumolabile e molto probabilmente cancerogeno.
Tra un pò di tempo mi piacerebbe ripetere la sintesi con quantità un pò più grandi, in modo da poter tentare la successiva sintesi del DDE.
Il successivo workup mi ha dato solo tanto clorobenzene non reagito. Il DDT si era comunque formato, ma sottoforma di patina bianca sulle pareti della beuta, solo nel punto di contatto tra le due fasi.
In poche parole: l' agitazione insufficiente mi ha portato a una separazione dei reagenti, i quali poi sono andati incontro a reazioni secondarie.
Ho ripetuto la sintesi di recente, questa volta usando la metodica di Al ed è andato tutto abbastanza bene.
I reagenti iniziali (manca la bottiglia di H2SO4):
L' acido solforico che ho usato, è di colore giallo paglierino perchè di grado tecnico.
In un palloncino da 100ml ho solubilizzato a caldo (scaldato appena appena su piastra) 4g di cloralio idrato in 4,2mL di clorobenzene.
Poi, sotto continua agitazione, ho aggiunto goccia a goccia con una pipetta pasteur i 60mL di acido solforico.
Ho ottenuto una sospensione lattiginosa bianca tendente al marroncino. Quest' ultimo colore dovrebbe provenire dall' acido utilizzato nella reazione che non è molto puro.
Il palloncino è stato agitato manualmente con movimenti rotatori in maniera molto vigorosa fino a precipitazione del prodotto (è sufficiente circa un' ora di agitazione), dopodichè è stato messo tutto a riposare per due settimane.
Al termine di questo lasso di tempo, la soluzione all' interno del pallone era di colore marrone scuro e fumava fortemente all' aria ( i fumi erano bianchi, di odore non molto forte ma acre). Il precipitato, invece, aveva sempre lo stesso aspetto.
Ho versato la miscela in acqua e ghiaccio, filtrato il grezzo a vuoto su setto poroso ed effettuato il lavaggi indicati da Al nel primo post.
La ricristallizzazione è stata effettuata da isopropanolo/acqua a caldo, seguita da lentissimo raffreddamento.
Essendo i cristalli di prodotto puro molto voluminosi, ho preferito eseguire la filtrazione non su setto (è abbastanza piccolino) ma su buchner.
Il filtro con il prodotto secco e puro:
Ho ottenuto 2,19g di p,p'-diclorodifeniltricloroetano, circa un grammo in meno rispetto ad Al.
C' è da ricordare che si tratta di un composto tossico, inquinante, bioaccumolabile e molto probabilmente cancerogeno.
![[Tossico] [Tossico]](https://www.myttex.net/forum/images_custom/ghs/tossico.png)
![[Perocoloso per la salute] [Perocoloso per la salute]](https://www.myttex.net/forum/images_custom/ghs/salute.png)
![[Pericoloso per l'ambiente] [Pericoloso per l'ambiente]](https://www.myttex.net/forum/images_custom/ghs/ambiente.png)
Tra un pò di tempo mi piacerebbe ripetere la sintesi con quantità un pò più grandi, in modo da poter tentare la successiva sintesi del DDE.
COCl2
![[tossico] [tossico]](https://www.myttex.net/forum/images/smilies/tossico.gif)
R: 26-34
La chimica organica e' la chimica dei composti del carbonio. La biochimica e' lo studio dei composti del carbonio che strisciano. (Mike Adams)
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