Da rottami d'argento a nitrato d'argento (Ag800-AgCl-Ag-AgNO3)

[arkypita]

Sottotitolo: la sintesi della madonna
Una sintesi un po' blasfema per il fatto che ho sciolto in acido una medaglietta in argento raffigurante una madonna.

Visto che la discussione va sempre di moda, ho provato a fotografare i passaggi che portano all'estrazione dell'argento puro 999 a partire da rottami di argento, e quindi al successivo passo della produzione del tanto ricercato (perché poi?) nitrato d'argento.

STEP 1 - Sciogliere tutto
Far reagire l'argento in acido nitrico concentrato. Se la reazione fatica a partire basta scaldare oppure aggiungere H2O2 concentrata q.b. (poche gocce).

       

Fintanto che l'argento non s'è sciolto completamente si produrranno fumi bruni di NO2 molto nocivi, effettuare l'operazione sotto cappa o all'aperto.

STEP 2 - Allungare con acqua
Quando si è sciolto tutto versare il liquido in un recipiente più capiente (per eliminare più in fretta l'accumulo di NO2) e allungare con acqua. Il liquido sarà verdognolo o bluastro in base alle quantità di rame e/o nichel che erano presenti nella lega.

       

STEP 3 - Far precipitare l'argento sotto forma di cloruro
Versare HCL (anche non concentrato) nella soluzione. In alternativa all' HCL si può usare una soluzione satura di sale da cucina in acqua.

Si verrà a formare istantaneamente un precipitato bianco lattiginoso di AgCl che velocemente depositerà sul fondo.

   

... continua ...

---

STEP 4 - Isolare il precipitato e lavarlo
Versare il liquido verde/blu e lavare il precipitato con acqua, mettendo acqua nel becher, agitando e mescolando, e versando quindi l'acqua. Ripetere più volte.

   

STEP 5 - Da cloruro d'argento ad argento 999
Sciogliere il cloruro d'argento così ottenuto in ammoniaca, quindi inserire un pezzo di rame oppure di zinco nella soluzione.
A questo punto l'argento precipiterà e parte del rame o dello zinco si scioglieranno formando cloruro rameico o cloruro di zinco, che essendo solubili, rimarranno in soluzione.
Un bel po' di schifezza nera non meglio identificata sporcherà l'argento in soluzione. Niente paura, dopo aver versato l'ammoniaca e lavato il tutto più volte con acqua (come al punto 4) aggiungere un po' di HCL diluito per far rimanere solo l'argento.

   

STEP 6 - Da argento a nitrato d'argento
Estrarre il solo argento e far evaporare l'acqua. Far reagire con la minima quantità necessaria di acido nitrico fino a completa dissoluzione dell'argento. Laciar evaporare e cristallizzare.

   

mancano le ultime foto in attesa che cristallizzi... speriamo bene!

[Dott.MorenoZolghetti]

Bello il processo, peccato per il titolo.

[Beefcotto87]

PS: è il processo da me postato poco tempo fa...

[arkypita]

PS: è il processo da me postato poco tempo fa...

Si, l'ho vista e l'ho letta prima di intraprendere il lavoro [1]. Volevo semplicemente postare una procedura più dettagliata e correlata di documentazione fotografica.

E' già la seconda volta che la faccio (la scorsa volta fu qualche anno fa) e il momento critico è sempre quello della riduzione da AgCl ad Ag.

Ho provato sia con riduzione in ammoniaca con zinco o rame, sia per via elettrolitica, sia per riduzione in H2SO4, ma non sono mai riuscito ad ottenere una resa soddisfacente e un prodotto privo di schifezze.

Come dicevo nel post precedente, in ammoniaca quando ho aggiunto lo zinco mi si è formata una patina nera sulla lamina e sul precipitato che mi ha inquinato il tutto.

Inoltre per portare in soluzione quel poco di AgCl che ero riuscito ad ottenere (la placchetta da cui partivo era da 4gr) ho dovuto usare quasi 1 litro di ammoniaca (al 5%) e comunque alla fine non si è disciolto tutto.

Adesso vorrei provare a ridurre direttamente l'argento al punto 2, cioè senza passare per AgCl


[1] http://myttex.net/forum/Thread-Argento-n...ht=argento

[**R@dIo@TtIvO**]

è vero il titolo un po blasfemo però l'esperimento serio e bello! non ho capito bene il passo 5 puoi rispiegarmelo?? cioè tu ottieni il cloruro rameico e lo filtri o lo lasci nel becker con l'acqua poi aggiungi ammoniaca e inserisci un pezzo di rame o zinco .. la " schifezza nera" che cos'è ? argento? quando abbiamo questa " schifezza " dobbiamo aggiungere di nuovo ammoniaca?

[arkypita]

Hai ragione, al passo 5 sono stato un po' sintetico e non ho fatto molte foto, ma mi pare che la descrizione fosse abbastanza chiara. Ad ogni modo il cloruro d'argento (non rameico come hai scritto) è quasi insolubile in acqua, quindi elimino tutta l'acqua di lavaggio che ci da solo fastidio. Questo sale invece è solubile in ammoniaca, quindi metto ammoniaca nel becher fino a dissoluzione completa dell' AgCl.

In questa soluzione metto una lamina di zinco e sulla lamina di zinco inizia a formarsi un deposito di argento puro, visibile sotto forma di polverina grigio-argento grigio-scuro.

Contemporaneamente però la lamina di zinco mi si annerisce completamente e mi lascia dei residui neri nella soluzione che non so identificare...
Chiedo aiuto al pubblico, magari qualcuno mi sa dire di cosa si tratta? Tenete conto che la lamina di zinco proveniva da una pila zinco-carbone, però era stata pulita con cura.

Comunque, alla fine versi via l'ammoniaca e lavi il tutto - argento e pappetta nera - con acqua, più volte. Per far sparire la pappetta nera basta lavare con HCl diluito.

[**R@dIo@TtIvO**]

Hai ragione, al passo 5 sono stato un po' sintetico e non ho fatto molte foto, ma mi pare che la descrizione fosse abbastanza chiara. Ad ogni modo il cloruro d'argento (non rameico come hai scritto) è quasi insolubile in acqua, quindi elimino tutta l'acqua di lavaggio che ci da solo fastidio. Questo sale invece è solubile in ammoniaca, quindi metto ammoniaca nel becher fino a dissoluzione completa dell' AgCl.

In questa soluzione metto una lamina di zinco e, sulla lamina di zinco inizia a formarsi un deposito di argento puro, visibile sotto forma di polverina grigio-argento grigio-scuro.

Contemporaneamente però la lamina di zinco mi si annerisce completamente e mi lascia dei residui neri nella soluzione che non so identificare...
Chiedo aiuto al pubblico, magari qualcuno mi sa dire di cosa si tratta? Tenete conto che la lamina di zinco proveniva da una pila zinco-carbone, però era stata pulita con cura.

Comunque, alla fine versi via l'ammoniaca e lavi il tutto - argento e pappetta nera - con acqua, più volte. Per far sparire la pappetta nera basta lavare con HCl diluito.

grazie mille ! tutto chiaro purtroppo questa pappetta nera non ti so dir proprio cos'è qua ci vuole moreno!

[Nexus]

Potrebbe essere ossido di argento la pappetta nera...

[Dott.MorenoZolghetti]

Potrebbe essere ossido di argento la pappetta nera...

"Pappetta nera, bell'abissina. Aspetta e spera che già l'ora s'avvicina!"

Cambiami il titolo dell'intervento...così a me non piace! (se ancora non fosse stato chiaro...)

[Drako]

Ma se al posto dello zinco usi il rame, dopo con HCl non lavi via i residui metallici di rame, questo lo puoi fare solo con lo zinco... vuoi dire che funziona anche con il rame?